Способ определения низших алкиламинов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗШИХ АЛКИЛАМИНОВ путем обработ ки водного раствора анализируемой пробы щелочью с последующим дозированием паровой фазы в газохроматографическую колонку, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени опр&деления и повышения чувствительности способа, в качестве щелочи исяюльзуют i твердую щелочь в 8-10ь.кратном избыке по весу по отнощению к пробе и обработку ведут в замкнутом объеме. (Л с ts9 (Э J J

СОЮЗ СОВЕТСКИХ боЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

-,у . =" РЕСПУБЛИН

Зйи G 01 Й 31/08 ю

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1 ) 3473 598/23-04 (22 ) 19. 07.82 (46) 30. 10,83, Бюл. Л1 40 (72 ) В. А. Исидоров, Г. А. Маевский и Б. B. Иоффе (71) Ленинградский ордена Ленина и ор дена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. A. Жданова (53) 543. 54. 45 (088.8) (S6) 1. Витенберг А. Г., Иоффе Б. В.

Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Л., "Химия", 1982, с. 265266.

2.Umino М., Кир 11 еТ,3. Определение триметиламина методом газожидкостной хроматографии с анализом паров, P. Ж, "Химия", 1978> 8Г, с. 172 (поототип).

„„SU„„1051422 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИЗШИХ АЛКИЛАМИНОВ путем обработки водного раствора анализируемой пробы щелочью с последующим дозированием паровой фазы в газохроматографическую колонку, отличаюшийс я тем, что, с целью сокрашения времени определения и повышения чувствительности . способа, в качестве щелочи используют твердую шелочь в 8-10-кратном изоь1тке по весу по отношению к пробе и обработку ведут s замкнутом объеме.

5 (О l5 0

40 5

1 10

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения низших алкиламинов в газовой и жидкой фазах, Известен способ определения летучих метаболитов микроорганизмов, в том числе аминов, парофазным анализом замкнутого объема (во флаконах) с дозированием газовой фазы при введении в газохроматографическую колонку (1 ), Недостатком способа является невозможность определния микропримесей первичных и вторичных аминов, имеющих высокие коэффициенты распределения в системе водный раствор щелочи — воздух»

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения низших апкиламинов путем введения анализируемой водной пробы в

33%-ный раствор щелочи, перемешивания смеси, выдерживания при 60 С в течение 200 мин с последующим дозированием паровой фазы .в газохроматографическую колонку 32 3 .

Недостатком способа являются большая продолжительность и невозможность определения микропримесей первичных и вторичных аминов, имеющих высокие коэффициенты распределения в системе водный раствор щелочи - воздух.

Цель изобретения — сокращение времени и повышение чувствительности способа»

Поставленная цель. достигается согласно способу определения низших алкиламинов путем обработки з замкнутом объеме водного раствора анализйруемой пробы щелочью с последующим дозированием паровой фазы в газохроматогра= фическую колонку, в качестве щелочи используют твердую шелочь в 8-10 кратном избытке по весу по отношению к пробе и обработку ведуг в замкнутом объеме.

Вследствие вытеснения свободных оснований и связывания воды щелочью летучие амины полностью переходят в паровую фазу. Бремя подготовки пробы при этом превышает 15 мин. Метод пригоден для определения как третичных, так вторичных и первичных аминов, На чертеже изображена хроматограмма, поясняющая предлагаемый способ.

Пример 1. Анализ водных раст воров солей алифатических аминов.

Б пенициллиновый флакон засыпают . 8 г твердого едкого кали. Б этот же флакон помешают стеклянный стаканчик объемом 1, 2 мл и в него пипеткой вводят 1 мл раствора гидрохлоридов диметиламина, диэтиламина и тризтипа мина в воде с концентрациями О, 023 г/л.

0, 05 г/л и О, 059 г/л, соответственно, Флакон закрывают резиновой пробкой с прокладкой из фторопластовой пленки и герметизируют ручным прессом с помощью алюминиевого колпачка. Флакон переворачивают и раствор солей аминов вытекает из стаканчика, попадая на твердую шелочь. Затем реакционную смесь встряхивают и выдерживают при комнатной температуре 10 мин, после чего 1 мл паровой фазы отбирают шприцем и вводят в хроматографическую колонку с 15% ПЭГ 20 М на карбохроме.

Пики аминов регистрируют с помощью пламенно-ионизационного детектора, предварительно градированного путем анализа искусственных смесей солей аминов в дистиллированной воде. Количественное определение производится с.помощью градуировочного графика по высотам или плошадям пиков.

На хроматограмме присутствуют пики диметиламина 1, диэтиламина 2, и тризтиламина 3 (чертеж}. Шкала электрометра хроматографа "Ывет- 102 при регистрации пиков 5 10 "Л.

Пример 2. Анализ искусственной газовой смеси, содержащей микроприме» си апифатических аминов.

Для улавливания аминов из газовой смеси используют пленочный поглотитель, представляющий собой стеклянную трубку длиной 170 мм и внугренним диаметрсм

10 мм, содержащей 1, 5, мл стекляных гранул (1-2 мм}, смоченных 15%-ным водным раствором серной кислоты. В трубку со скоростью 5 л/мин подают воздух, проходящий через диффузионный дозатор, в который помещены калиброванные капилляры с дкэтиламином, изопроциламином и тризтиламином.

После пропускания 25 л воздуха пленочный поглотитель помешают в пробирку и сернокислые сопи аминов смывают

1 мл дистиллированной воды. Аликвоту полученного раствора солей переносят с помощью мерной пипетки в стеклянный стаканчик, который затем помешают в пенициллиновый флакон с 10 г твердой щелочи. Дальнейшие операции производят как в примере 1. Детектируемый минимум анализируемых аминов О, 001 мг/м .

Составитель В. Гладков

Редактор Е. Лушникова Техред ВДалекодей

Корректор И. Эрдейи

Заказ 8655/42 Тираж 873

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Ф илиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1051422 4

Чувствительность предлагаемого спо- амин возрастает и сокращается время соба при определении летучих. аминов, анализа по сравнению с известным спосотаких как диметил-, диэтил - и изопропил- бом в 15 раз, с