Способ раздельного определения сульфогрупп в эмульгаторах на основе алкиларилсульфонатов и в диспергаторах на основе биснафталинсульфонатов в их смеси

 

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФОГРУПП В ЭМУЛЬГАТОРАХ НА ОСНОВЕ АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОНАТОВ И В ДИСПЕРГАТОРАХ ИА ОСНОВЕ БНСНАФТАЛИНСУЛЬФОНАТОВ В ИХ СМЕСИ путем обработки англизируемой пробы избытком солянокислого толуидина, экстракции четыреххлористым углеродом, разделения органического и водного слоев с последующим титрованием органического слоя щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, обработку ведут 15 20-кратным избытком солянокислого тoлyйдинa водный слой фильтруют , промывают осадок до нейтральной реакции, добавляют избыток щелочи с последующим его оттитрованием раствором кислоты.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) <Ю

3(51) С 01 И 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4

4 (21) 3392135/23-04 (22)06.01.82 (46)07.07.83. Бюл. Р 25 (72)Т. В. Царева, Н. В. Варфоломеева и Е. С. Ортенберг (53)543.42.0б2(088.8) (56)1.Диспергатор НФ технический, ГОСТ 6848-73. 2. Анализ продуктов производства синтетического спирта и синтетических каучуков. M., Госхимиздат, 1957, с. 277 (прототип). (54) (57) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФОГРУПП В ЭМУЛЬГАТОРАХ HA ОСНОВЕ АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОНАТОВ И В ДИСПЕРГАТОРАХ НА ОСНОВЕ БИСНАФТАЛИНСУЛЬФОНАТОВ В ИХ СМЕСИ путем обработки анализируемой пробы избытком солянокислого толуидина, экстракции четыреххлористым углеродом, разделения органического и водного слоев с последующим титрованием органического слоя щелочью, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности способа, обработку ведут 15-20-кратным избытком солянокислого толуидина водный слой фильтруют, промывают осадок до нейтральной реакции, добавляют избыток щелочи с последующим его оттитрованием раствором кислоты.

10?7610

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам раздельного определения сульфогрупп в эмульгаторах на основе алкиларилсульфонатов и диспергаторах, на основе биснафталинсульфонатов (лейканола1 5 в их смеси.

Известен способ определения сульфогрупп В диспергаторах на основе биснафталинсульфонатов путем обработки анализируемой пробы уксуснокислым дифенилгуанидином, отделением

ВОднОГО слоя „фильтровани - .м, ripoмыванием осацка до нейтральной реакIIHIi высушиванием его, вызвешиванием (1 .

Недостаток способа состоит в его певысокой точности при определении сульфогрупп в присутствии эмульгатора на основе алкиларилсульфонатов ввиду частичного соосаждения сульфогрупп эмульгатора.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаеI-ьiм результатам является способ or.ределения сульфогрупп в эмульгаторах на основе алкиларилсульфонатов путем обработки анализируемой пробы

2-3-кратным избытком солянокислогo толуидина, экстракции четыреххлористым углеродом, отделением органического слоя с последующим его титрованием щелочью (2 $.

Недостатком способа является малая точность раздельного определения сульфогрупп при совместном присутствии эмульгаторов на основе алкиларил-35 сульфонатов и диспергатора на основе биснафталинсульфонатов.

Пель изобретения — повышение точности способа.

Поставленная цель достигается со- Щ гласно способу раздельного определения сульфогрупп в эмульгаторах на

Основе алкиларилсульфонатов и в диспергаторах на. основе биснафталинсульфонатов в их смеси путем обработки анализируемой пробы 15-20-кратным избытком солянокислого толуидина, экстракции четыреххлористым углеродом, разделения органического и водного слоев„ титрования органического слоя щелочью с последующим фильтрованием водного слоя, промыванием осадка до нейтральной реакции, добавления избыт. ка щелочи с последующим его оттитрованием раствором кислбты, В способе обработку ведут 15-20-кратным избытком солянокислого толуидина, водный слой фильтруют, проьывают осадок до нейтральной реакции, добавляют избыток щелочи с последующим его оттитрованием раствором кислоты. 6О

Солянокислый толуидин используют в виде 1н, раствора, который вводят в 15-20-кратном избытке. Применение такого избытка реактива необходимо для повышения точности определения при совместном присутствии эмульгатора и диспергатора, поскольку в случае введения меньшего избытка, результаты определения сульфогрупп эмульгатора занижены на 10-15%, а лейканола на 50-60%.

К анализируемой пробе (2-10 мл > прибавляют 10 мл воды, 5 мл солянокислого толуидина и экстрагируют четыреххлористым углеродом, при этом образуются органический и водный слой.

После отделения органического слоя его титруют 0,1 н, раствором щелочи, в качестве которой применяют едкое кали или едкий натр в присутствии индикатора, изменяющих окраску в интервале рН 7,0-8,5 (крезоловый красный, феноловый красный, нейтральный

<расный, преимущественно в присутствии крезолового красного ).

Затем водный слой фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок на фильтре водой до нейтральной реакции (по универсальной индикаторной бумаге )и обрабатывают 5мл 0,05 н. раствора щелочи.

Полученный раствор титруют 0,05н. раствором соляной или серной кислоты в присутствии индикаторов, изменяющих окраску в интервале рН 7,0-8,5 (крезоловый красный, феноловый красный, нейтральный красный, преимущественно в присутствии крезолового красного ).

Содержание сульфогрупп эмульгатора вычисляют по формуле (a — в ) Н Э 100

-1 1 1

Х1

V 1000 где х — содержание сульфогрупп эмуль1 гатора (в расчете на эмульгатор ), Ъ масс, a — количество раствора щелочи

1 израсходованное на титрование органического слоя,мл,  — количество раствора щелочи

t израсходованное на титрование холостого опыта, мл;

Н1 — нормальность раствора щелочи, Э вЂ” грамм-эквивалент эмульгатора, г, V — объем анализируемой пробы,мл.

Холостой опыт проводят, экстрагируя 15 мл воды и 5 мл солянокислого толуидина четыреххлористым углеродом, после отделения органического слоя титруют его раствором щелочи с тем же индикатором.

Содержание сульфогрупп лейканола вычисляют по формуле — aã }. Í 236- 100

Х

V 1000 где Х1 — содержание сульфогрупп лейканола (ь оасчете на лейканол), мас.Ъ, 1027610

ВНИИПИ Заказ 4730/48

Тираж 873 Подписное,Филиал ППП "Патент r. Ужгород,ул.Проектная,4

I в — количество раствора кислоты, 2 израсходованное на титрова-. ние холостого опыта, мл) а — количество раствора кислоты, 2 израсходованное на титрование растворенного осадка,мл; 5

H1 - нормальность раствора кислоты;

236 — грамм-эквивалент лейканола, г, V — объем анализируемой пробы, 10 мл ;

Холостой опыт проводят титрованием 5 мл 0,05 н. раствора щелочи

30 мл воды и фильтр — раствором кислоты. Продолжительность определения сульфогрупп эмульгатора и лейканола

30 мин. Точность предлагаемого способа 4Ъ отн.

Пример 1. Определение сульфогрупп алкиларилсульфоната натрия и лейканола в водной фазе при получении дивинилнитрильных каучуков проводят по следующей методике.

B,öåëèTåëüHóþ воронку вводят 5 мл пробы, 10 мл воды, 5 мл 1 н, раствора солянокислого толуидина (20-кратный избыток ) и перемещивают. Затем вводят 20 мл четыреххлористого углерода, встряхивают 1 мин и сливают нижний органический слой через вату в колбу. Экстракцию повторяют еще 2 ра. за, сливая нижний слой в ту же колбу. К раствору в колбе приливают

„10 мл спирта, 3-5 капель 0,1Ъ-ного раствора крезолового красного (инди= катор ) и титруют 0,1 н,спиртовым раствором едкого кали до появления сиреневой окраски раствора. Оставшийся водный слой фильтруют через бумажный фильтр с крупными порами и промывают делительную воронку и 4О фильтр водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Фильтр с осадком помещают в колбу, вводят 5 мл 0,05 н, раствора щелочи, 30 мл воды и перемещива- 45 ют до растворения осадка. Затем полученный раствор титруют в присутствии 3-5 .капель крезолового красного раствором соляной кислоты до появления желтой окраски раствора. 5ц

Параллельно проводят холостые опыты, как описано выле.

Содержание алкиларилсульфоната натрия и лейканола рассчитывают по вышеприведенным формулам.

Результаты параллельных определений содержания алкиларил сульфоната натрия составляет, мас.Ъ: 1,65;

1,70, 1,63. Результаты параллельных определений содержания лейканола составляют, мас.Ъ: 0,24, 0,25, 0,24.

Продолжительность анализа 30 мин.

Пример 2. Определение сульфогрупп сульфанола НП-3 и лейканола в водной фазе при получении карбоксилатных каучуков проводят по методике примера 1, объем пробы составляет 5 мл (избыток реагента равен 15).

Содержание сульфанола НП-3, мас.Ъ:

2,0, 1,95, 2,03.

Содержание лейканола, мас.Ъ: 0,34, 0,35; 0,35. Продолжительность анализа 30 мин.

Пример 3. Определение сульфогрупп алкиларилсульфоната натрия и лейканола в водной фазе при получении карбоксилатных латексов проводят по методике примера 1. Объем пробы составляет 2 мл (избыток реагента равен 18 ).

Содержание алкиларилсульфоната натрия, мас,Ъ: 4,83 ; 5,01 ; 5,04.

Содержание лейканола, мас.Ъ: 0,49, 0,50, 0,49. Продолжительность анализа 30 мин.

Пример 4. Определение суль-фогрупп некаля и лейканоля в серуме при получении дивинил-нитрильных каучуков проводят по методике примера 1. Объем пробы составляет 10 мл (избыток реагента равен 20 ).

Содержание некаля, мас.Ъ: 0,70, 0,68; 0,71. Содержания лейканола, мас.Ъ: 0,095; 0,098, 0,096. Продолжительность анализа 30 мин.

Пример 5. Определение сульфо- групп алкиларилсульфоната натрия и лейканола в водной фазе с известным содержанием компонентов (содержание алкиларилсульфоната натрия 1,6, лейканола 0,22 мас.Ъ проводят по методике примера 1.

Объем пробы составляет 10 мл (избыток реагента равен 10 ).

Содержание сульфоната натрия, мас.Ъ: 1,45; 1,43, 1,40. Содержание лейканола, мас.Ъ: 0,11; 0,13; 0,10.

Продолжительность анализа 30 мин.

Пример 6. (прототип ). Определение сульфогрупп алкиларилсульфоната натрия и лейканола в водной фазе с тем же содержанием компонентов, что в примере 5, проводят по методике прототипа.

Содержание алкиларилсульфоната натрия, мас.Ъ: 1,30, 1,28, 1,37.

Сульфогруппы лейканола по данному способу не определяются.

Таким образом, способ позволяет повысить точность определения содержания сульфогрупп на 10-15Ъ, дает возможность раздельно определить сульфогруппы лейканола и эмульгатора при их совместном присутствии.