Способ определения температурных границ фазового равновесия в твердых металлических сплавах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ГРАНИЦ ФАЗОВОГО РАВНОВЕСИЯ В ТВЕРДЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВАХ, включающий изотермическую выдержку образца при заданных температурах до достижения в нем термодинамического равновесня, от.личающийс я тем, что, с целью повьвиения экспрессности и достоверности способа , перед выдержкой образец приводят в контакт с жидким литием, изотерми lecKyio выдержку проводят в течение .60 мин при отношении объема жидкого лития к площади его контакта с образцом iO,l см, затем непосредственно при температуре изотермической выдержки измеряют концентрацию насьицения растворенного в литии наиболее растворимого в нем компонента Q сплава, строят график зависимости 5 логарифма концентрации насыщения от (/ величины, обратной абсолютной температуре, и по точкам перегиба на этом графике определяют температурные границы фазового равновесия сплава.

(1% (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИИ

3(50 G 01 К 25/02

7:.:,» .-.

»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ... :-.;:.

Н АВТОРСнаму СВИДЕТВ\ЬСтву

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3475591/18-25 (22) 29.07.82 (46) 07.11.83. Бюл. 9 41 (72) И.E. Люблинский, Н.М. Бескоровайный и A.Н. Кузин (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени инженерно-физический институт (53) 536.42 (088.8) (56) 1. Физические свойства металлов и сплавов. М., "Металлургия", 1980, с. 37-42.

2. Romig А.D., GoIdstine. G, О.

"Determination of the Fe-Ni and

Fe-Ni-P fase diagram at tow temperatures (700 t o 300 С) ". MetaITurgicaI

Transactions, V. 11 А, 9 7, 1980, р. 1151-1159. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕ РАТУРНЫХ ГРАНИЦ ФАЗОВОГО РАВНОВЕСИЯ

В ТВЕРДЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВАХ, включающий иэотермическую выдержку образца при заданных температурах до достижения в нем термодинамического равновесия, о т.л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения экспрессности и достоверности способа, перед выдержкой образец приводят. в контакт с жидким литием, изотермнческую выдержку проводят в течение .С 60 мин при отношении объема жидкого лития к площади его контакта с образцом 0,1 см, затем непосредственно при температуре иэотермической выдержки измеряют концентрацию насыщения растворенного в литии наи более растворимого в нем компонента сплава, строят график зависимости логарифма концентрации насыщения от величины, обратной абсолютной температуре, и по точкам перегиба на этом графике определяют температурные границы фазового равновесия сплава °

1052961

Изобретение относится к металловедению, более конкретно, к способам определения температурных границ существования различных фаз в твердых металлических сплавах, знание которых необходимо для построения 5 равновесных диаграмм состояния металлических систем, и может быть применено для анализа сплавов переходных металлов.

Известен термических способ оп- Щ ределения температурных границ фазового равновесия в сплавах, заключающийся в том, что в процессе равномерного нагрева или охлаждения образца сплава снимается кривая зависимости температуры образца от времени и по перегибам на этой кривой, вызванным тепловым эффектом фазовых превращений, определяют температуры этих превращений Г1 .

Недостатком способа является то, что даже при очень медленном непрерывном нагреве или охлаждении спла)ва термодинамическое равновесие в нем, как правило, не успевает установиться, и регистрируемые температуры фазовых превращений в сплаве отличаются от равновесных температурных фазовых границ.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения температурных границ фазового равновесия в твердых металлических сплавах, заключающийся в том, что сплав после закалки с высокой температуры выдерживают при задан- 35 ной температуре в течение времени, необходимого для достижения в нем термодинамическогo равновесия, затем закаливают и количественно исследуют фазовый состав сплава и хи- Д0 мический состав фаз методами рентгеновского фазового, локального рентгеноспектрального и микроскопического анализа (2 3.

Однако процесс установления термодинамического равновесия в данном способе является, диффузионным процессом и его скорость.лимитируется скоростью диффузии атомов компонентов сплава в твердой фазе. Скорость диффузии уменьшается с понижением температуры, при этом длительность процесса установления термодинамического возрастает. Для сплавов на основе железа или тугоплавких металлов необходимое время изотермической выдержки образцов при температурах,- 800-600 С составляет от сотен до тысяч часов.

Это требует большого расхода электроэнергии для печей обжига и круг- 60 лосуточного многодневного контроля за оборудованием.

Способ требует значительного количества образцов — для каждой температуры .- и образец, и, соответственно, большого количества пе 1ей для изотермических выдержек - отдельная печь для каждой температуры.

В таком способе имеет место воэможность несохранения (хотя бы частично) высокотемпературной структуры сплава при закалке, что снижает достоверность определения фазовых границ.

Цель изобретения — повышение экспрессности и достоверности определения температурных фазовых границ в твердых металлических сплавах, Поставленная- цель достигается тем, что в способе определения температурных границ фазового равновесия в твердых металлических сплавах, включающем изотермическую выдержку образца при заданных температурах до достижения в нем термодинамического равновесия, перед выдержкой образец приводят в контакт с жидким литием, изотермическую выдержку проводят в течение < 60 мин при отношении объема жидкого лития к площади его контакта с образцом <0,1 см, затем непосредственно при температуре иэотермической выдержки измеряют концентрацию насыщения растворенного в литии наиболее растворимого в нем компонента сплава, строят график зависимости логарифма концентрации насыщения от величины, обратной абсолютной температуре, и по точкам перегиба на этом графике определяют температурные границы фазового равновесия в сплаве, B условиях контакта твердого сплава с нерастворимым в нем жидким металлом термодинамическое равновесие в поверхностном слое образца сплава достигается очень быстро за счет диффузии компонентов сплава в жидком металле и составляет, как показали исследования кинетики растворения компонентов сплавов в литии, < 60 мин, при отношении объема жидкого металла в площади контактирующей с ним поверхности образца

Ч/S «< 0„1 см. При укаэанном соотношении V/S концентрация компонента твердого сплава в литии возрастает в течение < 60 мин, а затем перестает изменяться, т.е, достигает насыщения,, что свидетельствует о наступлении состояния термодинамического равновесия между жидкой и твердой фазами.

Для определения температур фазовых превращений в сплаве образец, находящийся в контакте с жидким литием, последовательно нагревают до определенных температур и выдерживают до достижения термодинамического равновесия. Непосредственно при каждой температуре измеряется концентрация насыщения наиболее раствбримого компонента сплава в

1052961 литии, после чего строится график температурной зависимости концентрации насыщения в координатах Ig СН вЂ” 1/Т, где С„с, — концентрация насыщения, Т вЂ” абсолютная температура. График температурной зависимости концентрации насыщения н указанных координатах для сплава, находящегося в однофазном состоянии, представляет прямую линию с наклоном, характерным для данной фазы.В интервале температур, соответствующем двухфазному состоянию сплава, наклон графика Ig С дс — 1/Т отличен от наклонов, характерных для высокотемпературной и ниэкотемпературной фаз, Точки перегибов на графике соответствуют температурным границам однофаэных и двухфазных областей.

Поскольку равновесие при каждой тем пературе достигается за (60 мин, график растворимости из 10-15 точек снимается за, 10 ч.

Применение и качестве жидкого металла лития обусловлено тем, что он практически нерастворим в большинстве твердых металлов, имеет большой температурный интервал жидкого состояния и хорошо пропускает рентгеновские лучи, благодаря чему возможно применение рентгеноспектрального абсорбционного анализа жидкого лития для определения концентрации растворенного элемента. Использование для аналиэа фазового состояния сплава концентрации насыщения наиболее растворимого компонента сплана обеспечивает наибольшую чувствительность метода при низких температурах.

Более высокая достоверность предлагаемого способа по сравнению с известным обеспечивается тем, что исключаются неконтролируемые изменения фазового состава образца сплава, имеющие место при закалке.

Пример реализации способа.Определяют температурные границы фа25

Фазовая граница

50 (((55 Д /Д +о(875 850 800 725 600

60 Использование предлагаемого способа определения температурных границ фазового равновесия в твердых металлических сплавах обеспечивает высокую экспрессность проведения ucg5 следований сплавов. Так, например, зового равновесия в сплавах системы Fe-Ni с 1,5; 3,0, 5,0; 10,0 и

20,0% по массе никеля. Иэ сплавов изготовляют образцы в виде трубочек длиной 50,0 и внутренним диаметром 3,0 мм. В инертной атмосфере образцы заполняют литием, содержащим .1 .10 % неметаллических примесей, на длину 40 мм..Образцы с литием помещают в герметиэируемую капсулу, имеющую прозрачные для рентгеновских лучей "окна" из бериллия, Капсулу с образцом помещают в печь. Вдоль оси образца пропускают пучок рентгеновских лучей, который затем разлагают н спектр спектрометром Соллера,собранным на базе стандартного дифрактометра и щелей Соллера с апертурой

0 0035 рад, измеряют интенсивность излучения c äâóõ сторон от К-края поглощения никеля, соответственно на длинах волн Л1 — — 0,14945 нм и

Л = 0,14815 нм„ Концентрацию никеля в литии рассчитынают по фор5 муле

С, (мыс . +o j = ) 1., 1(ъ 2( хГ" ((з (1 д (д I ""(IР-<) где Р— длина .столбика лития, р — плотность лития, р„ и р. — массовые коэффициенты поглощения рентгеновского излучения никелем на длинах волн Л1 и л2

3 и 1 — интенсивность прошед1 2 шего через литий излучения до начала нагрева образца на длинах

20 ВОЛН Л1 И Л и 3 — интенсивность прошед2 шего через литий излучения при заданной температуре образца, Р— константа, равная для никеля 0,9456.

Измерения интенсивности проводят сначала при комнатной температуре, затем капсулу с исследуемым образцом

З0 нагревают до 350 С и выдерживают при этой температуре 60 мин, после чего в течение 5 мин производят замер интенсивностей рентгеновского излучения. Затем капсулу с образцом нагревают до 50 С, производят 60 минутную иэотермическую выдержку и изме(рение интенсивностей излучения. Далее этот цикл повторяется до достижения температуры 850-950 С. По результатам расчета концентраций насыщения никеля н литии строят графики, по точкам перегибов которых определены температуры (С) фазовых переходов в сплавах, принеденные в таб45 лице

Температуры (C) фазовых переходов в спланах с содержанием никеля, Ъ

1,5 3,0 5,0 10,0 20,0 о /) + о(800 750 700

На основе этого построена часть диаграммы состояния системы Ге-Ni н области сплавов, богатых железом.

1052961

Составитель С. Беловодченко

Техред Ж. Кастелевич Корректор A °

Редактор О. Сопко

Заказ. 8860/40 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

I для,определения температур переходов в сплавах системы железо-никель пяти различных составов известным способом необходимо было провести непрерывные изотермические выдержки длительностью до 5000 ч. Предлагаемым способом такое исследование. проведено за 50 ч в пять приемов.При этом полностью исключаются расходы на организацию и проведение непреРывных длительных наблюдений эа работой термического оборудования,реэко снижается расход электроэнергии.

Кроме того, предлагаемый способ требует меньшего количества образцов

5 для исследования и полностью исключает возможность изменения состава фаэ"сплава, которая воэникает при охлаждении сплава до комнатной температуры.