Способ определения неразложенного природного фосфата в полугидрате сульфата кальция

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕРАЗЛОЖЕННОГО .ПРИРОДНОГО ФОСФАТА В ПОЛУГИДРАТЕ СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ, полученномпри производстве фосфорной кислоты, включающей его обработку неорганическим реагентом и последующий анализ твердого остатка на пятиокись фосфора одним из известных методов, о и ч а ю вд и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа дигидрата и анг|1дрита сульфата кальция, а также ускорения процесса, в качестве неорганического реагента используют раствор карбоната натрия, калия или аммония и обработку ведут при поддержании равновесной концентрации карбонат-ионов 5-8 мас.%. «g

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) G 01 N 31 00

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР Г

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3320053/23-26 (22) 28.05.81

{46) 15.11,83. Бюл. М 42 (72) К.Д. Досбаев, И.П. Петрунина, В.В. Штоллер и О.Ф. Петухов (53) 543.062(088.8) (56) 1. Кельман Ф.И., Бруцкус E.Â., Отерович P.Õ. Методы анализа прн контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений. М., Химия 1968 с. 22-33.

2. Авторское свидетельство СССР

В 415562, кл. G 01 N 25/02, 1971.,Л0. 10 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕРАЗЛОЖЕННОГО . ПРИРОДНОГО ФОСФАТА В ПОЛУГИДРАТЕ СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ, полученном. при производстве фосфорной кислоты, включающей его обработку неорганическим реагентом и последующий анализ твердого остатка на пятиокись фосфора одним иэ известных методов, о т л и ч а þ ù è é с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа дигидрата и ангидрита сульфата кальция, а также ускорения процесса, в качестве неорганического реагента используют раствор карбоната натрия, Ь калия или аммония и обработку ведут при поддержании равновесной концентрации карбонат-ионов 5-8 мас ° %. Pg

1054771

Йзобретение относится к областй аналитической химии — контролю производства фосфорной кислоты сернокислотным разложением природных фосфатов и может быть применено при анализе дигидрата, полугидрата и ангидрита сульфата кальция на истинное содержание нераэложенной формы пятиокиси фьсфора — .Р10з.

Известен способ определения нераэложенного природного фосфата в суль- 10 фате кальция по разности концентраций общей и,водорастворимой Форм

P 0s> определяемых известными методами Щ.. .Способ не позволяет оценить долю 15 соосажденных фосфат-ионов и, следовательно, истинную величину неразложенного природного фосфата в сульфате кальция.

Наиболее близким к изобретенню по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения содержания неразложенного природного фосфата в полугидрате сульфата кальция, включающий предварительную гидратацию отмытого полугидрата сульфата кальция до образования дигидрата в водных растворах 0,05 í H S04, содержащих 5-„10 вес.% сульфатов натрия, калия или аммония и последующий анализ твердого остатка одним иэ известных методов (2) .

Недостатки известного способа заключаются в относительно высокой продолжительности аналиЗа промышленных осадков, характеризующихся медленной гидратацией (от 3 ч до 2 сут); невозможность осуществления анализа осадков дигидрата и ангидрита сульфата кальция.

Цель изобретения — обеспечение 40 воэможности аиалиэа дигидрата и . ангидрита сульфата кальция, а также ускорение процесса.

Поставленная цель достигается способом определения неразложенного 45 природного фосфата в полугидрате, дигидрате и ангидрите сульфата кальция, полученного при производстве фосфорной кислоты, включающий обработку исходного продукта неорганическим реагентом — раствором карбоната натрия, калия или аммония, обработку ведут при поддержании равновесной концентрации карбонат-ионов

5-8 мас.%.

Пример 1. На 3,7430 r полугидрата сульфата кальция берут для обработки 100 г раствора карбоната натрия с исходйой концентрацией 16,8%

NagC0 . Колбу со смесью встряхивают в течение 30 мин при комнатной температуре, tlo окончании обработки равновесная концентрация карбонатионов в растворе составила 8 Mac.%, Суспензию переносят на бумажный фильтр, отделяют осадок от жидкой S5,фазы и промывают его теплой дистиллированной водой. В полученном осадке определяют содержание Ро0 одним иэ известных методов. Например, осадок переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 20%-. ной соляной кислоты и встряхивают до распадения фильтра на волокна. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают, а затем жидкость доводят до кипения и кипятят 20 мин. После кипячения раствор охлаждают и переводят в мерную колбу емкостью 250 мп,. доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В полученном растворе известным методом (весовым, фотоколориметрическим и др.) определяют содержание РоО, отнесенное к навеске полугидрата.

Найденное содержание P@Og (.%) соответствует содержанию неразложенного природного фосфата в исходном полугидрате сульфата кальция.

Зная по предварительным определениям содержание в исходном полугидрате общей (Р 05 ц) и водорастворимой (P О ) Форм РоО, можно вычислить содержание Р О в виде фосфатионов, соосажденных с сульфатом.каль(Pg Opp cppp) я 5 c0oe - о g оМ 2 5 нераъ 4 Уво (,.

Конкретно для указанной навески содержание Р О ot;< 1, 59%; Р 0 Äpp >Ä

1, 22%; Р7 О соое О, 37%.

Пример 2. Навеску (4,243 г) сухого отмытого дигидрата сульфата кальция вносят в колбу емкостью

250 мп и добавляют 100 r раствора карбоната аммония с исходной концентрацией 11,8% (NH4)2 CO и встряхивают в течение 40 мин. Равновесная концентрация карбонат-ионов в растворе

6,0 мас.%. Суспензию Фильтруют, осадок промывают и анализируют на содержание Ро 0 по примеру 1.

СоДеРжание РоО неро1 1 92%! лоос О, 59%.

Пример 3. Навеску (3,623 r) сухого отмытого ангидрита сульфата кальция вносят в колбу емкостью

250 мл и добавляют 100 r раствора карбоната калия с исходной концентрацией 15,0% КоС09 и встряхивают в течение 60 мин. Равновесная кон.центрация карбонат-ионов в растворе

5,0%. Суспенэию Фильтруют, осадок промывают и анализируют на содержание Ро О по примеру 1.

Содержание Pq О цо рп у 0 у 99% i

Р О лоос 0g21% °

Обработку осадков проводят при поддержании равновесной концентрации карбонат-ионов менее 5 мас.% вследствие значительного удлинения времени анализа. При равновесной концентрации карбонат-ионов более

8 мас,% наблюдается связывание соо1054771

Составитель Ю. КуценкоРедактор О. Колесникова Техред,Л. Ми кещ Корректор И. Эрдейи

Заказ 9096(51 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 сажденных форм Р 0 в малорастворимые соединения с алюминием и железом, обязательно присутствующими в производственных осадках сульфата кальция, что в конечном счете не позволяет достигнуть поставленной цели.

Технико-экономический эффект изобретения состоит в обеспечении

:воэможности анализа дигидрата и ангидрита сульфата кальция, а также э ускорении процессаа.