Способ определения пероксида водорода

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕ РОКСИДА ВОДОРОДА в присутствии кислороцсодержашкх соецинений, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и. ускорения процесса, исхоаную пробу предварительно разлагают при 300-320 С и регистрируют полученный при этом кислород газохроматографическим методом при температуре разделительной колонки 90120 С с использованием в качестве носителя силоселя, на который наносится раствор полиэтиленгликольаципината.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1051419 5 01 N 3ЬЧ8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3319122/2326 (22) 21.07.81 (46) 30.10.83. Бюл. % 40 (72) Т, N. Нагиев, Г. М. Мамецьяров, P. А. Искенцеров и Ф. Г. Байрамов (71) Институт теоретических проблем химической технологии АН Азербайцжан ской CCP (53) 543.544(088.8) (56) 1. Гольтберт К. А., Вигцергауд М. С. "Kyoc газовой хроматографии". М., "Химия", 1974, с. 240.

2.Ana9.tavern., V. 25, 1953, р. 1 760. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕ, РОКСИДА ВОДОРОДА в присутствии кислороасоаержаших соеаинений, о тличаюшийся тем, что, сцелью повышения точности анализа и. ускорения процесса, исхоаную пробу преаварительно разлагают при 300-320 С и регист- рируют полученный при этом кислороц гаэохроматографическим метоцом при температуре раэцелительной колонки 90120 С с использованием в качестве носителя силоселя, на который наносится раствор полиэтиленгликольаципината.

1051419

Изобретение относится к аналитик ческой химии, а именно к способам определения пероксида водорода.

Известен способ определения дитреч-бутиппероксида, включаюший предварительное разложение исходной пробы на ацетон и воду с последуюшей регистрацией ацетона газохроматографическим методом при температуре о разделительной колонки 65 С с исполь зованием в качестве носителя хромосорба Р, на который наносится карбовакс L1 1.

Однако известный способ не поэво» ляет определять пероксид водорода. Кроме того, при низкой температуре разделительной колонки невозможно четкое разделение углевоцородов в водной среде, Наиболее близким по технической сушности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения пероксида водорода в присутствии киспородсодержаших соединений, включаюший введение реагента— сернокислого титана в сернокислой ñðåде и последуюшую регистрацию спектрофотометрическим методом Г2 1 .

Однако способ длитепен, так как тре. бует вьиерживания смеси реагента с серной кислотой в течение 24 ч. фроме того, точность определения пероксида водорода невелика, так как пероксид водорода разлагается в присутствие серной кислоты.

5 цепь изобретения - повышение точности анализа и ускорения процесса.

Поставленная цель достигается тем, что способ определения пероксида водорода в присутствии киспородсодержаших соединений включает предварительное. разложение исходной пробы при 300320 С и регистрацию газохроматограо фическим методом чри температуре разделительной колонки 90-120 С с исо

15 пользованием в качестве носителя силоселя, на который наносится раствор полиэтипенгликопьадипина та.

Анализируемая проба в количестве

0,06-0,04 мкл подается в хроматограф, 20 где в зоне испарителя при 300-320оС пероксид водорода разлагается на кисло"род и воду. Количество вьщепившегося кислорода регистрируется, а по градуировочной кривой находят концентрацию пероксида водорода.

B таблице представлены данные, подтверждающие, что при температуре испао ритепя 300-320 С и температуре раз0 целительной колонки 90-120 С ошибка

30 в определении содержания пероксида водорода минимальна. о» о а о» о о» о а о о» о л о» 03. о а ю-4 С4 Я СЧ -< (О % N C4 о и в о в в о о o o с co . л е-4 е- 0) rl е-(0) W 1 Q) 1-1 Я г

С9 С9 СМ (О Я е-(Ф 1-1 а-1 С") С9 щ O t ca w O co t ч в ж с0 сЧ М сЧ W сЧ nl e4 Ч 1 с л о л о а о ° л о л а а л о а г е-Ф СЧ (Ч т-1 СЧ гЧ Ol 1- г Я, 4 С о m m„n -» » а я я сч оо ю e e m o co m e ю т-1 -1 тЧ -< гЧ е-1 1-1 т-1 Ч г-1 о о о n e o n m о и а о а - о > а э î со в а а (Ч г1 т1 С) 1 С4 тЧ С0 Я т-1 Я о» о о»

- О о о о» О о " О О

1-1 Ф е 4 Я Я и -(Ж (О О о G О О О (О CO цр (0 g)

Л С4 р О3 о 8 n о

& W т(& W е" CD W

o» o»

0) IO 4 CQ с6 (О

СЧ сО (О с4

В В l - ж В а>

ao < а о л

О О .о О o

03 0) p) o3 с9 с ) R

Составитель Т. Жукова

Редактор E. Лушникова Техреп ВЯалекорей Корректор О. Т игор

Заказ 8655/42 Тираж 873 Поцписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц. 4/5 .

Фи пиал ППП Па тен т, r Ужгороц, ул Проектная, 4

5 10

Пример 1 . Анализируемую пробу (0,06 мкл), соцержашую пероксид водорода и кислороцсопержашие соединения, поцают в хроматограф Хром-31" при слецуюших условиях: детектор катарометр; набивная колонка длиной 3,6 м диаметром 6 мм; скорость газ -носителя гелия 2,5 м/ч; ток детектор 130 мА; температура колонки 90 С; непоцвижная фаза-носитель силосель {0,25-О,ЗО мм) на который нанесен 15% раствор полиэтиленгликольадипината.

Регистрируют пик кислороца и по градуировочному графику находят содержание пероксида воцоропа.

Анализируемая смесь содержит 5,50% перекиси воцоропа и 4,50% кислородсоцержаших соецинений - окиси пропилена, ацетальцегида и формальдегица и акролеина. Точность анализа 0,5%, Пример 2 . Условия проведения анализа те же, что в примере 1. ммпература испарителя 320 С. о

Анализируемая смесь содержит

l0,50% пероксида вопоропа 89,5% кислоропсопержаших соединений - ацетальпегица, формальпегица и акролина. Точность анализа +0 %

Преплагаемый способ позволяет значи15 тельно сократить время определения (в 5 раз) и повысить точность анализа по +0,5%.