Способ определения азота в нитриде титана

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В НИТРИДЕ ТИТАНА, включающий разложение исходного образца путем окислиТ:ельного сплавления в токе газа и последующее определение одним из известных методов, отличающийс я тем, .что, с целью повышения точности определения и ускорения про-. цесса, сплавление проводят со смесью окиси кальция и едкого кали в отношении 1:

(19) (И) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

М51) С 01 К 31/00

»» «»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ (° ) с

1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО 4ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

/ е. (21) 3354056/23-26 (22) 17.11.81 (46) 15.11.83. Бюл, )) 42 (72) A.Ê. Огнева и Н.В. Герасютенко (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (53) 543.062(088.8) (56) 1. ГОСТ 9853. 6-79.

2. Самсонов Г.В. Анализ тугоплавких соединений. М., ГНТИ, 1962, с. 620. .(54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

В НИТРИДЕ ТИТАНА, включающий разложение исходного образца путем окислительного сплавления н токе газа и последующее определение одним иэ известных методов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, .что, с целью повышения точности определения и ускорения про-. цесса, сплавление проводят со смесью окиси кальция и едкого кали в отношении 1: (1 Ь-2, 3), 2, Способпоп. 1, отличаюшийся тем, что сплавление проводят в токе аргона.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что исходный образец берут в отношении к смеси для сплавлення 1:7-10.

4. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что образовавшийся аммиак определяют титрованием раствором серной кислоты. е

1054772

Составитель Т. Жукова

Редактор О, Колесникова Техред И.Гайду Корректор И. Эрдейи

Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,,Раушская наб., д. 4/5

Заказ 909б/51

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения азота н нитриде титана, Известен способ определения азота

s титане металлическом, включающий растворение исходного образца титана В серной и фтористонодородной кислотах, образующиеся при этом аммоний- ные соли разлагаются гидроокисью . натрия с выделением аммиака, который 10 поглощают слабокислым раствором кислотноосновного индикатора и титруют раствором .серной кислоты (11 .

Однако известный способ характеризуется невысокой точностью при 15 применении era к определению азота в нитриде титана,. так как не удается достичь полного разложения материала в кислотах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения азота н нитриде титана,. включающий разложение исходного образца путем окислительного спланления в токе углекислого газа с окисью меди и последующее определение выделившегося азота н азотометре P2)

Однако известный способ характериэуется невысокой точностью, так как происходит частичное выделение кислорода эа счет термической диссоциации окиси меди и относительная ошибка составляет 30%. Кроме того, известный способ требует трудоемкой очистки газа от мешающих примесей. 35

Время, затрачинаемое на одно определение, 40 мин, Цель изобретения — повышение точности определения и ускорение процесса. 40

Поставленная цель достигается способом определения азота н нитри- де титана, включающем разложение исходного образца путем окислительного спланления со смесью окиси кальция и едкого калия н отношении

1:(1,6-2,3) в токе аргона, Исходный образец берут н отношении к смеси для спланления 1:(7-10) .

Образованшийся аммиак определяют титрованием раствором серной кислоты.

Пример. 0,3 г нитрида титана. помещают н фарфоровую лодочку, на дне которой находится смесь, состоящая из 1 ч. окиси кальция и 2 ч. едкого кали. Содержимое лодочки тщательно перемешивают и сверху также засыпают небольшим количеством плания, Спланление проводят при 600 в токе аргона ° По мере выделения аммиака и поглощения его раствором окислительно-восстановительного индикатора проводят титрование. 0,1I( раствором серной кислоты до восстановления начальной слабо-фиолетовой окраски раствора °

Количество азота (Х) н пробе рассчитывают по формуле . (ч vl) т loo (мас,Ъ), где V — объем 0,1. К раствора серной кислоты, израсходованной на титрование, мл1 с7(— объем 0,1 М раствора серной кислоты, израсходованной на титрование контрольного опыта, мл;

Т вЂ” титр 0,1 К раствора серной кислоты в пересчете на азот;

m — - масса навески, г.

Способ позволяет определять азот в нитриде титана с точиостью 10% в течение 10-15 мин.