Способ изготовления объемно-пористого анода электролитического конденсатора

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕН1Ш ОБЪЕМНОПОРИСТОГО АНОДА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО КОНДЕНСАТОРА, включающий формирова|ние таблетки путем электролитического осаждения вентильного металла на вывод и отжиг, отличающийся тем, что, с целью уменьшения тока утечки конденсатора, электролитическое осаждение вентильного металла осуществляют иэ расплава , содержащего, мас.% Фторйиобат калия4,5-12,0 Фторид натрия3-8 Эвтектическая смесь хлоридов калия я натрия Остальное при плотности тока 2,5-8 А/см и механическом колебании вывода с частоS той 15-120 Гц.

СООЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ исполин

„„SU„„1057995, А

3(50 Н01 а 905

Ё Ъ,1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ",:.... - - -.-,, Н АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕП СТВ3(/

3-8 (212 3364238/18-21

"(22) 05.12.81 (46) 30.11.83. Бюл. 9 44

:(72) Л.Е. Ивановский, В.П. Батухтин, A.Ï. Храмов, И.В. Манченко и В,.H. Пархоменко (53) 621.319.4(088.8) (56) 1. Дулевский A.A. и др. Методы получения порошков металла и изготовления анодов для конденсаторов.

Обзор ВНИИНИ. М.> 1977 + 10/24, с. 24, 30.

2. Патент Франции Р 2351482 ,кл.. H 01 G 9/05, опублик. 1978. ! (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОВЬЕИНОПОРИСТОГО АНОДА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО

КОНДЕНСАТОРА, включающий формирова ние таблетки путем электролитического осаждения вентильного металла на вывод и отжиг, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью уменьшения тока утечки конденсатора, электролитическое осаждение вентильного металла осуществляют из расплава, содержащего, мас. фторйиобат калия 4,5-12,0

Фтарид натрия

Эвтектическаа смесь хлоридов калия и натрия Остальное при плотности тока 2,5-8 A/ñì2 и механическом колебании вывода с часто- g той 15-120 Гц.

1057995

5.

Изобретение относится к техноло- . гии производства изделий электронной техники и может найти применение при изготовлении объемнопористых анодов электролитических конденсаторов из вентильных металлов.

Известен способ изготовления получения объемно-пористых анодов конденсаторов, включающий рафинирование вентильного металла путем электронно-лучевой переплавки слит,ков, гидрирование полученных слитков для предания им хрупкости, размол слитков в порошок, дегидрирова- . ние порошков, введение в порошок связки, формование таблетки путем 15 прессования порошка и спекание таблетки для придания ей механической прочности и очистки от примесей (.1).

Недостатки данного способа заключаются в сложности и трудоемкости получения порошка вентильного металла, наличии примеси в готовом аноде (остатков связки 1, увеличивающих токи утечки, неравномерной пористости таблетки при прессовании, ограничивающей рабочий диапазон частот.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления объемно-пористого анода электрического конденсатора, включающий формирование таблетки путем электролитического осаждения венткльного металла, например электрофорезом, на вывод и отжиг (23. 35

Способ заключается в том, что из порошка. вентильного металла, полученного путем рафинирования, гидратирования, размола и дегидрирования связующего и спирта получают эмуль- 40 сию, иэ которой осаждают на проволочном выводе частицы металла путем электрофореза, формируя объемнопористую таблетку, которую затем спекают. 45

При получении анодов таким способом используется меньшее количество связующего, в результате чего аноды не загрязняются его остатками, что позволяет снизить темнерату- 50 ру спекания .без ухудшения токов утечки конденсаторов. Аноды, полученные электрофорезом, обладают равномер- . ной пористостью, что позволяет расширить частотный диапазон конденсаторов.

Однако в данном способе исходным материалом служит порошок вентиль- ного металла, сложность и трудоемкость получения которого обуславливает их высокую стоимость, состав- 60 ляющую большую часть себестоимости конденсатора. Кроме того, суммар ное количество примесей, содержащих ся в исходном порошке, снижается недостаточно, что ухудшает электро- 65 параметры конденсаторов, в частности повышает токи утечки.

Цель изобретения — уменьшение тока утечки конденсатора.

Укаэанная цель достигается тем; что в отличие от известного способа. изготовления объемно-пористого анода электролитического конденсатора, включающий формирование таблетки путем электролитического осаждения вентильного металла на вывод и отжиг, электролитическое осаждение вентильного металла осуществляют из расплава, содержащего„ мас.Ъг

Фторниобат калия 4,5-12,0

Фторид натрия . 3-8

Эвтектическая смесь хлоридов калия и натрия Остальное при плотности тока 2,5-8 A/ñì и механическом колебании вывода с частотой 15-120 Гц.

Аноды электролитических конденсаторов изготавливают электролитическим осаждением ниобия на катод ванны из танталовой проволоки диаметром 0,8 мм, которая в дальнейшем служит анодным выводом конденсатора.

Анодом электролитической ванны (рас» ходуемым электродом ) служит ниобиевая жесть.

Для получения объемно-пористых анодов конденсаторов приготавливают электролиты со следующим содержанием компонентов, мас.Ъ: фторниобат калия 4,5, 8,0 и 12,0, фторид натрия 3,0, 5,0 и 8,0 и эвтектическая смесь хлоридов калия и натрия, дополняющая да 100В часть в каждом расплаве. Осаждение ведется при

750 С. Для каждого расплава осаждео иие производят при 3-х плотностях тока — 2,5 Aj ñ; 4,0 A см 2 и 8,0 A/ñì и 3-х частотах вибрации катода » »15 Гц, 50 Гц и 120 Гц.

После получения на проволочных выводах аниных таблеток конденсаторов последние нромывают от остатков электролита в дистиллированной . воде и подвергают вакуумному отжигу при 1600 С.

Дальнейшее изготовление конденсаторов производят согласно действу» ющему технологическому процессу.

Электропараметры конденсаторов, полученные при различных режимах, представлены в табл. 1.

Концентрация в расплаве фторниобата калия определяет концентрацию ионов вентильного металла. Минимальное количество фторниобата (4,5 мас.В l соответствует минимальному количеству ионов металла (1,5 мас.Ъ ), а максимальное количество фторниобата (12 мас.% максимальному количеству (3,8 мас.В1. Как

1057995 плотности тока 4 A/ñì2, частоте вибрации 50 Гц и концентрации ионов ннобия 3,8 мас.% имеют лучшие электропараметры.

Опытная партия конденсаторов номинала 20В 1 мкФ. имеющих аноды, изготовленные предлагаемым способом, испытана максимальной эксплуатационной нагрузке в течение 2000 ч.

Результаты испытаний электропараметров конденсаторов представлены в табл. 2.

Как видно из таблицы 2,конденсаторы с анодами, изготовленными предлагаемык способом, обладают высокой надежностью.

Данный способ изготовления анодов конденсаторов позволяет одновременно с формованием .анодов конденсаторов производить рафинирование вентильных металлов.

В табл. 3 приведены сравнительные данные о количестве примесей в анодах конденсаторов, полученных предлагаемым и известным способами.

Предлагаемый способ позволит снизить трудоемкость и себестоимость конденсаторов, так как отпадает не обходимость в производстве порошков вентильных металлов, а также повысить процент выхода годных изделий на 3-4Ъ за счет снижения токов утечки конденсаторов.

Т а б л и ц а 1

Режимы получения анодов конденсаторов

Катодная плотность тока; A/ñì

Содержание фторида нат рия, мас.%

Ток утечки, мкА

Содержание эвтектической смеси, мас»Ъ

Содержание фтор ниобата калия, мас.Ъ

Удельная емкость, мкФ/г

Частотная вибрация катода, Гц

2,5

3,17

5,92

92,5

3i0

4,5

2,04

7,94

6,06

11,39

11,61

2,72

120 о 15

1,2

90,5

0,8

5,0

4,5

4,0

120

9,88

1,47

6,74

8,0

1 06

8,0

13,51

11,60

87,5

4,5

1,07

120

1,11

9,35

15 видно из табл. 1 снижение концентра- ции ионов металлов менее 1,5 мас.Ъ приводит к сиижению удельной емкости анода конденсаторов независимо от частоты механических колебаний. и плотности тока. Повышение же.концентрации свыше 3,8 мас.% приводит к ухудшению механической прочности анодов (осадок осыпается ).

Процентное соотношение остальных компонентов определяет минимальноную температуру плавления электролита, обеспечивающую получение осад- ка с хорошо разветвленной поверхностью, при которой возможно получение максимальной емкости на один !5 грамм осаждаемого металла.

Кроме того, получению осадка с высокоразвитой поверхностью способствует ведение процесса осаждения с высокой плотностью тока на катоде.;р

Применение вибрации с определенной частотой позволяет получить хорошее механическое сцепление осадка с проволочным выводом (основой ) и улучшить доставку ионов осаждаемого металла к электроду.

Поддержание концентрации ионов ниобия в расплаве идет за счет растворения в процессе электролиза металлического ниобия (например, жесть ), который используют в качест-: ве анода электролитической ванны.

Как видно из табл. 1 конденсаторы, у которых аноды получены при

Электрические параметры конденсато ов

1057995

Продолжение табл. 1. о,ео

8,0

15,44

14,21

11,22

89,0 з,о

2,5

1,о5

120 о,e5

e,о

16,58

15,34 l

11,04

0,35

4,0

87,О

5,0

0,55

120

1,О1

8,0

s,о

8,0

0,63

120

0i70

0i32

12,О

З,о

2,5

85 0.50

0 15

120

0,21

0 45

12,0

4,0

5,0

83i0

0,23

120

0,24

О,1В

0,18

8,0 в,о

80,0

12,О

120

0,18

Таблица 2

i,3 о,озо

0i030

0,025

О,1ОО

0 85

1,2

1 07

2,0

0,78

1,З

О,89

1,9

1,з

2,7

1,06

1,о

0,90

1,07

1,2

О,8О

1,6

О, 100

1,о

0,98

0,91

1,8

0,100

1,8

1,08

1.7, 94

16,32

14,11

18 51

16,40

i8,52

25,31

20,02

18,24

21,23

18,52

1 6 1., О

-20,5

-16,6

-16,0

-15,8

-18,3

-15,7

1057995

Продолжение табл. 2

0,74

34,0

2,0

0,62

1,0

1,4

4,5

2,3

0,63

0,77

2,8

24,0

0,90

1, 080,92

1,9

12,5

1,10

20,0

3.,5

0,62

1,4

0,74

2 1

24,0

3,7

0,81

О, 96

0,76

1,6

10,0

2,7

0,64

-16,1

0,72

9,0

1, 2

2,2

0,60

Нормы ТУ,-25

10

Таблица .3

Способ.

° Ь МЬ ВВ й

Иэвестный

Предлагаемый

0,150

0,003

0,002

0,030

Составитель И. Щербакова

Техред В. Далекорей Корректор И Муска

Редактор О.Сонко

Закаэ 9587/54

Филиал ППП "Патеит", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,100

5,500

0,100

0,100

OF100

0,100

0,100

1,100

0 013 0 010 0 041 0 036

0,011 0 004 0,035 0,065

Тираж 703 Под1|исное

ВНИИПИ Росударственного комитета СССР

Ио делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

-16,2

-18,1

-16,6

-16,3

-16,2

-15, 6

»15,7