Способ определения неорганических примесей в органических веществах

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПР№ШСЕЙ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ путем высокочастотного нагрева и сжигания пробы в струе кислорода в присутствии железного порошка и анализа газообразных продуктов, отличающийся тем, что, с целью повьнвения точности анализа, перед стадией сжигания проводят подготовительную операцию обезуглероживания железного порошка в течение 270390 с при температуре, достигающей температуры разложения соединения ана лизируемого вещества с железом в конце указанного временно.го интервала. 2. Способ по П.1, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения, подготовительную операцию проводят через 5080 с после начала сжигания, продолжая сжигание по завершении подготовительной операции..

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК „„G Ol N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТНРЫТИЙ (21 ) 3370260/18-25 (22) 24.12.81 (46) 23.11.83. Бюл. У 43 (72) В.В.Емельянов, В.Д.Тумашов, Е.Т.Слизина, В.N.Дертев и Е.Н.Карев (71) Куйбышевское специальное конструкторское бюро Научно-производственного объединения "Нефтехимавтоматика" (53) 536.275(088.8) (56) 1. Березкин В.Г. "Химические методы в газовой хроматографии", М., "Химия." э 1980 > с 200 .

2, )Американский стандартный ме год испытания на содержание серы в нефтепродуктах. ASTM:Ä1552,1958 (прототип) (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПРЙИЕСЕЙ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ путем высокочастотного нагре„„SU„„1056051 А ва и сжигания пробы в струе кислорода в присутствии железного порошка и анализа газообразных продуктов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, перед стадией сжигания проводят подготовительную операцию обеэуглерожива ния железного порошка в течение 270390 с при температуре, достигающей температуры разложения соединения анализируемого вещества с железом в конце указанного временного интервала.

2. Способ по п..l, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью расширения области применения, подготовительную операцию проводят через 5080 с после начала сжигания, продол- жая сжигание по завершении подготовительной операции.

6051 сокочастотного поля, и окружающими

его массами. При высокой скорости нагрева железа этот перепад температур составляет 800-1000 С и обуславо ливает интенсивный .отвод тепла от нагреваемого железа. Компенсировать этот теплоотвод для сохранения необходимой скорости нагрева возможно при известном способе сжигания лишь

1р увеличением подводимой к индуктору мощности. Скорость нагрева должна поддерживаться возможно более высокой ввиду того, что разложение соединений анализируемых примесей с железом начинается при температуре .значительно ниже 1500 G à высокая точность анализа может быть обеспечена только при сжигании пробы при о температуре не менее 1500 С. Часть анализа проведенная в период нагрева пробы от начала разложения соединений анализируемой примеси с железом до достижения оптимальной температуры менее точна. Величина общей погрешности анализа зависит от длительности этого периода нагрева. Сократить этот период возможно лишь увеличением скорости нагрева, которое полезно лишь от момента начала интенсивиогс выделения анализируемой при30 меси до 1500-!600 С. Таким образом понижение КПД нагревательной установки и наличие значительного отвода тепла в процессе нагрева анализируемого продукта приводит к непро35 изводительным затратам электрической мощности и не обеспечивает скорости нагрева, достаточной для хорошого приближения к теоретически возможной точности анализа при сжигании

4О пробы по известному способу — подачей на индуктор неизменной величины напряжения тока высокой частоты. Повышение мощности установки вызывает также необходимость увеличения

1 105

Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано для сжигания проб органических ве-. ществ в индукционной печи для последующего анализа продуктов сгорания на предприятиях химической, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности, связанных с производством и использованием нефтепродуктов.

Известен способ определения примесей в органических веществах путем сжигания проб при температуре выше 1500 С в индукционной печи в о струе кислорода при неизменном напряжении тока высокой частоты, подводимого к индуктору для анализа отходящих газов на предмет определения содержания примесей (1 .

Недостатком известного способа является малая точность анализа.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения неорганических примесей в органических веществах путем высокочастотного нагрева и сжигания пробы в струе кислорода в присутст" вии железного порошка и анализа газообразных продуктов j2 ).

Недостатком известного способа ! является затрата большой мощности тока при недостаточно высокой точности анализа, что обусловлено процессами, происходящими при сжигании пробы. В начале сжигания лишь незначительная часть примесей (серы,фосфора, хлора и пр,) вместе"с продук" тамы сгорания паров легких фракций пробы поступает в систему анализа отходящих газов Большая часть примесей при прохождении паров через ра,зогретый железный порошок химически связывается с железом. Насыщается железо также углеродом, которого в органической пробе вполне достаточно

9 для полного насыщения, т.е. превращения железа в высокоуглеродистый чугун. Все эти соединения резко ухудшают магнитные и электрические свойства инициатора нагрева, резко снижая эффективность нагрева его в высокочастотном поле, т.е. снижая КПД использования электрической энергии, подводнмой к индуктору.

Кроме .того, необходимостью увеличения мощности установки является 55 значительный перепад температур, возникающий между железом, в котором генерируется тепло под влиянием выее габаритов, веса н стоимости.

I .Целью изобретения является повы;шение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения неорганических примесей в органических веществах путеи высокочастотного нагрева и сжигания пробы в струе кислорода в присутствии железного порошка и анализа газообразных продуктов, стадии сжигания предшествует подготовительная стадия обезуглерожнвания железного порошка в течение 270-390 с прн тем3 10560 пературе близкой к температуре разложения соединений анализируемого вещества и достигаюцей этой температуры в конце укаэанного временного интервала. 5

Кроме того, подготовительную операцию проводят через 50-80 с после начала операции сжигания, продолжая затем сжигание по завершении подготовительной операции. 10

Предложенный способ сжигания проб

l анализируемого вещества отличается от известного тем, что в нем .напряжение тока высокой частоты, подводимое к индуктору, в процессе сжигания пробы изменяют по специально разрабо танной программе путем понижения величины напряжения тока высокой частоты с момента закрытия реактора до ве:личины, обеспечивающей длительность нагрева тигля до качала разложения еоедииений железа с анализируемой примесью 330i60 с, после чего на индуктор,подают максимальное напряжение тока высокой частоты, не изменяя его до окончания сжигания пробы.

Преимущества предлагаемого способа по отношению к известному заключаются в следунщем.

Вследствие замедленного разогрева в начальный период сжигания пробы разность температур между инициатором на грева и окружающими массами (тигель алунд и пр. } невелика. К моменту начала интенсивного выделения анализи-. руемой примеси, например, серы, ти 35 гель н его содержимое раэогреты поч, ти одинаково и интенсивный отвод тепла от инициатора нагрева отсутствует.

Кроме того, эа указанное время выдержки инициатора нагрева в разогретом состоянии в струе кислорода происходит выгорание иэ железа углерода вследствие чего существенЭ

45 но повышается КПД нагрева железа в высокочастотном оле. Таким образом, практически полностью устраняется влияние двух важнейших факторов, отрицательно влияющих на условия сжигания пробы при известном методе - изменение физических свойств инициатора нагрева, и интенсивный отвод тепла от него вследствие высокой разности температур между инициатором нагрева и окружающими массами. 55

Поскольку подача максимального напря-! жения на иидуктор производится при ,отсутствии действия указанных отри51 4 цательиых факторов, скорость повышения температуры в тигле в несколько раз больше, чем при известном способе, а требуемая для этой цели мощность питания индуктора значительно ниже. Увеличение скорости нагрева в период от начала разложения соединения анализируемой примеси с железом до достижения оптимальной температуры сжигания (вьппе 1500 С)существенно повьппает точность анализа. Таким образом, .предлагаемый способ обеспечивает проведение анализа с более высокой точностью при меньшей мощности по отношению к известному способу, т.е. обеспечивает достижение поставленной цели.

В течение первых 50-80 с необходимо поддерживать наибольшую температуру нагрева зоны дожига, так как пары органических веществ выделяются из пробы, не сгорая в течение первых

48-50 с нагрева. Поэтому известный способ пригоден лишь при осуществлении независимого нагрева эоны дожига.

Использование для нагрева зоны дожига общего высокочастотного поля более рационально, не требует поддержания в течение 50-80 с наибольшей напряженности высокочастотного поля и, следовательно, наибольшего напряжения тока высокой частоты, подводимого к индуктору. Подача тока высокой частоты при максимальном напряжении длительностью не более 80 с не нарушает качества подготовки пробы к сжиганию по предложенному способу, Железный порошок при этом не успевает нагреться до температуры начала разложения соединения анализируемой

;приьюси с железом, а средняя температура тигля и его содержимого до начала интенсивного выделения анализируемой.примеси по истечении 330 60 с оказывается выше, что содействует выравниванию температур в тигле и более полному выгоранию углерода. Таким образом, при использовании высокочастотного поля для нагрева зоны дожига предлагаеьпий способ сжигания пробы приобретает следующий вид: тигель с пробой анализируемого вещества и инициатором нагрева — железным порошком помещают в реактор, расположенный внутри спирального индуктора в зоне наибольшей концентрации поЛя высокой частоты, возникающего при подаче тока высокой частоты на индуктор. Ре!

056051 актор закрывают, включают продувку через него кислорода и подают на ин-1 дуктор наибольшее значение налряжения тока высокой частоты. Через

50-80 с величину напряжения снижают до величины, обеспечивающей начало интенсивного выделения анализируемой примеси через 330/60 с от начала нагревания пробы, а по истечении укаванного времени вновь подает на индуктор максимальное напряжение тока, сохраняя его до конца сжигания пробы не изменяемым.

Предлагаемый способ может быть осуществлен устройством, выполненным в !5 виде индукционной печи, содержащей блок питания, регулятор напряжения, генератор тока высокой частоты, индуктор, реактор, выполненный с индукционным нагревателем зоны дожига и 20 оснащенный затвором и снабженным программирующим блоком, датчиком положения затвора и переключателем, способным коммутировать цепи анодного тока, величина напряжения в которых 25 устанавливается регулятором напряжения.

На фиг. 1 кривая 1 иллюстрирует режим сжигания проб органических веществ при использовании нагревателя зоны дожига независимо от величины высокочастотного поля, создаваемого индуктрром, а также проб неорганических веществ, а кривая 11 — режим сжигания проб органических ве»:

35 ществ при использовании индуктивного нагрева воны дожига с использованнем высокочастотного попа, создаваемого индуктором по предлагаемому способу; на фнг.2 — блок-схема устройства для осуществления способа.

Устройство для осуществления способа сжигания проб анализируемого вещества выполнено в виде индукционной печи, содержащей блок питания, преобразующий напряжение сети в не45 обходимые напряжения тока силовых н вспомогательных цепей, регулятора 2 напряжения+ связанного с генератором

3 тока высокой частоты, питающего ин.дуктор 4, внутри которого помещен реактор 5, выполненный с индукцион,ным нагревателем зоны дожига, оснащенный затвором 6, который может взаимодействовать с датчиком 7 положения затвора, выход которого соединен с входом программирующего блока 8, выполненного в виде реле времени с дву-

:мя уставками, выход которого связан с управляющей цепью переключателя 9, способного переключать линии питания генератора тока высокой частоты чеpcs регулятор напряжения или помимо

его.

Устройство работает следующим образом.

При включении питания сетевой ток преобразуется в блоке 1 питания в напряжения анодного и вспомогательных токов. Анодный ток через переключатель 9, минуя регулятор 2 напряжения поступает к генератору 3 тока высокой частоты. Ток высокой частоты поступает на индуктор .4, создающий поле высокой частоты, Подготовленный тигель с пробой и инициатором нагрева в нем ставят на столик 6 затвора и, перемещая затвор, вводят тигель в реактор 5. При этом тигель оказывается в зоне наибольшей концентрации высокочастотного поля, реактор герметически закрывается и через него в систему химического анализа поступает кислород в смеси с продуктами сгорания пробы. При перемещении затвора датчик 7 положения затвора включает начало исполнения программы, заданной программирующим блоком 8. По истечении времени, заданного первой установкой, от программирующего блока в управляющую цепь переключателя 9 поступает сигнал, вызывакиций переключение питания генератора высокой частоты через регулятор напряжения,по истечении времени, заданного второй установкой, от программирующего блока к переключателю поступает сигнал, вызывающий переключение питания генератора вновь помимо регулятора напрякения, т.е. током наибольшего для данного устройства напряжения.

Величины напряжения тока, протекающего через регулятор и временные установки, выбираются. по предлагаемому способу. Предлагаемый порядок работы устройства реализует способ сжигания пробы анализируемого вещества в соответствии с режимом 11(фиг.1), Режим 1 является частным случаем режима .С1, когда первая уставка времени программирующего блока равна нулю.

По сравнению с зарубежными установками, в частности индукционной печью типа 521-500 американской фирмы "

"Лекс", мощность установки снижена в 2 раза, точность анализа увеличена в среднем на 20Х, суммарная

1056051 8 дешевле их по стоимости более чем в два раза. Разработанный прибор при замене системы химического анализа продуктов сгорания может быть применен для определения содержания примесей азота, хлора, фосфора.

Составитель В;Сизенев

Редактор Л.ГРотилло .Техред Ж.Кастелевич Корректор И.Эрдейи Заказ 9291/35 . Тираж 873 Подписное

ВН1ПБП1 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 затрата электроэнергии на один анализ снижена в три раза. Продолжительность „анализа, несмотря на введение режима замедленного подогрева, эа счет интенсификации сжигания на последукицей части режима осталась на уровне американского образца, Сни жение мощности установки позволило впервые в СССР создать индукционную печь для высокотемпературного акали- gp за проб целиком на отечественной элементной базе с габаритами и весом на уровне зарубежных образцов н

Общий зкономический эффект от внедрения установки "Сера 1500", реализующей предложенный способ сжигания проб, составит около 5000 руб. на один прибор при его использовании на полную производительность.