Устройство для очистки веществ направленной кристаллизацией

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ из расплава, включающее цилиндрический сосуд с дном и нагреватель, расположенный по оси сосуда, о т л .и чающееся тем, что, с целью повышения производительности упрощения эксплуатации и улучшения условий работы с токсичными, агрессивными и пожаровзрывоопасными веществами , оно снабжено устройством для подъема расплава, выполненным в виде вертикального вала с наклонно установленными трубками, верхние концы которых расположены у стенок сосуда, а нижние снабжены соединяю .; . щим их патрубком, закрепленным на . валу. 2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, оно снабжено радиальными ребрами, установленными на дне сосуда. 3.Устройство по п. 1, о т л и 1ча1ощвеся тем, что расстояние от оси вращения до наклонной трубки определяется из зависимости U) где ti - высота над уровнем расплава , в момент пуска устройства; UJ - угловая скорость вращения; - ускорение падения, а расстояние от оси вращения до (Л верхних отверстий наклонных трубок определяется по формуле АР R W Н - высота устройства для где подъема расплава; (Х Лр - гидравлическое сопротивление/ 00 4 Ю Р - плотность расплава/ . - ускорение падения.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„Su„„1063429 А

3 Ц В 01 О 9/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ6:

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ где Н высота устройства для подъема расплава; гидравлическое сопротивление, плотность расплава,, ускорение падения.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3495108/23-26 (22) 29.09.82 (46) 30.12 83. Бюл Р 48 (72) Е.А.Басистов, Ю.М.Фетисов, Т.Б.Демент, A.Ï.×åðíèêîâ, A.Е.Кашин и A.A.Ефремов (53) 66 ° 065.52 (088.8) (56 ) 1 . Гальперин Н. И., Носов Г.A.

Основы техники кристаллизации расплавов. M., "Химия", 1975, с. 235

236.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 572287, кл. С 30 В 11/00, 1974 (прототип). (54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ

ВЕЩЕСТВ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ из расплава, включающее цилиндрический сосуд с дном и нагреватель, расположенный по оси сосуда, о т— л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения производительности упрощения эксплуатации и улучшения условий работы с токсичными, агрессивными и пожаровзрывоопасными веществами, оно снабжено устройством для подъема расплава, выполненным в виде вертикального вала с наклонно установленными трубками, верхние концы которых расположены у стенок сосуда, а нижние снабжены соединяющим их патрубком, закрепленным на валу.

2. Устройство по и. 1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что, оно снабжено радиальными ребрами, установленными на дне сосуда.

3. Устройство по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что расстояние от оси вращения до наклонной трубки определяется из зависимости 2 -Ф где h — высота над уровнем расплава. в момент пуска устройства)

ы - угловая скорость вращения, - — ускорение падения, 2

Я а расстояние от оси вращения до верхних отверстий наклонных трубок определяется по формуле др! 2g Hi

R =

lanai

1063429

20

40

hp

2CH" Р р

55 б0

Изобретение относится к получению веществ высокой степени чистоты и может быть использовано для очистки вещестз направленной кристаллизацией из расплава.

Известно устройство для направленной кристаллизации, которое включает удлиненный сосуд с очищаемым веществом (пробирку, ампулу), называемый контейнером, труб чатую электропечь и механизм для

1 вытягивания контейнера иэ печи с заданной скоростью (0,3-3 см/ч).

По мере выхода из эоны нагрева очищаемое вещество кристаллизуется, а расплав обогацается примесями, коэффициенты распределения которых меньше единицы. По окончании процесса кристаллизации оставшийся расплав (5-10% от загрузки )сливают. Циклы плавление кристаллизация повторяют требуемое число раэ j1 1.

Недостаток устройства — низкая производительность.

Наиболее близким к предлагае— мому является устройство, содержащее горизонтальный цилиндрический сосуд (контейнер ) с нагревателем, расположенным в полости сосуда по его оси, и привод вращения сосуда. Очищаемое вещество кристаллизуется на охлаждаемой цилиндрической стенке сосуда в виде слоя, растущего в радиальном направлении. Скорость вращения. сосуда подбирают так, чтобы вся поверхность твердой фазы над >ровнем расплава была покрыта пленкой жидкости, которая кристаллизуется лишь частично. С помощью осевого нагревателя в пленке расплава у фронта кристаллизации поддерживается определенный градиент температуры, который необходим для обеспечения устойчивости глацкой цилиндрической поверхности раздела фаз и без которого кристаллизация не будет направленной (2 ).

Недостатком известного устройства является затрудненность определения количества расплава во вращающемся сосуде. Это приводит к значительным отклонениям от оптимального количественного соотношения твердой и жидкой фаэ в конце .процесса кристаллизации, которое при заданной степени очистки вецества соответствует максимуму производительности процесса. Отклонение от оптимума как в сторону увеличения количества сливаемого расплава, так, и в сторону его уменьшения приводит к снижению производительности устройства. Таким образом, потенциальные воэможности устройства не реализуются в полной мере. Другой недостаток известного устройства заключается в технологических затруднениях при его использовании в крупномасштабном производстве, особенно для очистки токсичных, агрессивных и пожаровзрывоопасных веществ, например металлоорганических, которые реагируют с влагой и кислородом воздуха. Указанные затруднения связаны с вращением сосуда с очищае- мым веществом. Загрузку, выгрузку продукта и подачу инертного газа в устройство необходимо осуществлять либо через трубопроводы с подвиж,ными соединениями и с уплотнениями (сальниковыми, торцовыми ), либо через шланги с арматурой, позволяющей демонтировать их на время включения привода вращения сосуда.При этом возникает опасность разгерметизации системы.

Цель изобретения — повышение производительности устройства, упрощение его эксплуатации и улучшение условий работы с токсичными, агрессивными и пожаровзрывоопасными веществами.

Указанная цель достигается тем, что устройство, включающее цилиндрический сосуд с дном и нагреватель расположенный по оси сосуда, снабжено устройством для подъема расплава, выполненным в виде вертикального вала с наклонно установленными трубками, верхние концы кс) горых расположены у стенок сосуда, а нижние снабжены соединяющим их патрубком, закрепленным на в алу °

Кроме того, устройство снабжено радиальными ребрами, установленными на дне сосуда.

При этом расстояние от оси вра-щения до наклонной трубки определяется иэ зависимости f2 Ъ где b — высота над уровнем расплава в момент пуска устройства; ш — угловая скорость вращения; а расстояние от оси вращения до верхних отверстий наклонных трубок определяется по формуле где 8 — высота устройства для подъема расплава;

hg — гидравлическое сопротивление; плотность расплава; ускорение падения.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

1063429 неподвижность сосуда 1 существенно упрощает эксплуатацию устройства в крупномасштабном производстве и снижает опасность работы с токсичными, агрессивными и пожаровзрыво-опасными веществами, например, с металлоорганическими, которые экзотермично реагируют с влагой и кислородом воздуха. В отличие от известного устройства, загрузка, выгрузка продукта и подача инертного газа в предлагаемом устройстве осуществляется через трубопроводы беэ подвижных соединений, сальниковых уплотнений и разъемов, износ которых может привести к разгерметизации системы. Предлагаемое устройство в отличие от известного не имеет шлангов, демонтируемых на время его пуска. Таким образом, исключается воэможность окисления и гидролиэа (самовозгорания и взрыва ) очищаемого вещества в трубопроводах и шлангах и загрязнения его продуктами реакции. Упрощается также обслуживание устройства и снижается опасность травмирования персонала и выброса токсичных веществ в помещение.

Устройство включает сосуд 1, нагреватель 2, вал 3 с мотором 4 и устройство для подъема расплава, состоящее иэ патрубка 5 и трубок 6.

На дне сосуда 1 установлены ребра (пластины)7. Сосуд 1 сообщается с устройством для измерения уровня расплава, выполненного в виде прозрачной трубки 8. Дно сосуда 1 снабжено сливным патрубком 9.

Устройство работает следующим 10 образом.

Сосуд 1 заполняют расплавленным веществом так, чтобы уровень,расплава был не ниже нулевой отметки на мерной трубке 8 (на чертеже (5 исходный уровень расплава показан пунктиром ). Затем включают мотор 4, который вращает трубки 6. Сосуд 1 неподвижен. Расплав поднимается центробежными силами по трубкам 6, 20 выливается на стенку сосуда 1 и стекает по ней на дно сосуда к входному отверстию патрубка 5. Ребра 7 тормозят вращение всей массы расплава и препятствуют обРазованию 25 в нем воронки и попаданию воздуха в трубки 6. Часть расплава, циркулирующего в сосуде 1, кристаллизуется на охлаждаемой стенке сосуда в виде слоя твердой фазы, растущего в радиальном направлении..

С помощью нагревателя 2 в стекающей по кристаллическому слою пленке расплава.у фронта кристаллизации поддерживается температурный градиент, необходимый для морфологической устойчивости поверхности раздела фаэ.

Момент окончания процесса, когда в сосуде 1 остается заданное оптимальное количество расплава, сост- 40 ветствующее максимуму производительности устройства, определяется по показанию трубки 8. Расплав сливают через патрубок 9.

Для плавления кристаллического 45 слоя повышают мощность нагревателя 2. Циклы плавление - кристаллизация повторяют требуемое числораз.

Гидродинамический анализ процесса показывает, что для обеспе- 50 чения устойчивой циркуляции расплава с заданной интенсивностью необходимо, чтобы форма и размеры устройства для подъема расплава соответствовали следующим зависимостям с где r — расстояние от оси вращения до трубки 6 на высоте h над исходным уровнем расплава; ускорение падения в вакууме, о — угловая скорость вращения устройства для подъема расплава;

P — расстояние от оси вращения до верхних (выходных) отверстий трубок 6

К вЂ” высота трубок 6 (расстояние по вертикали от входного до выходных отверстий); .

ay — гидравлическое сопротивление трубчатого узла, плотность расплава.

Проведенные процессы очистки ряда объектов (дифенила, треххлористой сурьмы, малеинового ангидрида, адипиновой и себациновой кислот ) показывают, что в предлагаемом устройстве, по сравнению с известным при одинаковых значениях скорости кристаллизации и степени очистки, увеличение производительности, приходящейся на единицу площади фронта кристаллизации, достигает 20Ъ., 1063429

Составитель И.Ненашева

Редактор A.Курах Техред Ж.Кастелевич Корректорл.Патай Заказ 10399/7 Тираж 688 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,:K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППЛ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4