Способ получения диаммонийфосфата

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. ДИАММОНИЙФОСФАТА , включающий обработку фосфорной кислоты газообразным аммиаком до рН - 8,05-8,15 при повышенной температуре, кристаллизацто при 20-40с и отделение продукта, о т л и ч а ю-щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса путем исключения сушки, сокращения времени проведения процесса и уменьшения слеживаемости продукта при обеспечении его высокой частоты, в раствор на стадии обработки аммиаком при рН - 6,1-6,2 вводят кристаллический диаммонийфосфат и последующую обработку аммиаком ведут со скоростью 0,4-0,6 г/мин. 5. Способ по п. 17 отличающийся тем, что диаммонийфосфат берут в количестве 0,5- Q 9 1,5 вес.%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

В 25 28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3440192/23-26 (22) 24.03.82 (46) 30.11.83. Бюл. Р 44 (72) Н.X. Бекметова, A.Ô. Гафарова, Г,Б. Гребенникова, Л.И. Горобец и Г.Е. Лихоманова (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (53) 661,635.223(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

М 189875, кл. С 01 В 25/28, 1966, 2. Сб. "Химическая промышленность.

Сер. "Фосфорная промышленность", вып, 6, 1981, с. 12-15. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙФОСФАТА, включающий обработку фосфорной кислоты газообразным амми„„SU„„ I 057415 А аком до рН - 8,05-8,15 при повышенной температуре, кристаллизацию при

20-40 С и отделение продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса путем исключения сушки, сокращения времени про ведения процесса и уменьшения слеживаемости продукта при обеспечении

его высокой частоты, в раствор на стадии обработки аммиаком при рН вЂ” 6,1-6,2 вводят кристаллический диаммонийфосфат и последующую обработку аммиаком ведут со скоростью

0,4-0,6 г/мин.

Способ по и. 1 о т л и ч аю шийся тем, что диаммонийфосфат берут в количестве 0 5- С2

1,5 вес.Ъ. е

1 0574т 5

<т и

Т а б л и ц а 1!

1. Г О Т: ":. П

: ipO. j ((= ., !

< .<,е я<с .

ЮО(-фB а

1 C :. О БOМ

joà "тв

0 <

О, О

0,48

0.87 т ь

6,0

8 т 7

У т

8, 1 <8

6,,15

;ъ; 1

5 -, 3<< ) т

0,86

0 50. i 3 3 до 0 . е а 1(т и Б н о и . ; .л, л --, м+p,"(е ттзо<трет-=;:."èå О, н -и:т т.,: т(<О<.<<ба .. получе.!1;я фо фор: -:: с: .-;-.",, Б <,т ... "

Ч О С Т К «т < 1 т а1К(К О (т К и ф О Г ф а Т .. 1 Е а 1< т<::, < < 1 <Б < пром1ютле:". ности,, . со т ЕН < П< O(.— <О я <<с с. -1 <, - т<р<<<" .т

ЛИЧ ЕСКОГО,.:, .ам1 :ОняйтфО фа B И - сГО р=СтБОра Б Прио. <ТСТВК:,; Х.Обавок Б(.1<О:

Ра O.((IOPEI! ÛJ(СУЛЬфа -ОБ И ..(ЛОР:.-:ДОБ т

ВнОскмых Б кОлк -1естее 3-5, ПО СПО с О б у и о,тт у ч а ю т -яру и -н О к j j! i (. т а л I 1(

J(HBi jjvioj-j.йфОсфат с ра „ <черо.:, чрт<-.;таг<:IOB 0,, = — 2 .. 5 !vP I

П .БO<. т т!(Oj да:. ;(: ГO < ПОСООБ яБЛБется нади -:к;- в продукте примесей

ХЛОà — .". -" . Л=-(бат- ИОНОВ .<тот(Р ТО<"O

Ной ива.-! j.,",j;, .; цт,,т.;

П а к б 0 11 е с . б ли 3 к 1111 к r i P < 1, г т о е",»;О:j < °

По ЕК,; .1 ЕСКОй <(t НO(j i 7,; —,.< - тjга =14о! ту 3 ль ату я Бл е < я си т(б

ЛО. p . с:(!КЛ "11:, с>т ii >ОНКЯ„,О< clJа Та Б:: "1Ю 1аЮ. н(й Обод б,", Г;<, Ej (1,j(на;: or j >а 3 бав Г: ° 1. -I<;ia (и — -г с о . — nл, >

pOi т Б ЕЧ вЂ” 1<БЕ 2 .J"- 8 Ч При (т - << С д р8-8.,05-8,15, т<р с-.аллкзацию прт-

20..r,0,3 у О<и нке,, 1..6 2 ч <-.1 "е

СО(; < - ;:Т ТБ )(>i с.<;". ив.<

j! с : <о стс .Т1<а< i jj -и:3 o< " . :О1 <<3(. " об:.

ЯВЛЯ 3 СЯ НЕС."-. Р -: кр(кот .",лт;"ОБ . Оаг(.«;--(13 (от .:;-1.- .= 1(ре : .

0,:

jj БЬ 1, -:- бт Е I Е;i! j, < -

:<ременк проведения процесса и уме.-пашен:e i: J. ежи ваемо(.ти прОдукта при

Обесг.еченкк его высокой чистоты.

Поставленная цель достигается тем. <тс согласно способу получения дка:.:мснкйфосфата, вк.лючаюШе.:у обработку фосфорной ккr!:сты при повышенной тем -ературе газообразным аммиа:;о:: дс рн 8,-05-8,15 кристаллизацию прк 20--40"C к отделение продукта, Б ра.створ на с-..адни обработки аммиаком г:ри рН 6,"-6,2 вводят кристаллически- дкаммонийфосфат и последуюЯ,, ю c ápà ботку аммиаком Веду". сс с 1(огостью О, ri-0, 6 г/мин, Кроме -..-ого диаммонийфосфат берут (количес.-ве 0,, 5-1 т 5 вес. Ъ .

П р к т е р 1. 370 -:. Термической фoc;„op:-jñé кислоты реактивной квалкфикад;-:К КОНцЕНтрацтиЕй 50% — 1 „- 335 г/cj 13, помеца(эт E реактор мкостькт 500 мл и аммонкзируют газообразным аммиаком прк 80 C со скоростью 1 г/мин. При достижении Л< 6„15 Б аммонизируемый раствор

Вводят 2 г дкаммо . ëéôooôàòà (1% от

<оличества готового продукта) влажнсстью 5% к аммонизацию продолжают

:.о =Kopocтью 0,5 г/мин до рН 8,1, Б.-.ц,;ержив<ая температуру не выше «0(тС,, Затем пульпу Охлаждтают при

Г

20 . 1! -.ече-jке = . к центрифугируют, .<:Бый продукт содержит 99,36% о(—

i!ca:;oã †. Вещества и соответствует (та::,<е к.,ч, Средний размер кристал-тов дка(вк<тнкйфос<. ата 0, 88 мм. р и м e p 2 ° ° Процесс ведут

1:алоги<(но о1<исанному в примере 1

:.Гт.;КЧ-IP ЗаКЛЮ аЕтСЯ В ИЗМЕНЕНИИ рà(jò jrji33.. при котором вводят крис ..=.лл . -;eoêjjé дкаммонкйфосфат, 8 табл, i 1-.ркведена зависимость

:азмера кристаллов и содсржания ог<тсвн;;-о Вещества в готовом продукте рИ р=стнора: г " " Я о. рН 5-=- ного I Средний размер! растБОра коисталлОВ! готово (-О I диаммонийфоспр<3дук та { фата,. Mj(.

8 мм к получить продукт квалификации, соответствух,ч ;содержание основ1057415 ного вещества 99,25-99,36, РН 5%-ного раствора 8,15-8,18).

Введение кристаллического диаммонийфосфата при значении РН менее

6,1 приводит к уменьшению размеров кристаллов и ухудшению качества про- 5 дукта в связи с наличием в нем примеси триаммонийфосфата, повышающего содержание основного вещества .и РН 5%-ного раствора.

При РН раствора более 6,2 продукт 10 качественный, но мелкокристаллический.

Таблица 2

Средний размер кристаллов диаммонийфосфата, мм

РН 5%-ного раствора готового продукта

Содержание триаммонийфосфата в готовом продукте, %

Содержание основного вещества в готовом продукте, %

Количество вносимого диаммонийфосфата, вес.%

0,46

0,78

8,29

1,57

8,15

0,5

0,88

8,18

8,15

0,76

1,5

8,14

0,65

2,5

8,11

0,60 фата в количестве более или менее

0 5-1,5 вес.% не целесообразна, так

35 как зто приводит к образованию мелкокристаллчческого продукта.

Пример 4. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1.

Отличие заключается в изменении

4р скоРости аммонизации с момента введения кристаллического диаммонийфосфата, В.табл. 3 приведена зависимость размера кристаллов и содержания основного вещества в готовом продукте от скорости аммониэации.

Таблица 3

Скорость аммониэации, г/мин

Содержание основного вещества в готовом продукте„%

Содержание триаммонийфосфата в готовом продукте, %

РН 5%-ного раствора готового продукта

Средний размер кристаллов, 8,27

1,36

0,69

0,8

1,08

8,24

0,72

0,6

8,15

0,86

0,5

8,18

0,88

0,4

8,17

0,88

0,3

В,17

0,88

102,1

99,26

99,36

99,25

99,23

99, 04

Из данных, приведенных в табл. 2, следует, что осуществление процесса получения диаммонийфосфата без выделения добавки приводит к образованию мелкокристаллического продукта, загрязненного примесью триаммонийфосфата.

Внесение на стадии аммониэации кристаллического диаммонийфосфата в количестве 0,5-1,5=вес,% обеспечивает высокую чистоту продукта и необходимый размер кристаллов. Добавка кристаллического диаммонийфос101,8

100,5

99,24

99,36

99,31

99,32

Пример 3. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1.

Отличие заключается в количестве вносимого из стадии аммониэации кристаллического диаммонийфосфата.

В табл, 2 приведена зависимость размера кристаллов и содержания основного вещества в готовом продук- те от количества вносимого диаммонийфосфата.

1057415 рН 5%-ного раствора

СодержаниОСНОВОГО веществ"., <аварка готового продукта

Размер крис<-аллов, мм

Способ

99,. 25-99,. 3:. :.

8,1"i-8,18

8,0-8,1

8,.2-8,9

Предлагаемый

0,76-0,,88 х„ч.

Прототип

0,3-0„4

93-1j 3

Базовый

0,3-0,6

Т а б л и ц а 5

) Содержа-- Вы:1од

НИЕ ОС- ПРОт Одержание oci

i 11ОВ НОГО

Время, ф угов=, <

14.И1

СлеживаеСредний

Примечание

МОС-.. Ь (, углубление иглы в образец), " М

Г;, < ве;1<ества размер кристалвещества в гor О-в маточ—

Bo o 2 р àa

I вом продук:e,, % лов, MM

0,5 99,18

8,1

Готовый продукт слеживается

44,24

0,6 99,04

87, =- 10

Готовый продукт слеживается

0,65 99,23

0,.76 99.25

189

То же

2 1

8," 5

8 <:

О ri

Готовый продукт не слеживается

Образец ра<=падает<=я

0,78 99,26

0,88 99,36

40,54

38,10

195

То же

То же

200

Иэ табл. 3 следует,- ч"О оп ималь.ной скорсстью аммонизации с момента введения кристаллического диаммоний: фосфата является скорость 0,40,6 г/мин, обеспечивающая получение крупнокристаллического продукта высокой чистоты, При введении процесса аммони=aции со скоростью, превышающей

0,6 г/мин, готовый продукт в результате местных пересечений содержит

Нз табл, - следует, что по сравнению с известными предлагаемый спосОб полу -ie HH11 gl Hai t HÎHHÉôooô2 ò2. реак тив ной < в с1ляфик а1„ ии Г!Оэ воляет при oGec:.«å åêèH высоко< о .-.ачества получить крупнокристаллическ1-и про-дукт. При =. òî;ì упрощается техноло1

; рН 5=-:.-но го раст-.

I вОра !

< примесь триаммОнийфОсфата вследствие чего по содержанию основного вещества и рН 5%-ного раствора он не обладает необходимой чистотой °

Поддержание сксрости аммонизации менее 0,4 г/мин связано с увеличеHHÿë длительнОсти прОцесса, В табл. 4 приведены показатели диаммонийфосфата, полученного иэ)О вестными и предлагаемым способами

T а б л и ц а 4 гия его получения вследствие исключения стадии сушки.

В11ияние размера кристаллов диаммонийфосфата на технологические показатели процесса приведено в табл,, 5..

1057415

Составитель Ю.Фигельсон

Редактор A,Огар Техред,И.Метелева Корректор О.Тигор

Заказ 9499/25 - Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП ".Патент", r, Ужгород, ул. Проектная

Из данных, приведенных в табл. 5 следует, что с увеличением размера кристаллов диаммонийфосфата снижаются потери полезного компонента, о чем свидетельствует содержание основного вещества в маточном растворе. При этом выход готового продукта увеличивается на 10%. Изменение размера кристаллов диаммонийфосфата влияет на скорость фильтрации, что- сокращает время отделения кристаллов продукта. Увеличение размера кристаллов благоприятно ска» зывается на улучшении физико-химивеских свойств продукта, в частности слеживаемости. Так, кристаллы диаммонийфосфата размером, превышающим 0,65 мм, не слеживаются при хранении.

Реализация предлагаемого способа получения диаммонийфосфата позволяет упростить процесс;вследствие исключения стадии сушки, сократить время проведения процесса в результа те ускорения стадии отделения осадка, получить продукт, отвечакв1ий квалификации х.ч. и не подвергакицийся слеживаемости при хранении.