Способ определения бора
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА, включающий обработку образца метилирующей смесью на основе метилового спирта и серной кислоты и количественную регистрацию образовавшегося метилбората пламенно-спектро .фотометрическим методом, о тличающийся тем, что, с: целью повышения чувствительности определения бора в аморфных сплавах , исходный образец предварительно растворяют в серной кислоте и перекиси водорода, удаляют раство-. ритель в вакууме и используют ме тилирующую смесь с соотношением метилового спирта и серной кислоJ ты 3:11-1,2. (Л с:
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„057847
3(59 G 01 N 31/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ г
1
Р
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТБЕННЦЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ.(21) 3426145/23-26 (22) 2l.04.82 (46). 30.11 ° 83. Бюл. 9 44 (72) Г.Ф. 1елегин и С.С. Гражулене (71) Институт физики твердого тела
AH СССР (53) 543.062(088.8), (56) 1. Немодрук A.A., Каралова З.К.
Аналитическая химия бора. М., "Наука", 1964,.с. 119-121.
2. Зуйкова Н.В.> Семененко К.A.
Селективный метод пламенно-спектрофотометрического определения бора с использованием легколетучего метилбората. - "Аналитическая химия", 1981 т. 36, вып. 1. с. 94-97 ° с (54 ) (57 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН ГЛ БОРА, включаюший обработку образца метилирующей смесью на основе метилового спирта и серной кислоты и количественную регистрацию образовавшегося метилбората пламенно-спектрофотометрическим методом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с; целью повышения чувствительности определения бора в BMop(pHblx сплавах, исходный образец предварительно растворяют в серной кислоте и перекиси водорода, удаляют растворитель в вакууме и используют метилирующую смесь с соотношением метилового спирта и серной кислоты 3:1 -1,2.
1057847
Изобретение относится к аналити- костью, проводят в 70%-ной серной ческой химии, а именно к способам кислоте в присутствии 10-15% перекипламенно-фотометрическога анализа, си водорода. и может быть использовано для оп- . Для образования метилбората неределения бора в аглорфных сплавах обходимо полное отсутствие влаги, на основе железа, кобальта, нике- поэтому получение сухиМ остатков проля, кремния и других элементов. водят при 60-70 С и пониженном давИзвестен способ пламенно-фото- лении (0,1-0,2 мм рт.ст.), метрического определения бора, При соотношении метиловый спирт: включающий обработку анализируемого серная кислота. выше и ниже рекомендораствора метиловым спиртом с пос- 0 ванных значений чувствительность .ледующим введением при помощи рас- бора понижается в 3-10 раз ° пылителя в пламя. Содержание бора Предлагаемый способ позволяет находят по калибровочному графику. определить бор в аморфных сплавах
Чувствительность способа составля- на основе железа, кобальта, никеля, ет 10 мкг бора/мл 1). 15 молибдена, фосфора, кремния, хрома
Недостатком известного способа,и других элементов с чувствительносявляется низкая чувствительность. тью 0,02 мкг/мл.
Наиболее близким к предлагаемо- Пример 1. Навеску аналиму по технической сущности и дости- зируемого сплава на основе кобальгаемому эффекту является способ д) та, железа, кремния массой 50 мг пламенно-спектрофотометрического растворпот при нагревании в .тефлоноопределения бора с использованием вой колбе с обратным холодильником легколетучего метобората, согласно в смеси 5 мл 70%-ной серной кислоты. которому растворяют навеску анали- и 0,5 мл 10Ъ-ной перекиси водорода зируемого образца и обрабатывают 25 10 мин. Полученный раствор переноее метилирующей смесью при соотно- сят в мерную колбу на 25 мл и довошении метиловый спирт : серная кис- дят до метки водой. Затем отбирают лота 5:1. Реакция образования метцл- по 0,2 мл раствора в 6 пробирок, бората протекает в течение 15-20 мин, удаляют растворитель при 60ОС и давпосле чего его пары вдувают в пла- ленин 0,1 мм рт.ст, K сухому остатмя светильного газа-воздуха. Ско- ку добавляют по 0,5 мл метилируюрость потока воздуха-носителя сос- щей смеси (метиловый спирт:серная тавляет 200-240 см /мин H aTHx ус кислота 3:1) и выдерживают 5 мин.
3, ловиях чувствительность определе- Затем подсоединяют реакционные прония бора составляет 0,15 мкг бо- бирки к системе ввода спектрофотора/мл (2 ). 35 метра @AS-1:и переносят образовавНедостатком данного способа явля- шиеся пары метилбората в пламя гоется низкая чувствительность. релки. Содержание бора определяют
Цель изобретения — повышение по калибровочному графику,.Расход чувствительности. воздуха 580 л/ч, горючего газа—
Поставленная цель достигается 40 изопана — 25 л/ч. Найдено 3,2 Г. тем, что согласно способу определе- +0,1 мас.Ъ бора. Относительное стан-, ния бора, включающему растворение дартное бтклонение 0,03. образца, обработку метилирующей .смесью на основе метилового спирта Ï р и м е р 2. Навеску аналии серной кислоты и количественную 45 эируемого сплава на основе железа
Ф регистрацию образовавшегося метил- кремния массой 50 мг растворяют бората пламенно-спектрофотометричес- и обрабатывают, как описано в приким методом, для определения бора мере 1 ° Расход воздуха - 570 л/ч, в аморфных сплавах растворение об- горючего газа - пропана — 25 л/г. разца проводят в серной кислоте и о найдено 2,25 + 0,15 мас.Ъ бора. Отперекиси водорода, затем удаляют носительное стандартное отклонерастворитель в вакууме и использу- ние 0,02. т метилирующую смесь с соотношени- aKHM oo aaoM, IIpe aI"aaI cIIoем метилового спирта и серной кис- соб о сравнению с известным позво, лоты 3:1-1,2. ляет в 5-7 раз повысить чувствительРастворение аморфных сплавов, ность определения бора при анализе обладающих высокой химической стой- аморфных сплавов сложного состава.
Составитель
Е..данилин
Редактор М. Ткач Техред N.Надь Корректор Г. Огар
Заказ 9576/46 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ 1 осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ПИ11 "Патент", г. Ужгсрод, ул. Проектная, 4
