Способ определения галлия
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ, включающий перевод его в комплексное соединение сорганическим реагентом и последующую регистрацию образовавшегося соединения известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышенна, избирательности анализа, в качестве органического реагента используют салицилоилгидразон салицилового альдегида и перевод осуществляют при рН 2,8-3,6 в водно-ацетоновой среде. сл
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1043563 A
3< 11 G 01 N 31/22
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3399969/23-26 (22) 26.02.82 (46) 23 ° 09.83. Бюл. У. 35 (72) Н.С.Сивак, Т.И.Пальникова, В.И.Шишкина и Б.Н.Подчайнова (71) Береэнииовский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана (53) 543 ° 062(088.8) (56) 1. Гусев A.И.,1ипцова В.Г., Иванов В.М. Практическое руководство по аналитической химии редких влементов, М,, Химйя, 1966 с.370.
2, Лукин А.М., Божевольнов Е.A
О новом реактиве для люминесцеятного определения галлия,- Журнал анали,тической химии, 1960, т.35, внп.l, с 43-48. (54 ) .(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ, включающий перевод его в комплексное соединение- с органическим реагентом и последующую регистрацию образовавшегося соединения известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения.:избирательности анализа, в качестве органического реагента используют салнцнлоилгидразон салицилового аль.дегида и перевод осуществляют при рН 2,8-3,6 в водно-ацетоновой среде.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
1043563
2О
Составитель Е.Данилин
Редактор Н.Джуган Техред C,Мигунова Корректор А.Повх
Заказ 7330/47 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,„ д. 4/5.1
Филиал ППП Патент „ г, Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесцентным методам анализа, и может быть использовано для определения содержания галлия в сплавах магния.
Известен способ флуориметрического, .i определения галлия, включающий экстракцию,ионного ассоциата хлоргаллата родамина С из 6 М соляной кислоты бензолом, толуолом. Предел обнаружения люминесцентной реакции 10 галлия с родамином С составляет
0,001 мкг/мл (1 ).
Недостатком данного способа является использование тбксичных ,экстрагентов — бензола, толуола.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является. способ флуориметрического определения галлия, включающий образование комплексного соединения галлия с органическим реагентом люмогаллиолом и последующую регистрацию интенеив ности люминесценции (2 ).
Предел обнаружения галлия составляет 0,001 мкг/мл. 25
Недостатком известного способа является низкая избирательность определения галлия по отношению к марганцу, таллию, церию, алюминию и торию. ЗО
Целью изобретения, является повышение иэбчрательности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения галлия, включающему перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом салицилоилгидразоном салицилового альдегида при рН 2,8-3,6 в водно-ацетоновой среде.
Сущность способа заключается в
4О том, что галлий образует при рН
2,8-3,6 в .водно-ацетоновой среде с органическим реагентом салицилоилгидраэоном флуоресцирующие комплексное соединение.
При рН более 3,6 и менее 2,8 чувствительность реакции резко падает, Предел обнаружения галлия составляет 0,0008 мкг/мл. Флуориметрическое определение галлия с салицилоилгидразоном возможно в водно-ацетоновой среде, содержащей 35-50 об.% ацетона. При указанных. концентрациях ацетона устойчивость флуоресценции комплекса постоянная в течение
1,5 ч и более, при концентрациях, меньших и больших указанных флуоресценция комплекса гасится. Определению галлия не мешают (кратное отношение): марганец, таллий (8000), фталат-ион, церий, хлор-ион, магний (3000), цинк (1600), алюминий (300), торий, олово (80), самарий, иттрий, ниодим, медь, ванадий, молибден (20), железо (8), цирконий (1).
Пример . Навеску сплава магния массой 0,1 г растворяют в 10 мл соляной кислоты (1:1), добавляя по каплям 30%-ную перекись водорода для растворения металлического галлия. Полученный раствор переводят в колбу на 250 мл, а затем отбирают аликвоту 10 мл в колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Далее отбирают в колбу на 25 мл аликвоту 5 мл, вводят 5 мл бифталатного буферного раствора с рН=З,О, 13 мл 0,0001 М раствора салицилоилгидрозона салицилового альдегида и разбавляют водой до метки. Через 15 мин измеряют интенсивность флуоресценции на флуориметре при 470 нм.
Содержание галлия рассчитывают пп градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Найдено
0,40% галлия. Относительное стандартное отклонение составляет 0,02.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить в 3-12 раз избирательность определения галлия по отношению к торию, церию, марганцу, алюминию и таллию.
