Устройство для термогравиметрического анализа

 

УСТРОЙСТВО ЛЛЯ ТЕРМОГРАВНМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, содержащее аналитические весы, нагреватель с термопарой, датчик преобразования механических перемещений весов в электрический сигнал, соединенный с одним плечом коромысла весов, приборы для регистрации температуры и изменения веса, отличающ ее с я тем, что, с целг.ю повьппения точности определения термогравиметрических характеристик композиционных полимерных материалов в условиях , приближенных к эксплуатационным , оно снабжено двумя одинаковыми комплектами грузов, двумя проволочными тягами, двумя узлами крепления образца, при этом один груз установлен на чашке весов,соединенной с плечом весов, к которому подсоединен датчик преобразования механических перемещений i весов в электрический ситнал, а другой груз установлен на чаиже весов, (Л соединенной через проволочную тягу с нижним узлом крепления образца, верхний узел крепления образца через вторую проволочную .тягу соединен с вторым плечом коромысла весов.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5)) (01 N 25 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3323483/18-25 (22) 20.07.81 (46) 07.11,83. Бюл. Ю 41 (72) Р,Б. Сендерович и Ю.С. Первушин (71) У4имский авиационный институт им. Орджоникидзе (53) 620,181 (088.8) (56) 1. Шленский О.Ф. Термовесовые исследования. пластмасс. — "Нластические массы", 1964, 9 10, с.64-66.

2. Родэ В.В. и Журавлева И.В.

Регистрирующие весы непрерывного взвешивания. — "Заводская лаборатория", т. ХХХ, 1964, М 12, с. 1518-1519 (прототип). (54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРИОГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, содержащее аналитические весы, нагреватель с термопарой, датчик преобразования механических перемещений весов в электрический сигнал, соединенный

„„SU„„0 A с одним плечом коромысла весов, приборы для регистрации температурь| и изменения веса, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения точности определения термогравиметрических характеристик композиционных полимерных материалов в условиях, приближенных к эксплуатационным, оно снабжено двумя одинаковыми комплектами грузов, двумя проволочными тягами, двумя узлами крепления образца, при этом один груз установлен на чашке весов,соединенной с плечом коромысла весов, к которому подсоединен датчик преобразования механических переиещений весов в электрический сигнал, а друC гой груз установлен на чашке весов, соединенной через проволочную тягу с нижним узлом крепления образца, верхний узел крепления образца через вторую проволочную .тягу соединен с вторым плечом коромысла весов.

1052960

Изобретение относитcÿ к термическому анализу и предназначено для определения изменения веса в условиях напряженно-деформированного состояHHH как композиционных полимерных материалов (стеклопластиков, асбопластиков и т.д.),так и любых других материалов в широком диапазоне температур и скоростей нагрена..

Известно устройство для термограниметрического. анализа стеклопласти- 10 кон, состоящИе из корпуса, в котором размещен пакет, состоящий иэ двух изоляционных пластин, между которыми расположен набор из исследуемых образцов н виде пластин размером 15

7 36 мм и толщиной, равной толщине слоя стеклопластика, а также ленточный нагреватель толщиной 0,1 мм,расположенный н центре пакета (1 7.

Пакет помещен в пружинном держателе и фиксируется прижимом. Ленточный нагреватель питается от сети переменного тока через вариатор, с помощью которого можно задавать различные законы повьлс:ения температуры образца. Температура образца записывается во времени потенциометром ЭПП-09.

Недостатком данного устройства является невозможность определения изменения веса образца в условиях напряженно-деформированного состояния, а также отсутствие непрерывной записи изменения веса образца в ходе нагрева и ограниченность по температуре нагрева. 35

Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является уст ройство для термогравиметрического анализа, состоящее из аналитических демпферных весов, индукционной ка- 4О тушки с сердечником (датчик преобразования механических перемещений весов в электрический сигнал), нагревателя, иотенциометра типа ПСР и потенциометра с дифференциально- 45 трансформаторной схемой типа ДСР(2).

К чашке весон, соединенной однтм плечом коромысла, на платиновой (н некоторых случаях стальной) проволоке поднешинают платиновый или кварцевый тигль с помещенным в нем образцом полимера. Тигль погружают н печь, Для снижения конвекционных токов отверстие печи закрывают крышкой с секторным вырезом для прохода подвеса. К этому же плечу коромысла весов подвешен также стальной стержень, расположенный свободно в пространстве индукционной катушки, которая крепится на кронштейне оснонания весов, К другому плечу коромь1с-6О ла весов крепится вторая чаша, на которой устанавливают гирьки, урав. новешивающие весы. При перемещении стержня внутри катушки с изменением веса образца возникает ЭДС индукции у которая фиксируется потенпиометром

РСР-01 с дифференциально-трансформаторной схемой. Кривую потери веса можно фиксировать при непрерывном подъеме температуры или при постоянной температуре. Изменение температуры в печи фиксируется потенциометром ПСР-1-01 от термопары, заделанной н печи. Известное устройство позволяет использонать нанески н диапазоне 0,10-0,03 r.

Недостатком устройства является невозможность определения изменения веса образца в условиях напряженнодеформированного состояния, а также узкий диапазон изменения веса из-за отсутствия упругого элемента и по— ниженная. точность, снязаннаа с отсутствием измерения температуры непосредственно на образце, и, кроме того, печь злектросопротивления не позволяет исследовать потерю веса. материала в широком диапазоне температур и скоростей нагрева.

Цель изобретения — повышение точности определения термограниметричес » ких характеристик композиционных полимерных материалов в условиях, приб- лиженных к эксплуатационным.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для термогравиметрического анализа, содержащее ана. литические весы, нагреватель с термо парой, датчик преобразований механических перемещений весов н электрический сигнал, соединенный с одним плечом коромысла весов, приборы для регистрации температуры и изменения веса, снабжено двумя одинаковыми комплектами грузов, днумя проволочными тягами, двумя узлами крепления образца, при этом один груз установлен на чашке весов, соединенной с плечом коромысла весон, к которому подсоединен датчик преобразования механических перемещений весов в электрический сигнал, а другой груз установлен на чашке несов, соединенной через пронолочную тягу с нижним узлом крепления образца, верхний узел крепления образца через вторую пронолочную тягу соединен с вторым пле. чом коромысла весов, На чертеже представлена принципиальная схема устройства.

Устройство состоит из аналитических весов 1, датчика преобразования механических перемещений весов в электрический сигнал, состоящего из упругого элемента 2.с наклеенными на нем тенэодатчиками 3, нагревательного устройства, состоящего иэ медного водоохлаждаемого индуктора 4, установленного на керамической плите 5. Внутри индуктора 4 на керамической плите 5 установлены теплоиэоляционные керамические экраны 6 и 7 и радиационный цилиндри1052960 ческий нагреватель 8. Отверстие в нагревательном устройстве закрывает. ся сверху керамическим экраном 9, выполненньпч из двух составных частей и имеющим отверстие для прохода термопары 10 и проволочной тяги 11.

Исследуемый образец 12 иэ композиционного полимерного материала (например, из стеклопластика) размером 15 60 мм и толщиной до 1 мм крепится в узлах .13 и 14 крепления образца, Верхний узел 13 крепления образца соединен с проволочной тягой 11, а нижний узел 14 крепления образца соединен с проволочной тягой 15, которая проходит через узкое отверстие, проделанное в керамической плите 5, и соединена с чашкой

16 весов, на которой установлен требуемый груз 17. Узел крепления образца представляет собой втулку, уста.навливаемую в отверстии, проделанном в образце, а через отверстие во втулке проходит провод, соединенный с проволочной тягой.

Для обеспечения инертной среды в ,процессе испытаний в камеру подается I аргон подвод не показан). Снаружи индуктор 4 окружен ферритовым экраном 18.Проволочная тяга 11 крепится к одной из сторон коромысла весов 1, к другой стороне коромысла подсоединяется чашка 19 весов с грузом

20, идентичная чашке 16 с грузом 17.

К той же стороне коромысла весов подсоединяется через тонкую стальную проволоку 21 один конец упругого элемента 2, другой конец упругого элемента 2 закреплен неподвижно к основанию весов 1. Автоматическая система программного нагрева осуществляется с помощью блока 22 и термопары 23 путем изменения выходной мощности полупроводникового преобразователя 24 высокой частоты. Запись температуры и потери веса в установке осуществляется с помощью планшетного двухкоординатного потенциометра 25, автоматического электронного потенциометра 26 и тензометрического усилителя 27.

В предлагаемом устройстве горючий спай термопары 10 выполнен в виде тонкого плоского диска, присоединен к поверхности образца 12 с помощью специального термостойкого клея, и в этом случае измеряется непосредственно температура самого образца.

Работа устройства осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец 12, установленный в узлах 13 и 14 крепления, с наклеенной на нем термопарой 10, помещается внутри радиационного цилиндрического нагревателя 8. K образцу 12 через тягу 15 прикладыва" ется нагрузка в виде груза 17,уста5

10 новленного на чашке 16, создающая в образце требуемое напряженно-деформированное состояние. Водоомлаждаемый индуктор 4, соединенный с полупроводниковым преобразователем

24 высокой частоты, при включении последнего нагревает радиационный цилиндрический нагреватель 8 по заданной программе. Нагреватель 8, излучая тепловую энергию, нагревает исследуемый образец 12 с заданной скоростью. С изменением веса образца 12 при нагреве меняется прогиб упругого элемента 2, фиксируемый тензодатчиками 3, выведенными через тензометрический усилитель 27 на один из каналов потенциометра

25, с хромель-алюмелевой термопары 10 сигнал подается на другой канал потенциометра 25 и на автоматический электронный потенциометр 26.

На потенциометре 25 получаем запись изменения веса образца в зависимости от температуры при данном напряженно-деформируемом состоянии, а на потенаиометре 26 — запись изменения температуры образца во времени °

Если вместо хромель-алюмелевых термопар использовать вольфрам-рениевые термопары, то диапазон определения потери веса в условиях напря3() женно-деформированного состояния расширяется до 2000 С. При необходимости созданное устройство позволяет получать температуру нагрева до 3000 C ибо верхняя граница темо

35 пературы определяется температурой плавления радиационного нагревателя, в качестве которого можно испольэовать высокопрочный графит. Температура исследуемого образца в этом

4() случае может быть определена с помощью известных фотоэлектрических пирометров °

Таким образом, предлагаемое устройство для термогравиметрического анализа позволяет (в сравнении с прототипом, который выбран в качестве базового объекта): определять потерю веса композиционных полимерных материалов в условиях напряженнодеформированного состояния в широком

SO диапазоне температур (до 2300 К) и скорости нагрева (до 80 /с) при нагреве по любой заранее заданной программе нагрева, исследовать образцы, имеющие форму поперечного

55 сечения любого вида, применяя для этого радиационные нагреватели самой различной формы, эквидистантные по форме исследуемого образца, обеспечивая этим более рав щ йомерный нагрев по длине образца при высоких температурах в сравнении с другими способами, при наличии сравнительно дешевого и простого в управлении оборудования легко и плавно регулировать тепловой режим, поднять|

1052960 цНИИПИ Заказ 8860/40 Тираж 873 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул. Проектная,4 температуру испытаний до 300(ГС, например, выбирая материалом для радиационного нагревателя высокопрочный графит, испольэовать в качестве мате, риала для радиационного нагревателя любой электропроводный материал, 5 имеющий температуру плавления вы«е требуемой температуры нагрева на

200-250 С, исследовать на образцах больших размеров потерю веса композиционными полимерными материалами, 10 обладающими существенной неоднородностью в условиях., моделирующих условия эксплуатации, использовать совмещенные датчики перемещений и упругий элемент, которые повышают 15 надежность и упрощают конструкцию, использовать тензометрическую аппаратуру, которая широко применяется и хорошо себя зарекомендовала (с ее помощью можно исследовать образ— цы в широком диапазоне скорг><-.тей потери веса); применять планшетный двухкоординатный потенциометр, ко— торый дает возможность в любом удобном масштабе сразу получать зависимости потери вес-.а от температуры; значительно повышать точность получаемых результатов, особенно при высоких скоростях нагрева, за счет замера температуры непосредственно на исследуемом образце.

Годовой экономический эффект от использования устройства определяется экономией материала вследствие более обоснованного выбора размеров конструкции за счет более точного определения Tpðìojðàâèìåòpè÷åских характеристик и составляет

2 500 руб в год.