Способ получения стеклообразных покрытий на силикатных материалах

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕКЛООБРАЗНЫХ ПОКРЫТИЙ НА СИЛИКАТНЫХ.МАТЕРИАЛАХ путем их нагрева и обработ- .. ки при температуре стеклообраэования в парогазовой фазе ), О.тлича.ющи йс я тем, что, . с целью повышения усто ивости цпенок к-гидролизу с одновременной интенсификацией и упрощением процесса , обработку ведут при воздействии ультрафиолетового облучения.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАДИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3УП С 04 В 41/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР .ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3347016/29-33 (22) 15.10.81 (46) 07 10 83е Бюл М 37 (72): В.П. Тарасевич, О.С. Сироткин, E.В. Кузнецов и В;М. Гонюх (71) Казанский ордена Трудового

Красного .Знамени. химико-технологический институт им. С.М. Кирова (53) 666,76 (088.8) (56) 1. Патент Японии 9 45 -3551, кл. 21 В .72„ ойублик. 1970.

2. Патент Великобритании

9 1511353, кл. С 23 С 11/00, опуб лик. 1978.

3. Авторское свидетельство СССР

9 948979, кл С 04 В 41/00, 1978 (прототип) .

„„Я0„„1046234 A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕКЛО»

ОБРАЗНЫХ GOKPhTl ÈÉ HA СИЛИКАТНЫХ MA- TEPHAJIAX путем их нагрева и обработ-. ки при температуре стеклообразова ния в парогазовой фазе В О -H p, о т л. и ч а .ю щ и и сятем,,что, с целью повыщения устойчивости пленок к гидролизу с одновременной интенсификацией и упрощением процесса, обработку ведут при воздействии ультрафиолетового облучения.

1046234

Изобретение относится к производству стеклообразных пленок на силикатных материалах и может быть использовано в промышленности строительных материалов, электротехнической, радиоэлектронной, оптико.механической, стекольной, бытовой керамики и других отраслях для газофазного получения борсодержащих стеклообразных пленок на изделиях из силикатных .материалов при их упрочнении, получении. покрытий различного назначения, соединении в контакт .сборочных единиц из силикатных материалов. .Известны способы газофазного получения борсодержащих стеклообразных пленок на силикатных материалах, включающие нагрев и обработку материалов при температуре стеклообразования различными борсодержащими газообразными реагентами, При этом в качестве газообразных борсодержащих реагентов используют борорганические соединения, бороводороды. Достоинством указанных способов являются сравнительно низкие .температуры получения мономерных борсодержащих соединений в парогазовои фазе и, соответственно, низкие, температуры получения борсодержащих Стеклообразиых пленок (1g и (21.

Недостаток указанных способов пожаро- и взрывоопасность процесса при использовании.борорганических соединений и бороводородов (боранов). Кроме того, все перечисленные борсодержащие реагенты являются токсичными и дорогостоящими веществами.

Наиболее близким способом газо-, фазного получения борсодержащих стеклообразных пленок на силикатных материалах к предлагаемому является способ, включающий нагрев и обработку силикатного материала при температуре стеклообраэования в па. рогазовой фазе В О>-Н О с последую2 Э 2 щей термообработкой сиитезированной ,пленки в отсутствии борсодержащего газообразного реагента. Термообработка значительно повышает устойчивость синтезируемых стеклообраз.ных пленок к гидролиэу ГЗ ).

Однако полной устойчивости пленок к гидролиэу при этом не достигается. В то же время операция термообработки удлиняет и усложняет процесс ° .Цель изобретения — повышение устойчивости пленок к гидролизу с одновременной интенсификацией и упрощением процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения стеклообра зных покрытии н силикатных материалах путем их иагрева и обработки при температуре стеклообразования в парогазовой фазе В О -Н О, обработку ведут при воздеиствйи ультрафиолетового облучения.

Пример 1. Берут силикатный материал .в виде керамических образцов, .изготовленных на основе гли10 нистого сырья Кощаковского месторОждения TACCP следующего Химичес. кого состава, мас. Ъ: S i02 71,1, Р203 + Т 102 12,06 ; В 20З + Fe 0,4,64 i

СаО 2,42; Mg0 1,25; Na 0 + К20 2,86, )5. SO@ 0,1," потери при прокаливании остальное.

Образцы нагревают в реакционной ячейке до 900ОС, .куда подают также парогазовую смесь В20Э -Н20. Которую получают гидротермальной деполимеризацией навески борной кислоты,. нагретой до 200 С, путем пропускания сквозь насадку тока во.дяного пара. Концентрация В20 в парогазовой фазЕ В20 -Н20 составляет при этом 7,5 мас.Ф. Одновременно. объем реакционной ячейки освещают лучами ртутло-кварцевой лампы

ДРТ-400 (Л 240-320 нм). Спустя определенные промежутки времени с момента начала реакции синтеза (5, 10, 15, 30 .и 60 мин), определяют массу синтезированной стеклообразной пленки, отнесенную к единице площади образца.

35 Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, получают борсодержащие стеклообразные пленки на стеклокерамическом материале следующего химического -состава, 4() мас. В: Si02 48,1; А020 26,4;

Na20 17,5; Ti02 8,0.

П р. и м е р 3. В условиях, аналогичных примеру 1, получают борсо.— держащие стеклообразные пленки

45 на асбесте следующего химического состава, мас.Ъ: Si0> 42,0; MgO 43;

А 203 0,5, Б2 03 1,0, е О 0,5;

Na 20 - следы, потери при прокаливаний — остальное.

Пример 4. В условиях, аналогичных примеру 1, получают борсодержащие стеклообразные пленки на стекле следующего химического состава, мас. Ъ: S iO 68; АЕ20 2, Сао 6 Mg0 5 Вао 1. Иа20 17, К20 1, As 2 $3 0,3 (сверх 100%) .

Полученнйе данные (каждое значение — среднее для пяти параллельных опытов) сведены в табл. 1. Для сравнения в табл. 1 приведены анало60 гичные данные при получении пленки известным способом, т.е. без воздействия ультрафиолетового облучения.

10462 З4

Габлица1

Масса синтезированной пленки, т /м. Время синтеза, мин

Образец, М

Предлагаемый способ

9,1

6 3

9,8

14,0

12,6

18,9

30

19,6

25,2

29,4

22,4

При этом образцы, полученные по

20 предлагаемому способу, не подвергали никакой дополнительной обработке, а.образцы, полученные согласно известному способу, соответственно подвергали термообработке

25 при 1000 С в течение 60 мин для увеличения их гидролитической устой чивости

Результаты испытаний сведены в табл. 2 °

Т а б л и ц а 2

Потери массы образцов с единицы площади, мг/см

Образец, В

Предлагаемый способ

Известный способ

О, 0.1

0,01

0,01

0,01

0,02

Как видно иэ данных табл. 2, устойчивость.синтеэируемых стекло-. образных пленок к гидролизу при использовании предлагаемого способа значительно повышается и не менее чем в 3 раза превосходит таковую для пленок, полученных согласно известному способу (с проведением дополнительной термообработки).

Это позволяет исключить операцию термообработкл, что, в свою очередь, з начительно ускоряет и упрощает процесс.

ВНИИПИ Заказ 7646/21 Тираж 622 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4

Ъ.Как видно иэ данных табл. 1, процесс стеклообраэования между

В203 иэ парогазовой .фазы и оксидными компонентами из состава материала субстрата при использовании предлагаемого способа значительно интенсифицируется (в 1,5) .

Каждый иэ 5 образцов серии .1 подвергали далее испытаниям на гидролитическую устойчивость при воздействии кипящей воды в течение 1 ч.

0,05

0,05

0 05

0,05

0,06

Как видно из приведенных данных, использование предлагаемого способа газофазного получения борсодержащих стеклообраэных пленок на силикатных материалах обеспечивает в сравнении с существующими следующие- преимущества: повышение устойчивости синтезируемых пленок к гидролиэу (не менее чем в 3 раза), интенсификацию процесса получения пленок в 1,5-2 раза и одновременное упрощение процесса.