Способ определения натриевой соли 2,4-дихлор-6-окситриазина- 1,3,5

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 2, 4-ДИХЛОР-6--ОКСИТРИАЖНА-1 , 3, 5 в дубителе на его основе, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени сэтр.деления и его упрощения, пробу анал 31фуемого вещества разделяют путем .тонкослойной хроматографии в системе растворителей хлороформ, диметилформамвд и вода, вз;1тых в соотношении 79, 5-80, 5: 49, 5-50, 5: 4, 9&-5,05, с последующей обработкой полученной хроматограммы УФ-светом.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

Зи 01 М 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3467152/23-04 (22) 07.07.82 (46) 30. 10. 83, Бюл. Ию 40 (72) Л. 3. Никонова, Р. 3. Шакиров и Г. П. Крупнов (7 1) Казанский научно-исследовательский техцологический и проектный институт . хнмикофотографической промышленности (5З). 643,S4.42 (088.8) (56) 1. Губен Нейль. Методы органической химин. М., Химия", 19 63, с. 152.

2, Там же, с. 144 (прототип ).

ÄÄSUÄÄ 1051421 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НАТРИЕВОЙ СОЛИ 2, 4-ДИХЛОР-6-ОКСИТРИАЗИНА-1, 3, 5 в дубителе на его основе, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и его упрощения, пробу анализируемого вещества разделяют путем .тонкослойной хроматографии в системе растворителей хлороформ, диметилформамид и вода, взятых в соотношении

79, 5-80 5: 49, 5-50, 5: 4, 95-5 05, с последующей обработкой полученной хроматограммы УФ-светом.

1 l0

Изобретение относится к анализу производных три&зина и может быть использовано в контрольно-измерительных лабораториях химико-фотографической промышленност «, Натриевая соль 2, 4-д«хлор-G-окситриазин&-3, Р> 5, применяемая B качестве дубителя в фотографической промышленности, получается омылением цианурхлорида водным раствором бикарбоната натрия. В результате омылен«я цианурхлорида может образоваться динатриевая соль 2-хлор-4, 6-диокситриазина 1> 3, 5, присуствие которой в дуб«теле снижает дубяшее свойство последнего. Поэтому возникает необходимость контролировать состав дубителя, который представляет собой водный раствор натриевой соли

2, 4-дихлор-б-окситриазина-l, 3, 5, хлористого натрия и возможной примеси динатриевой соли, известен способ определени я натриевой соли 2, 4-д«хлср-б-око«три&зина-l, 3, 5, основанный .»а определении хлора путем окисления в токе кислорода концентрированной серной кислотой в,присутствии бихромата калия и бихромата серебра поглощают выделившийся хлор щелочью с пергидролом с последующим отт»тровыванием щелочи в присутствии метилового красного (1 ), Недостатком способа являются его сложность и длительность, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения натриевой соли 2, 4-дихлор-6-ок ситриазина-l, 3, 5 в дубителе на его основе, основанный на определении хлора путем добавления к пробе анализируемого вещества избытка нитрата серебра с последующим его оттитровыванием раствором род&нида (2 ), Недостатки способа закЛючаются в его сложности и длительности (около 2 ч

Бель изобретения — сокращение времени определения и его упрощен«е.

Поставлен»ая цель достигается сог ласно способу определен«я натриевой соли 2, 4-дихлор-б-окс«триазина-l, 3, 5 в дубителе на его основе путем тонкослойной хроматографии в системе раствор«телей хлороформ, димет»лформамид и вода, взять х в соотношении 79, 580> 5: 49, 5-50, 5: 4, 95-5, 05 с последующей обработкой полученной хроматограммы УФ-светом, Пример 1, Анализ дубителя (5%го водного раствора натриевой

)., 50

55 сол«2, 4-дихлор-5-окситриазина-l, 3, 5) проводят на слое силикагеля (О, 1О, 2 мм), нанесенном на стеклянную или алюминиевую подложку, с добавлением в слой связующего (крахмал) и флуоресцирук>щего агента (в нашем примере все данные приведены для хроматографических пластинок марки "S>fufo0 "

UV-254), На стартовую лин«ю на расстоянии 1-1, 5 см от края пластинки наносят пробу объемом О, 5-1 мкл водного раствора дубителя и помешают пластинку в камеру для элюирования.

Элюирование осуществляют восходящим способом смесью хлороформ диметилформамид — вода (79, 5: 49, 5. 4, 95) в насыщенной камере при комнатной температуре. Длина пути продвижения растворителя по пластинке 10 см. После элюирования ппастинку вынимают из камеры, освобождают от растворителя, выдерживая ее на воздухе, и рассматривают в УФ-свете с it =254 нм (темные пятна на светящемся фоке). Положение пятен характеризуется следующими значениями R, О, 39 для натриевой соли 2, 4-дихлор-б-оксктри&зина-l, 3, 5 и О, 14 для динатриевой соли 2-хлор-4, 6-диокситриазина-l 3, 5, если последнчя присутствует в дубитепе. Для . идентификац«и пятен на хроматограмме динатриевая соль получена специально поставленным опытом и была использована в качестве свидетеля".

Пример 2. Анализ дубителя проводят как в примере 1. В качестве подвижноЙ. фазы берут смесь хлороформдиметилформамид-вода (80: 50: 5); мононатриевой соли О, 40; Р дик&три вой соли О, 15.

Пример 3. Анализ дуб«теля про" водят как в примере 1, В качестве подвижной фазы берут смесь хлороформдиметилформамид-вода (80, 5: 50, 5:

5, 05); Я . мононатриевой соли О, 41;

Я динатрйевой соли О, 16.

П р «е р 4. Анализ дуб»теля про водят, как в примере 1. В качестве подвижной фазы берут смесь бензол-гептак (1: 1) как указано в способе, взятом за прототип. Вашества остались на старте, Способ прост в осуществлении, требует на определение содержания натриовой соли 2, 4-дихлор-б-окситриазина-l, 3, 5 в дуб«теле меньше времени (1520 мин), чем по известному способу (2 ч). Уменьшение времени анализа све за«о с тем, что отпадает необходимость

3 1051 готовить титрованые растворы, определять раздельно содержание неорганического и органического хлора в дубителе.

По способу можно одновременно анализировать за те же 15-20 мин.до

10 прол дубителя, нанося их на одну пластину, а по известному способу каж дая проба анализируется отдельно. Таким образом достигается сокращение времени 10 определения.

421 4

М инимально определяемое количество примеси динатриевой соли 2-хлор-4, 6диокситриазина-1, 3, 5 по предлагаемому способу 6 ° 10" r (менее 1%), в то время как по известному способу показателем качества дубителя является отношение содержания неорганического хлора к общему (О, 34-0, 45). Этот интервал по. теоретическим расчетам включает в себя до 30-35% примеси динатриевой соли.

Составитель С Хованская

Редактор E. Лушникова . Техред ВЯалекорей КоРРектоР О. Тигор

Подписное

Заказ 8655/42 Тираж 873

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4