Способ нанесения жидкокристаллической неподвижной фазы на твердый носитель

 

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ НА ТВЕРДЫЙ НОСИТЕЛЬ путем погружения последнего в раствор неподвижной фазы с последукадим испарением растворителя , отличающийс-я тем, что, с целью равномерного и полного нанесения неподвижной фазы на поверхность твердого носителя, используют растворитель, температура кипения которого на выше температуры перехода неподвижной фазы из жидкокристаллического состояния в твердое. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11).

3(51) G 01 и 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCHQMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)(21) 3475383/23-25

1(22) 23. 07. 82 (46) 15. 11. 83. Бюл. 9 42 (72) И. C. Ви гдер гауз и В. И . Пахомова

171) Новокуйбышевский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института органического синтеза и

Куйбышевский государственный университет (53) 543. 544 (088. 8) (56) 1.- Гольберт P.A., Вигдергауз M. С, Курс газовой хроматографии. И., "Химия", 1974, с. 324.

2. Гвоэдович Т.Н,, Худяков В.M.

Яшин Я.И. Атлас-справочник хроматографического разделения (методические рекомендации) . Дзержинск, 1974, с. 29 (прототип). (54) (57) СПОСОБ НМ1ЕСЕНИЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ НА ТВЕР-

ДЫЙ НОСИТЕЛЬ путем погружения последнего в раствор неподвижной фазы с последующим испарением растворителя,. о т л и ч а ю щ и и с .я тем, что, с целью равномерного и полного нанесения неподвижной фазы на поверхность твердого носителя, используют растворитель, температура кипения которого на 5-15оC выше температуры перехода неподвижной фазы из жидкокристаллического состояния в твердое.

10,4778

Изобретение относится к области газо-жидкостной хроматографии, а именно к способу подготовки сорбвнта для хроматографического разделения.

Изнестви способ нанесения непод- 5 нижной фазы на твердый носитель путем перемспинания последнего с раствором неподвижной фазы и последующего растворения испарителя )1) .

Способ имеет следующие недостатки: неравномерное покрытие неподвижной фазой поверхности твердого носителя, ныкристаллизонынание части неподвижной фазы на стенках круглодонной колбы, используемой при под- 15 готовке,сорбента. Это ведет к снижению эффективности разделяющей способности колонки и к искажениям н определении:величин" удерживания.

Наиболее близким техническим ре- 2О шением к предложенному является способ нанесения жидкокристаллической неподвижной фазы на твердый носитель, согласно которому необходимое количество неподвижной фазы растворяют 25 в летучем растворителе. Объем растворителя должен быть таким, чтобы в него полностью погружался обрабатываемый твердый носитель. Равномерно перемешивая образовавшуюся суспензию, растворитель испаряют сначала при невысокой температуре (на водяной бане), а затем досушивают при более высокой температуре. Полученный сорбент прогревают еще несколько часов Зу сушильном шкафу. Часто испаоение астнорителя осуществляют под.накуу.

t ом (2) .

Данный способ имеет указанные недостатки.

Цель изобретения - равномерное 40 и полное нанесение неподвижной фазы на поверхность твердого носителя, Цель достигается тем, что согласно способу нанесения жидкокристаллической неподвижной Фазы на твердый 4 носитель путем погружения последнего в раствор неподвижной фазы с последующим испарением растворителя, используют растворитель, температура кипения которого на 5-15ОС выше тем пературы перехода неподвижной фазы из жидкокристаллического состояния н твердое.

Как показал эксперимент, при использовании такого растворителя температура системы (всей колбы, включая незаполненную суспензией часть) становится несколько выше указанного фазового перехода и при перемешивании исключается кристаллизация (осаждение) неподнижной фазы на стен. 6О ках сосудА.

Увеличение разницы температур более 15 С не приводит к улу п|ению достигнутого эффекта. В качестве растворителя можно использовать так-. й5 же смешанный растноритель, один из компонентов которого отвечает указ анному условию.

Способ осуществляют следующим образом.

Твердый носитель взвешивают в круглодонной колбе. Необходимое количество неподвижной фазы растворяют и подобранном указанным образом растворителе, Полученный раствор выливают н колбу. с твердым носителем.

Твердый носитель должен быть полностью погружен н растнор неподвижной фазы. Испарение растворителя осуществляют на водяной бане или на колбонагревателе при энергичном вращении колбы.

Пример 1(по прототипу), Подготовка сорбента на основе п,n -àýoксифенетола, имеющего температуру фазового перехода из твердого состояния н жидкокристаллическое 136 С.

16 г силанизиронанного диметилдихлорсиланом (ДМДХС) цветохрома

ЗК фракции 0,125-0,16 мм помещают в круглодонную колбу емкостью 50100 мм. 1,6 r n,n<-asoscz@evexozra растворяют в 25 мл хлороформа (Т „„

61,2ОС). Раствором п,п-азоксифенетола покрывают твердый носитель так, чтобы он весь погружался в раствор, При испарении растворителя при энергичном вращении колбы как на водяной бане, так и на колбонагренателе наблюдается ныкристаллизонывание части неподвижной фазы на стенках, неравномерное покрытие поверхности тнердого носителя n,n -азоксифенетолом. Выкристаллизовывание части HBподвижной Фазы наблюдается при использовании в качестве растворителей ацетона,бензола,толуола,четыреххлористого углерода (Т к„„". 56,80,111, 77 С соответственно).

Использование в качестве раство« рителей смесей бензол+толуол, четыреххлористый углерод+толуол также приводит к выкристаллизовыванию части п,й -азоксифенетола на стенках кОлбы, Металлическая колонка длиной

300 см, внутренним диаметром 3 мм, заполненная таким сорбеитом, при

138 С не обеспечивает разделение и и и -ксилолов.

ЭФФективность колонки по метаксилолу 610 теоретических тарелок.

Высота эквивалентная теоретической тарелке 4,9 мм.

Пример 2. Подготовка сорбента на основе n,п -азоксифенетола, имеющего температуру фазового перехода 136 С при .использовании в као честве растворителя смеси толуола и изопропилбензола (T«„153 C) .

8 r силаниэированного ДИДХС цветохрома ЗК помещают в круглодонную колбу емкостью 50-100 мл. 0,8 r

1054778

° Составитель И. Клешнина редактор О. Колесникова Техред И.Гайду Корректор П. )Рдейи

Заказ 9096/51 Тираж 873

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал FIIIP. "P.àòåíò", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

q,ð -азоксифенетола растворяют в

25 мл смеси изопропиленбензола в равном соотноиении с толуолом. Полученным раствором покрывают твердый носитель так, чтобы весь твердый носитель погружался в раствор.

Испаряют растворитель с помощью колбонагревателя. Выкристаллизовывания й,ll-азоксифенетола не наблюдается, Колонка длиной 200 см внутренним диаметром 2 мм, заполненная подготов- 10 ленным сорбентом, обеспечивает разделение hh и и -ксилолов при 138 G.

Эффективность колонки Ilo мета-ксилолу 3950 теоретических тарелок. Высота эквивалентная теоретической 15 тарелке 0,51 мм.

Пример 3. Подготовка сорбента на основе эвтектической смеси азоксианизола и п,rl -азоксифенетола, имеющей температуру фазового перехо- 20 да 97 C при использовании в качестве растворителя толуола.

7 г силанизированного ДМДХС цветохрома ЗК помещают в круглодонную колбу емкостью 50-100 мл. 0,7 r эвтектической смеси растворяют в толуоле (Т р 110,6ОC . Полученным раствором покрывают твердый носитель так, чтобы весь носитель погружался в раствор. Испаряют раствори тель с помощью колбонагревателя.

Выкристаллизовывание эвтектической смеси не наблюдается. !

Колонки длиной 200 см, внутренним диаметром 2 мм обеспечивает разделение (1) и П (2) ксилолов при

98 С. Эффективность колонки по меО таксилолу 3560 теоретических тарелок.

Высота эквивалентная теоретической тарелке.0,56 мм.