Способ минерализации органических веществ

 

СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ нагреванием в присутствии реагента Для последующего .элементного анализа, о т л и ч а,ющ и и с я тем, что, с целью упрои-ения процесса и расширения числа анализируемых соединений на содержание углерода, в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и Нагрев осуществляют в присутствии металлического алюми-ния .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) 601М 1 28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 3292479/23-26 (22) 15;05. 81 (46) 07.01.84. Бюл,Р 1 (72 ) В.. Д. Осадчий, А, В. Маклакова и В .К,Пароконный (71) Киевский технологический институт легкой промышленности (53) 543.056(088, 8) (56) 1, Бобранский Б,, Количественный анализ органических соединений . M.,Госхимиэдат, 1961, с 18-67, 2, Авторское свидетельство СССР

М 597939, кл. G 01 N 1/28, 1976.

„„я0„„1065?20 (54) (57) СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ нагреванием в присутствии реагента для последующего, элементного анализа, о т л и ч а, юшийся тем, что, с целью упрои ения процесса и расширения числа анализируемых соединений на содержание углерода, в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и нагрев осуществляют в присутствии металлического алюми-ния, С:

Ю

Cb

С м )

Ь)

10б5720

Изобретение относится к аналити. ческой химии, а именно к способу минерализации органических веществ, и может. быть использовано при количественном элементном анализе для последующего определения углерода в органических и биологических веществах.

Известен способ минерализации органических веществ, включающий сожжение исходного образца в токе кислорода в присутствии платины, серебра, оксида меди или диоксида свинца для последующего элементного анализа (1 ).

Однако этот способ не позволяет 15 проводить процесс при температуре выше 1000ОС, . Наиболее близким,по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ ми- 2р нерализации органических веществ

: нагреванием в присутствии реагента для последующего элементного анализа.

В качестве реагента используют порошкообразное железо, а разложение про- 25 водят токами высокой частоты g2).

Однако известный способ требует .специального оборудования, что осложняет процесс.. Кроме того, разложение можно проводить при температуре не выше 700-800 С, поэтому этот способ нельзя применить к органическим вешествам, требующим для разложения более высокую температуру, Целью изобретения является упрошение процесса и расширение числа анализируемых соединений на содержание углерода.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу минера- 40 лизации органических веществ нагреванием в присутствии реагента для последующего элементного анализа в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и осуге- 45 ствляют нагрев в присутствии ме-. . таллического алюминия.

Иинерализацию осуществляют в круглой капсуле, которая изготовляется прессованием из порошка оксида 5р хрома (ф). В капсулу помещают навеску исследуемого вещества и сухую термическую смесь, состоящую из порошка алюминия, оксида хрома и небольшого количества бихромата ка» 55 лия (для .повышения температуры реакции и выделения кислорода), Приготовленную капсулу помещают в вольфрамовое кольцо и нагревают в установке, которая содержит пони- 6р жающий трайсформатор мощностью .1,8 кВт, JIATP (220 В, 9 A) и камеру минерализации с двумя электродами. Эдин из них представляет собой предметйый столик, на который кладут капсулу, а другой — прижимное устройство

При подаче напряжения вольфрамоsoe кольцо мгновенно накаляется и нагревает капсулу, в которой начинает протекать алюминотермическая реакция.по следующей схеме

2A<+Ct ОЭ + Afг ОЭ+2С +530 кДж, Одновременно с этой реакцией под действием высокой температуры (:1800 С) происходит разложение на\ вески исследуемого органического вещества, и продукты реакции коли-, чественно вступают во взаимодействие с металлическим хромом, образуя устойчивое минеральное соединение - карбид хрома.

Процесс минерализации навески органического вещества нагреванием при помощи алкжинотермической реакции в капсуле несмотря на то, что при этом достигается температура

1800 C,, ïðîòåêàåò. спокойно и без вспышек (для соблюдения техники безопасности камера нагрева установки изолирована), продукты минерализации представляют собой однородный, легко подвергающийся химическому анализу порошок. Это позволяет разработать специальную технологию .минерализации органических "веществ с тем,,чтобы можно было восстановительным путем определить количественное содержание eaMoro важногс для органических соединений элемента углерода:

Пример li Навеску 2,3 мг сахарозы помещают в основание капсулы, в которой уже имеется некоторое количество сухой термической смеси, состоящей из порошка алюми-. ния, оксида хрома и бихромата калия, затем заполняют капсулу той же смесью доверху и закрывают крышкой

Общее количество смеси 1,3 г, Приготовленную капсулу нагревают в вольфрамовом кольце.

После минерализации навески капсулу охлаждают, .открывают и вместе с содержимым помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, обрабатывают

20 мл смеси концентрированных. кислот азотной и фтористоводородной в соотношении 1:,9 и нагревают. до

70 С ° При этом. происходит растворе1 ние карбида хрома. В раствор пере" ходит только тот хром, который был связан с углеродом, все остальное остается в осадке. Полученный раствор фильтруют, количественно переносят в мерную колбу емкОетью 50 мл, водой доводят до мйткьу. и в аликвотных объемах 5 мл 6пределяют содержание углерода по эквивалентному .содержанию ионов хрома комплексонометрическим .путем, методом обратного титрования избытка,зтилен1065720

Ъ

Составитель Т.Жукова

Редактор Н Лазаренко Техред Ж. Кастелевич

КорректоР Г. Решетник

Заказ 11032/43 Тираж 828 Подписное

ВНИИПИ Государствейного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, РауЫская наб., д.4/5

Фйлиал ППП,Патент, г, ужгород, ул, Проектная, 4

: 3 диаминтетрауксусной кислоты {ЭЙТАГ

0,02 И раствором хлорида железа (Ж) в ацетатной- буферной среде (рН 5-6) ,в. присутствии 2 капель 30%-ного рас» твора сульфосалициловой кислоты.

Содержание углерода в сахаразе составляет 41,92Â, определено раСчетным путем - 42,11%, Пример 2.. Навеску 3,87 мг реэорцийа разлагают и анализируют .аналогично примеру 1, Содержание углерода составляет 65, 78%, Вычис" ленное содержание углерода 65,45В, Описанный способ позволяет в течение нескольких секунд провестй разложение органических веществ„

При разложении достигается температура более-2000 С, что позволяет расширить число анализируемых соединений для определения самого важного для органической химии ээле мента - углерода.