Способ кристаллизации расплавов и устройство для его осуществления

 

1. Способ кристаллизации расплавов, содержащих низкоплавкие примеси, включающий подачу исходного расплава на непрерывно движущуюся охлаждаемую поверхность , охлаждение расплава до температуры ниже точки его кристаллизации, отделение примесей, съем закристаллизовавшегося продукт;а и его выгрузку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации про цесса путем повышения степени тепломассообмена и повышения чистоты продукта, исходный расплав подают в количестве 0,1-0,8 м /ч на 1 м рабочей поверхности, закристаллизовавшийся продукт отмывают от жидкой пленки расплава и сушат на указанной поверхности. (Л J7 4; 4 со о 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК з<5И В 01 Э 9/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) .3393443/23-26 (22) 18.02.82 (46) 30.06.83. Бюл. № 36 (72) Е. А. Малов, Ю.И. Скоморохов, В. И. Бей и В. А. Бондарь (53) 66.065.52 (088.8) (56) 1. Гельперин Н. И., Носов Г. А. Основы техники кристаллизации расплавов. М., «Химия», 1975, с. 290-292, рис. XII - 24 (прототип). (54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСПЛАВОВ И УСТРОЛСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ.

ÄÄSUÄÄ 1044304 (57) 1. Способ кристаллизации расплавов, содержащих низкоплавкие примеси, включающий подачу исходного расплава на непрерывно движущуюся охлаждаемую поверхность, охлаЖдение расплава до температуры ниже точки его кристаллизации, отделение примесей, съем закристаллизовавшегося продукта и его выгрузку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации про цесса путем повышения степени тепломассообмена и повышения чистоты продукта, исходный расплав подают в количестве

0,1-0,8 м /ч на 1 м рабочей прверхности, закристаллизовавшийся продукт отмывают от жидкой пленки расплава и сушат на указанной поверхности.

1044304

20

2. Устройство для кристаллизации расплавов, включающее охлаждаемый изнутри валец с герметичным кожухом, обогреваемую ванну для расплава со сливным штуцером, устройство для подачи исходного расплава на валец, ножи для скалывания твердого осадка с поверхности вальКа и штуйер для его отвода, отличающееся тем, что оно снабжено перегородками, укрепленными на внутренней поверхности кожуха с радиальным зазором по отношению к образующим вальца и разделяющими полость между кожухом и вальцом на камеры нанесения исходного расплава на валец, отмывки закристаллизовавшегося продукта от жидкой пленИзобретение относится к химической технологии и аппаратурному оформлению процессов получения чистых веществ методом кристаллизации расплавов (растворов), содержащих побочные компоненты, имеющие различные температуры кристаллизации.

Известен способ фракционной кристаллизации в тонком слое, осуществляемый на каскаде вальцовых кристаллизаторов, являющихся противоточным аппаратом со ступенчатым массообменом.

Каждая ступень кристаллизотора включает охлаждаемый изнутри валец и обогреваемую ванну для расплава. Для перемешивания расплава в ваннах установлены качающиеся рамные мешалки. Образующийся на поверхности вальца кристаллический слой снимается ножами и сбрасывается в ванну следующей ступени, где он расплавляется. Переток .расплава из одной ступени в другую осуществляется через специальные патрубки. Исходный раствор подается обычно в одну из центральных ступеней. В каждой ступени устанавливается определенная рабочая температура. Кристаллический слой, снятый с последнего вальца, подается в секцию плавления, откуда часть расплава возвращается в аппарат в качестве флегмы, а другая часть отводится в качестве высокоплавкого продукта (1) .

Известные способ и устройство позволяют осуществлять процесс непрерывно и несколько увеличить его производительномть.

Однако данный способ кристаллизации мало эффективен из-за низкой интенсивности тепломассообмена при кристаллизации перегретого расплава в отдельных секциях ванны кристаллизатора, а также из-за того, что увлекаемый вальцом слой жидкости пленки, ки, его сушки и съема, при этом перегородки снабжены скребками, взаимодействующими с поверхностью вальца, камера отмывки снабжена устройствами подачи и отвода отмывочной жидкости, а устройство для подачи исходного расплава расположено в камере нанесения исходного расплава и закреплено на внутренней поверхности кожуха.

3. Устройство по и. 2, отличающееся тем, что перегородка между камерами нанесения исходного расплава и отмывки закристаллизовавшегося продукта выполнена обогреваемой. будучи низкоплавким, подвергается кристаллизации, хотя и является наиболее концентрированным по загрязнениям. Все это обуславливает малую производительность известного устройства, сложность и громоздкость его конструкции (необходимость в большом количестве секций и мешалок для перемешивания в ваннах), а также трудоемкость в обслуживании.

Цель изобретения — интенсификация процесса путем повышения степени тепломассообмена и повышение чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу кристаллизации расплавов, включающему подачу исходного расплава на непрерывно движущуюся охлаждаемую поверхность, охлаждение расплава до температуры ниже точки его кристаллизации, отделение примесей, съем закристаллизовавшегося продукта и его выгрузку, исходный расплав подают - в количестве

0,1-0,8 мз ч на 1 м рабочей поверхности, закристаллизовавшийся продукт отмывают от жидкой пленки расплава и сушат на указанной поверхности.

Устройство для осуществления предлагаемого способа, включающее охлаждаемый изнутри валец с герметичным кожухом, обогреваемую ванну для расплава со сливным штуцером, устройство для подачи исходного расплава на валец, ножи для скалывания твердого осадка с поверхности вальца и штуцер для его отвода, снабжено перегородками, укрепленными на внутренней поверхности кожуха с радиальным зазором по отношению к образующим вальца и разделяющими полость между кожухом и вальцом на камеры нанесения исходного расплава на валец, отмывки закристаллизовавше1044304

50 гося продукта от жидкой пленки, его сущки и съема, при этом перегородки снабжены скребками, взаимодействующими с поверх- ностью вальца, камера отмывки снабжена устройствами подачи и отвода отмывочной 5 жидкости, а устройство для подачи исходного расплава расположено в камере нане- сения исходного расплава и закреплено на внутренней поверхности кожуха.

Кроме того, перегородка между камерами нанесения исходного расплава и отмывки закристаллизовавшегося продукта выполнена обогреваемой.

Преимуществом предлагаемого технического решения является то, что. расплавленный продукт непрерывным тонким слоем стекает по охлаждаемой кристаллической поверхности, на которой кристаллизуется однородный наиболее высокоплавкий продукт, а низкоплавкие компоненты непрерывно отводятся из ванны кристаллизатора через штуцер, расположенный в нижней точке ванны. рр

Кроме того, кристаллизатор снабжен обогреваемым скребком для снятия жидкой пленки, обогащенной низкоплавкими компонентами, находящейся на кристаллической поверхности высокоплавкого основного компонента, а затем остатки низкоплавких компонентов отмываются, а кристаллическая поверхность основного компонента просушивается. Все это позволяет интенсифициро- вать процесс получения основного компонента высокой чистоты.

На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа.

Устройство содержит пустотелый валец

1, предназначенный для фракционной крис- таллизации расплавов или растворов на его теплообменной поверхности, коллектор

2 для подвода хладоносителя внутрь вальца, ванну 3, снабженную рубашкой 4 для термостатирования расплава или раствора, ножи

5 — для скалывания твердого продукта с цилиндрической поверхности вальца, переливное устройство 6 для стабилизации уров- 40 ня расплава в ванне 3, дозатор 7 для дозирования твердого продукта и обеспечения герметизации внутренней полости кристаллизатора и кожух 8 для герметизации внутренней полости кристаллизатора.

Коллектор 2 снабжен форсунками 9 для 45 разбрызгивания хладоносителя на внутреннюю поверхность вал.ьца и отсасывающей трубой 10 для удаления отработанного хладоносителя из внутренней полости вальца.

Рубашка 4 снабжена штуцерами для подвода теплоносителя 11 и отвода отработанного теплоносителя 12.

Переливное устройство 6 состоит из емкости 13, переточного обогреваемого трубопровода 14, телескопической трубы 15 с регулировочным винтом 16 и снабжено шту- 55 церами:17 — для непрерывного отвода низкоплавких компонентов расплава, получаемых в процессе фракционной кристаллизации, 18 — для полного опорожнения ванны кристаллизатора от расплава. Внутренняя полость кристаллизатора соединена с полостью емкости 13 посредством трубопровода 19 для уравнения давления в соединяемых полостях. Дозирующее устройство 7 снабжено лопастями 20 и штуцером 21 для выгрузки готового продукта. Кожух 8 снабжен устройствами 22 - 25 и штуцерами 26 и 27. Устройство 22 снабжено штуцером 28 и предназначено для нанесения расплава на поверхность теплообмена.

Устройство 23 снабжено штуцером 29 для подвода отмывочной жидкости и предназначено для отмывки остатков жидкой пленки, обогащенной побочными компонентами продукта.

Устройство 24 предназначено для- удаления жидкой пленки, обогащенной побочными компонентами, находящейся на кристаллизованном основном веществе. Это устройство состоит из двух обогреваемых перегородок 30, между которыми помещен скребок 31, поджатый пружиной 32 посредством винта 33.к поверхности вальца 1.

Устройство .25 предназначено для ограничения проникновения отмывочной жидкости в полость, где происходит скалывание твердого продукта. Это устройство состоит из двух перегородок 34, между которыми помещен скребок 35, прижатый к поверхности вальца пружиной 36 посредством винта 37. Штуцер 26 предназначен для отвода отмывочной жидкости, а штуцер 27 — для удаления паров отмывочной жидкости.

Внутренняя полость кристаллизатора разделена продольными перегородками 30, 34 и ножом 5 на камеры 38, 39 и 40 для нанесения расплава, отмывки жидкой пленки, сушки корки продукта и съема продукта, при этом камера 38 для нанесения расплава снабжена устройством 22 для верхней подачи исходного расплава (раствора) на валец и штуцером 41 для отвода низкоплавких компонентов, расположенным в нижней точке ванны 3.

Камера 39 для отмывки пленки низкоплавких компонентов снабжена устройством

23 для подачи отмывочной жидкости на твердую корку высокоплавкого компонента и штуцером 26 для удаления отмывочной жидкости.

Камера 40 сушки корки продукта снабжена штуцерами 27 для удаления остатков влаги (паров) отмывочной жидкости.

Способ осуществляется следующим образом.

- Исходный расплав непрерывно подается на охлаждаемую поверхность вальца 1 посредством устройства 22, крепящегося на кожухе 8. Расплав тонкой пленкой стекает

iro поверхности вращающегося вальца и накапливается в нижней части ванны.

Уровень расплава в ванне непрерывно поддерживается за счет переливного уст1044304

Составитель И. Ненашева

Техред И. Верес Корректор О. Билак

Тираж 688 Подписное

Редактор Л. Филь

Заказ 74O3/4

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K — 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ройства 6, поскольку избыток расплава непрерывно отводится посредством телескопической трубы 15, которая устанавливается регулировочным винтом 16 на заданный уровень расплава в ванне 3.

В процессе вращения вальца на его поверхности теплообмена, при заданных параметрах расхода расплава, хладоносителя

"х температур, а также скорости вращения вальца, происходит в основном выкристаллизация наиболее высокоплавкого компонента.

Низкоплавкие компоненты, которые не кристаллизуются при заданном температурном режиме, непрерывно отводятся через штуцер.

Подпружиненный обогреваемый скребок 31, плотно контактирующий с вращающейся поверхностью вальца 1, непрерывно удаляет с закристаллизовавшегося продукта жидкую пленку, обогащенную побочными загрязняющими веществами. Остаток побочных продуктов удаляется в результате подачи отмывочной жидкости на подвижную кристаллическую поверхность при помощи устройства 23, обеспечивающего непрерывную подачу отмывочной жидкости через штуцер 29. Загрязненная отмывочная жидкость удаляется через штуцер 26.

При этом предотвращение проникновения отмывочной жидкости в зону выгрузки твердого продукта осуществляется с помощью установленного подпружиненного скребка

35, плотно контактирующего с поверхностью вращающегося вальца. Остаток отмывочной жидкости в виде паров удаляется через штуцер 27.

Чистый продукт при соприкосновении с ножами 5 скалывается и поступает в дозатор 7, снабженный лопастями 20 и выгрузочным штуцером 21.

В процессе работы кристаллизатора давление над поверхностью расплава в ванне

3 и переливной емкости 6 поддерживается равным за счет трубопровода 19.

Предлагаемый способ кристаллизации расплавов (растворов ) в тонком слое и устройство для его осуществления позволяют получать продукт повышенной чистоты при непрерывном процессе выкристаллизации его из расплава.

Пример. Процесс кристаллизации дифе нилолпропана на предлагаемой конструкции устройства. Исходный расплав, содержащий о/p изомер основного продукта (пара-пара)

92-95 (температура кристаллизации

156, 5 С; изомеры побочных продуктов (орто-пара) 5-6 (1и = 108-109 С, (орто10 орто) 0,5 (tq = 119 С); соединения дианина 0,5 (tN 157-158 С) и димеры пароизопропилфенола 0,5 (Q = 128-132 С) с температурой кристаллизации 160-170 С, подают на вращающийся валец, имеющий линейную скорость 0,007 м/с, время роста крис15 таллов 75 с., время промывки толуолом 20 с., время сушки 5 с. Внутреннюю полость вальца охлаждают водой с температурой 85 С и удельным расходом 1-1,5 мз ма ч.

Продукт срезают ножом и затаривают.

Удельная производительность кристаллизатора составляет 15 кг/м . ч. Температура кристаллизации получаемого продукта

156,5 С.

Химический состав получаемого продукта, /p пара-пара 98-3; орто-пара 0,1-0,5;

25 орто-орто 0,1-0,3, соединения дианина до 0,5, димеры параизопропилфенола

0,1-0,2.

Предлагаемый способ кристаллизации и устройство для его осуществления, например, при кристаллизации дифенилолпропана зц в результате интенсификации процесса тепломассообмена, устранения возможности попадания жидкой пленки расплава в продукт, а следовательно, получения более чистого конечного продукта позволяют значительно повысить экономический эффект.

Предлагаемая установка может быть применена в нефтехимической промышленности — для разделения изомеров дифени- лолпропана, ксилола, выделени этилбензола, парафина, в коксохимической — для

40 выделения и очистки нафталина, антрацена, бензола и других веществ; в пищевой промышленности — для фракционирования жиров и других продуктов.