Способ получения триполифосфата натрия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТВЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Соцналнстнческнк

Республнк

<1>874617 ф (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 310380 (21) 2902014/23-26 с присоединением заявки Йо (5!)М. Кл 3

С 01 В 25/41

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 2310.81.Бюллетень No 39 (53) УДК 661. 635. .68(088.8) Дата опубликования опмсания 231081

Е. А. Фомина, С. Л. Коновалова, Л. А. Леонтьева

A. В. Горшков, В. Ф,Овечкин, С. Д. Черненко, A. и Н.И. Шишков (72) Авторы изобретения

Ленинградскии государственный научно-иссле (71) Заявители и проектныи институт основной химической и и Винницкий химический завод им. Я.М.С (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к способу получения конденсированных фосфатов триполифосфата, пирофосфатов, ортОфосфатов натрия и т.д. Сырьем для получения конденсированных фосфатов нат-, рия является термическая или экстрак" ционная фосфорная кислота и сода. Прй этом существенное влияние на качество триполифосфата (ТПФН) оказывает чис- тота исходного сырья раствора ортофосфата натрия, полученного в результате нейтрализации.

Известен способ получения чистых растворов фосфатов щелочных металлов путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты гидроокисью или карбонатом щелочного металла (1).

Недостатком этого способа является получение практически нефильтруе» мого шлама, содержащего фосфаты полу- 20 торных окислов и кремнефторида натрия, Из-за трудности фильтрации отделение шлама от раствора проводят декантацией. Кроме того, в этих условиях ие достигается высокая степень дефторирования.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения триполифосфата натрия, включаю- 3(1 щий стадииную нейтрализацию экстракционной фОсфорной кислоты (ЭФК) содой с фильтрацией суспензии на каждой стадии, упаркой, сушкой и кальцинацией ортофосфатбв натрия, Нейтрализацию ЭФК.содой ведут до получения раствора фосфорнокислого натрия с соотношением Ма О/Р О>

1,22-1,25, соответствующего йо составу рН = 4,5"5.

Процесс ведут при температуре

70 С. Первую фильтрацию раствора оро тофосфатов от шяамов кремнефтористых соединений и полуторных окислов проо водят при температуре 70-90 С.

На второй стадии нейтрализацию ведут до степени нейтрализации 66-67% (соотношение Ма 0/Р 0 — 1, 67) . Далее фильтруют раствор от шламов и подают его на упарку ) 2).

Однако при фильтрации шламов на первой стадии нейтрализации наблюдается частая забивка фильтровальной ткани фильтр-пресса, приводящая к периодической, не менее. 3-4 раза в смену, чистке вручную фильтровальной ткани. Это происходит за счет получения труднофильтруемых шламов.Скорость фильтрации составляет при этом 0,60,7 мл/мин, кроме этого, в процессе

874617

f0

55 осаждения не достигается полнота вы.,деления некоторых примесей из раствора. Содержание фтора, двуокиси кремния, полуторных окислов в растворе после фильтрации составляет 0,0450,05, 0,03-0,05, 0,009-0,011 вес.%, соответственно, а следовательно,степень осаждения фтора, двуокиси кремния, полуторных окислов составляет

91,0, 93 и 98,7%, соответственно.

Известный способ обеспечивает по(лучение продукта в соответствии с требованиями ГОСТа 13493-77, сорт 2.

Цель изобретения — повышение степени выделения фтора, двуокиси кремния и полуторных окислов, т.е. снижение содержания примесей в продукте,а также увеличение скорости фильтрации на первой стадии нейтрализации.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения триполифосфата натрия, включающему двустадийную нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспенэии на каждой стадии и отделение шламов, упаривание растворов, сушку и кальцинацию ортофосфатов натрия, нейтрализацию на первой стадии ведут до соотношения Na О : Р О, равного 1,08-1,21:1, затем суспензию обрабатывают переменным магнитным полем с магнитной индукцией 0,08.0,09 Тл и выдерживают ее в течение

20-30 мин.

Отличиями способа является режим нейтрализации на первой стадии и обработка переменным магнитным полем с индукцией 0,08-0,09 Тл и частотой

50 Гц суспенэии и выдержкой ее в течение 20-30 мин.

Указ.анные отличия позволяют снизить содержание примесей в готовом продукте: степень выделения фтора достигает 98,43%, полуторных окислов

99,75%, двуокиси кремния 96,8%. Кроме того, значительно увеличивается скорость фильтрации суспенэии ортофосфатов с 0,6-0,7 до 11-42 мл/мин (11 мл/мин — скорость фильтрации про мышленной суспензии).

Пример. B нейтрализатор емкостью 15 м, снабженный механической мешалкой и обогревом, заливают экстракционную фосфорную кислоту, концентрацией 25 вес.% Р Оя в количестве 13 м9, которую нейтрализуют кальцинированной содой B количестве

4 т (98 вес.% Na СО ) до состава раствора Na<0 : РΠ— — 1,21, что соответствует содержанию мононатрийфосфата 30% и дннатрийфосфата 8%. Суспензию подвергают обработке переменным магнитным полем с индукцией

О, 09 Тл при скорости потока 1500 л/мин в переливной трубе. Затем ее направляют в буферную емкость для выдержки в течение 30 мин, где происходит формирование осадка. После выдержки суспенэию насосом подают на фильтрпресс, где отделяют шлам от раствора, при остаточном давлении 3,5-4 кгс/м фильтр-пресс останавливают, скорость фильтрации 11,5 мл/мин.

Цикл работы фильтра возрастает в

1,5-2 раза. Основной фильтрат в количестве 8-10 м вместе с промводами после промывки фильтр-пресса направляют в нейтралиэатор второй стадии, где денейтралиэовывают раствор содой до степени нейтрализации 66-67% при температуре 90 С и вновь фильтруют на фильтр-прессе. Осветленный раствор насосом подают на упарку, а затем в отд ление cóøêè и кальцинации. Получают триполифосфат натрия следующего состава, содержание вес.%: Р<0< 55,5;

ТПФ 92,4, железо 0,004, нерастворимых в воде веществ 0,07. Степень выделения примесей составляет, %:

F 93, 75, SiO 93,7, полуторных окислов 98,1.

Обоснование выбора параметров предлагаемого способа получения триполифосфата натрия приведено в табли-. це.

Состав исходной кислоты,%: Р Оу

21,87, 5!Од 0,64, F 1,28 СаО 1,27, g>080,8б, Fe O+ 0,15.

Примеры 1-3 соответствуют придлагаемым значениям параметров, а примеры 4-8 — значениям, выходящим эа указанные пределы.

Как видно из таблицы, в предлагаемых условиях степень выделения примесеи из суспензии ортофосфатов оказывается наибольшей (т.е. содержание примесей в готовом продукте наименьшим). Фильтруемость сурпензии ортофосфатов значительно увеличивается, до 11-42 мл/мин. При изменении соотношения На О/Р О - в суспенэии снижается степень выделения примесей (примеры 4 и 5), при увеличении етого соотношения резко уменьшается скорость фильтрации иэ-за образования тонкодисперсного шлама (пример 5). Увеличение или уменьшение времени выдержки суспенэии ведет к ее нефильтруемости (примеры б и 7). То же происходит при снижении индукции магнитного поля (пример 8). Реализация предлагаемого способа позволит получать

ТПФН высокого качества и снизить потери Р О5 со шламом за счет лучшей отмывки.

874617

I Ю 1

ЧО I л 1

I! Х

Э

Э 1

О,!

1» 1

Х 1

К t х

Ф 1

Э

l д

Х I

Ф 1

1»» 1

Ф 1 н 1

v t,I!

an 1 л

1

1 !

1

1

l

I

1

I

1

«Ч с

an

Ю

Ch с

«Ч

ОЪ

1 ч I

1 о

5 и о о

И о

1 о о

3 х

D ааа

4-) М

° Ф с

CO

ОЪ

4 с

CO

ЧЪ

6Ъ

I м I г4 I!

t (Ъ4 I л4 1 т

«4\ 1 о t

e4! л

Ю

Ю о

I о

44Ъ

Ю

Ю с о

I л4 1

1

1 444

1 Х

1 Э

Х I O

4 I () и I

Ф1 а

М

Ю

Ю

\

an о

Ю

Ю с

Ц а

И о

mtr. ф 1

10 Ch о о с с о о

1 Х 1 Э !

И!

1 40

I М

I О, I Э

1 Ц о ! v (Ч о с

Са

«Ч о с

Ю at о с

Ю

4Ч

Ю с о

I! ю I

I м с

4 (с4 о с

«Ч

° ф1

1! о! Х! v охи аеа

1 Х

1 Я

1 Ф

И 1 О

1 I

1 Х

I Оa

Ц х

I М

an 1

I о

Ю

00 at х о

I !

I.

3 I

I ! !

2

Х а ЧО аМ

N Ф н Ф(o

Ю

I !

I ! м !

44Ъ

Ф о с

Ф

Ю с

Ю

CO

Са с л

Ф.

Ю с о

Ф

Ю с ь о! с

I

I

«Ч 1

I

Э х х 14ъ

Фо о а х но о Ф

Оа

И о

Ф

Ю, с

Ф.4

Са с

% 4

i I 4

° 4

t o

Ig

CO I

I! л 1! 1

I с ж а аФ

3 Ф!

Ю 1

0 !

Х CC 1 о

О, Фt

Э D 1

И о

4,"41 4 1

Ol I 44

1 1 о с ч — е о I ь ! а ОЪ

ФХI ot аО

Н! !4 Ф!

Д A I

Ц Ц

Х Х 1 all

ЕЕ1 О1

1.— I t 1

4Ъ !

Ю CO Ф с с с

CO 0Ъ Ф

Ю фЪ ОЪ

aO O с с с

Ch t»

Ch Ch 44\

ОЪ ар а л с \ о

Ch Ch О\

Е Ю М

an an с с с 4 с3

0Ъ Ch 0Ъ

СО

t с с

М «Ч М

Ch Ch Ch

В «Ч а о о о о о о с с с .о о о

Сс4 М 4Ъ4 о о о о о о с с с о о о

4Ч М

О 4 О с с с о о о

C0 W f о о о с с о о о а an о о о с с о о о о о

Л4 «Ч о о о

М М М о о о бЪ Ф Ф

Ch Ф Ф о о о с с с о о о

an an

«Ч О\ «Ч с с с о

I н

4! Н

Ц Cl эх0х

0.-е ао

l

I

I

1 !

1

1 !

1

1

1

1

1

1

I

1

1

1

1

1

1

I

I

I

1 !

I

I ! !

874617

Формула изобретения

Составитель В. Гродзовская

Редактор А. Шишкина Техред М. Рейвес Корректор Н. Стец

Заказ 9237/36 тираж 508 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,. Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения триполифосфата натрия, включающий двустадийную нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспензии на каждой стадии и отделение шламов, упаривание растворов, сушку н кальцинацию ортофосфатов натрия, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте и повышения скорости фильтрации на первой стадии, нейтрализацию на первой стадии ведут до соотношения нала 0: Р О g, равного 1,08-1, 21: 1, полученную суспензню обрабатывают переменным магнитным полем с магнитной индукцией 0,08-0,09 Тл, а затем выдерживают суспензию в течение 2030 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции 9 2295912, кл. С 01 В 25/10, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

М 256741, кл. С 01 В 25/41, 1968.