Газовый хроматограф

 

ЯМОЗ СОВЕТСНИХ

MUNINIM . РЕСПУБЛИН,SV„„1035512 цю Гз 01 N 31/08 ..Ь» Щу ник изоьгкткния .- . -:"-"

ОПИСА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАЮ И306РЕТЕНИЙ, И ОТНРЫТИЙ

Н АВТОРСИОМУ СВИД6ЖЕЛЬСТВУ (21) 3408440/23-25 (22) 15,03.82 (46) 15.08.83. Бюл. и 30 (72) 3.Л.Баскин, Ю.П.Рыбалченко, 8,Л.Луньков и В.И.Калмановский (53) 543 ° 544(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Н 558210, кл. G 01 N 31/08, 1977.

2, Авторское свидетельство СССР я. 661329, кл. G 01 И 31/08, 1979 (прототип). (54)(57) l. ГАзовый хгоиАтогРАф, содержащий ли ив ввода анализируе.мого продукта, переключающий кран, накопительную колонку, вход которой через переключающий кран соединен с линией ввода анализируемого продукта и стабилизированным источником газаносителя, а выход соединен через переключающий кран с побудителем расхода и разделительной колонкой, на выходе которой установлен детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа микропримесей, он снабжен стабильным источником микроколичеств веществ, идентичных анализируемым веществам, который установлен на линии ввода анализируемого продукта .

2. Хроматограф,по n. l, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения градуировки хроматогра" фа, он снабжен дополнительным переключающим краном, установленным в линии ввода анализируемого продук" та перед стабильным источником микро- g количеств веществ, а также фильтром тонкой очистки, соединенным с од" ним из входом дополнительного пере" кпючающего крана.

1035512 2.Изобретение относится к аналитическому приборостроению, s частности к хроматографам для анализа содержания микропримесей различных веществ в газовых и паровых средах, и может быть использовано в научных исследованиях и в промышленности, например в технике контроля состояния окружающей среды, Известен газовый хроматограф для 1р анализа микропримесей, содержащий обогатительную колонку, вход которой через клапаны соединен с источником анализируемого продукта и с блоком стабилизации расхода газаносителя, а вход через клапаны связан с измерителем количества анализируемого продукта и аналитическим блоком. Измеритель количества анализируемого продукта выполнен в виде емкости, соединенной через клапаны с задатчиком опорного давления и ли" нией сброса и непосредственно с контактным манометром, контакт которого, ограничивающий верхнее значение давления, включен в цепи управле" ния .клапанов, связывающих обогати" тельную колонку с источником анализируемого продукта, а контакт, or" раничивающий нижнее значение давления, включен в цепь управления клапана, соединяющего емкость измерителя количества анализируемого продукта с линией сброса 1 ).

Недостатком данного хроматографа является малая точность анализа микропримесей, обусловленная потерями анализируемых примесей в газовом тракте хроматографа.

Наиболее близким к изобретению является газовый,хроматограф, содер жащий линию ввода анализируемого продукта, переключающий кран, накопительную колонку., вход которой через переключающий кран соединен с линией ввода анализируемого продукта и стабилизированным источником газа-носителя, а выход соединен через переключающий кран с побудителем расхода и разделительной колонкой, на выходе которой установлен детектор $2).

Однако значительная часть анэли" зируемых веществ теряется в газовом тракте прибора или в коммуникациях между точкой отбора и накопительной 55 колонкой при их большой протяженности. По нормам точка отбора может быть удалена от анализатора на рас" стояние до 300 м. Потери аналиэиВ руемых веществ происходят вследствие сорбционного взаимодействия их с поверхностью аппаратуры и коммуникаций, конденсации или химических реакций с материалами аппаратуры при анализе агрессивных соединений.

В большей степени указанные факторы проявляются при анализе веществ, концентрация которых в смеси составляет 10 Ь и ниже. Непостоянство концентрации микропримесей в контролируемой среде приводит к изменению состояния газового тракта прибора.

Например, если концентрация микропримесей длительное время значительно ниже порога чувствительности прибора (или примеси отсутствуют), то происходит их десорбция с поверхностей коммуникаций и вымывание потоками чистого газа и газа-носителя.

В дальнейшем при появлении примесей они могут полностью или частично задержаться в газовом тракте системы анализа, что является причиной недостоверных результатов аналитического контроля.

Цель изобретения - повышение точности анализа микропримесей.

Указанная цель достигается тем, что газовый хроматограф, содержащий линию ввода анализируемого продукта, переключающий кран, накопительную колонку, вход которой через переключающий кран соединен с линией ввода анализируемого продукта и стабилизированным источником газа-носителя, а выход соединен через переключающий кран с побудителем расхода и разделительной колонкой, на выходе которой установлен детектор, снабжен стабильным источником микроколичеств веществ, идентичных анализируемым веществам, который установлен на линии ввода анализируемого продукта.

С целью упрощения градуировки хроматограф снабжен также допол" нительным переключающим краном, установленным в линии ввода анализируемого продукта пврд стабильным источником микроколичеств веществ, а также фильтром тонкой очистки, соединенным с одним из входов дополнительного переключающего крана.

На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого хроматографа, 20

Составитель Э.Скорняков

Редактор B.Êoâòóí Техред И.Mетелева Корректор О.Тигор

Заказ 5824/45 . Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

3 103551

Хроиатограф содержит зонд 1 для отбора анализируеиого продукта, соединенный с камерой 2, в которой разиещей стабильный источник 3 микроколичеств веществ, переключающий кран 4, накопительную колонку 5, стабилизатор расхода 6, побудитель расхода 7, разделительную колонку

8, детектор 9, стабилизированный источник газа-носителя, состоящий из баллона 1Î и редуктора 11.

В схему хроматографа может быть включен зонд 12, фильтр 13 тонкой очистки от анализируемых микропримесей и переключающий кран 14.

Предлагаемый хроматограф работает следующим образом.

При работе прибора в режиме определения микропримесей анализируемый продукт с помощью побудителя расхода 7 просасывается через камеру 2 со стабильным источником 3 микроколичеств веществ, идентичных аналиэируемыи примесям. При этом анализируемый продукт насыщается известным количествои примесей, выделяемых источникои 3, и через переключающий кран 4 поступает в накопительную колонку 5, где происходит адсорбция примесей, присутствующих в продукте. По истечении заданного

30 времени, обусловленного методикой анализа, сконцентрированные примеси десорбируют нагреванием колонки

5 и потокои газа-носителя из баллона 10 вытесняют их через переключающий кран 4 в разделительную колонку

8, и далее в детектор 9„ Содержание иикропримесей в анализируемом продукте определяют с учетом известного количества тех же веществ, посту- 40 пивших из источника 3, Таким образом, в предлагаемом хроматографе независимо от концентрации примесей в анализируемом проду.кте осуществляется непрерывная пассивация газово- 45 го тракта прибора веществами, выде2 4 ляемыми источником 3, что обеспечивает постоянный уровень фона в хроматографических сигналах и исключает (или значительно снижает) потери анализируемых микропримесей. В качестве стабильного источника примесей может быть использован дозатор диффузионного типа (например, капиллярный или с проницаемой мембраной).

Градуировку прибора осуществляют с помощью того же стабильного источника примесей 3, для чего вход ,камеры 2 с источником 3 подключают с помощью крана 14 к выходу фильтра 13, связанног с зондом 12. При этом анализируемый продукт, очищаясь от содержащихся в нем примесей, поступает в камеру 2, где насыщается известным .количеством веществ, выде" ляемых источником 3.

Далее процесс накопления и определения примесей проходит аналогично вышеописанному режиму анализа. Проl цесс накопления примесей, выделяемых источником 3, повторяют при различных значениях времени, ввода примесей в колонну 5 и по полученным значениям сигнала детектора 9 строят градуированный график хроматографа.

Использование в хроматографе стабильного источника микроколичеств веществ для пассивации газового тракта прибора позволяет сократить время выхода прибора на рабочий режим по сравнению с прототипом.

По данным испытаний хроматографа с источником микропримесей фтористого водорода время выхода прибора на режим не превысило 1,5 ч что соответствует техническим требованиям.

Беэ использования источника микропримесей это время составляет 24 ч.

Погрешность измерений не превышает

101, что в 4-5 раз меньше, чем в известных хроматографах, используемых для анализа тех же веществ.