Способ определения качества пищевых продуктов

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ПИРдавЫХ ПРОДУКТОВ путем окисления редуцирующих веществ воздействием перманганата калия в присутствии Я, I во ч I S И 1 20 щелочи, отличаю.щийся тем, что, с целью повышения точности определения, используют перманганат калия и щелочь с концентрацией соответственно 0,0004-0,002 н. и 0,010 ,03 н., при этом температуру воздеггствия выбирают в пределах 15-25с, а время - в пределах 1-60 мин. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем; что перед окислением осуществляю отгонку из продукта летучих редуцируюгцих веществ при 20-95с и конденсирование паров, конденсат подвергают воздействию перманганата калия и щелочи,а качество продукта определяют визуально по изменению окраски реакционной J среды или по величине отношения оп (Л тических плотностей при длинах волн 400+5 и им. С 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при. анализе жира после окисления редуцирующих веществ на жир воздействуют инертным растворителем для экстракции неокислившегося жира,а о качестве продукта судят по количеству последнего. ел СП а: Качестбо пасла в dMtax

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ае (и) 3 5В 6 01 И 33/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2986538/28-13 (22) 26 ° 09.80 (46) 23.02.84. Бюл. Р 7 (72) Г.З.Якубов, Н.Г.Васильева, С.Б.Гутник и В.M.Ôèøìàí (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт. холодильной промыаленности (53) 543.813(088.8) (56) 1. Журнал "Консервная и овощесушильная промышленность", .1973, М 5, с. 38.

2. Сборник научных трудов Ленинградского научно-исследовательского ветеринарного института вып. 11, 1965, с. 327.

3. Сборник "Труды Горьковского сельскохозяйственного института", т. 20, 1967, с. 114.

4. Труды Всесоюзного научно-исследовательского института консервной и овощесушильной промышленности вып. 17, 1973, с. 48 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ путем окисления редуцирующих веществ воздействием перманганата калия в присутствии щелочи, о т л и ч а ю.шийся тем, что, с целью повышения точности определения, используют перманганат калия и щелочь с концентрацией соответственно 0,0004-0,002 н. и 0,010,03 н., при этом температуру воздействия выбирают в пределах 15-25 С, а время — в пределах 1-60 мин.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем; что перед окислением осуществляют отгонку иэ продукта летучих редуцирующих веществ при

20-95 С и конденсирование паров, конденсат подвергают воздействию перманганата калия и щелочи,а качество продукта определяют визуально по изменению окраски реакционной е среды или по величине отношения оптических плотностей при длинах волн

400+5 и 540+10 нм.

Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что при анализе жира после окисления редуцирующих веществ на жир воздействуют инертным растворителем для экстракции неокис- i лившегося жира, а о качестве продукта судят по количе ст ву последне ro.

1075156

Изобретение относится к способам ,определения качества пищевых продуктов и может быть использовано для контроля процессов их изготовления и хранения в мясной промышленности и общественном питании.

Известно, что приготовленные промышленными методами пищевые продукты часто подвергают холодильному хранению (от 2-3 сут при низких положительных до 4-12 мес при низких .отрицательных температурах), при котором выраженность вкуса и аромата продуктон заметно снижается. О степени ухудшения качества продуктов по вкусу и аромату судят в основном по результатам органической оценки.

Кроме того, при производстве пищевых продуктов часто применяют обжаривание в жире, в котором могут накапливаться вещества, резко снижающие качества жиров. Й в этом случае о качестве жира судят в основном по данным органических исследований.

Известен способ определения качества продуктов, предусматриваю-. щий выявление изменений релаксационных характеристик s продуктах при различных технологических обработках. Сущность использованного метода (метода ЯРГ) заключается в регистрации сигнала релаксации возбужденных ядер, предварительна поляризованных внешним магнитным полем. С помощью импульсного метода

ЯРК предприняты попытки изучать. изменения, происходящие н продуктах под влиянием временных и температурных факторов Щ .

Изве тен способ определения качества продуктов, согласно которому свежесть мяса определяют по активности фермента каталазы, накапливающейся в гнилостной микрофлоре н результате значительного обсеменения мяса микроорганизмами (2) .

Известен также способ определения качества продуктов, предусматривающий определение кислотности-окисляемости их водных вытяжек. При разложении продуктов окисляемость вытяжки повышается (31 .

Однако эти способы применимы для оценки качества пищевых продуктов, не прошедших тепловую обработку, а также для оценки качества продуктов, хранящихся при положительных температурах, когда имеет место значитель ное развитие микробиапьных процессов

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения качества пищевых продуктов путем окисления редуцирующих, веществ воздействием перманганатом калия в присутствии щелочи.

Этот способ основан на отделении летучих веществ. при помощи водяного пара, взаимодействии дистиллата с

0,02 н. раствором перманганата калия н 1 н. растворе ецкого натра, последующем добавлении раствора серной кислоты и 4%-ного раствора иодис-. того калия и оттитронывании гипосульфитом н присутствии крахмала f4).

Кроме того, отсутствуют какие-либо сведения об определении легкоредуцирующих веществ в жировых продуктах, содержащих минимальное количество влаги, выделение из которых редуцирующих нещестн затруднено, Недостатком известного способа является неточность результатов анализа, поскольку при отгонке с паром возможно образование артефактон в продукте и заметные потери легко,летучих веществ из дистиллата, так как охлаждение его производится водопроводной водой с температурой

4-10 С с помощью обычных лабораторО ных стеклянных холодильников, причем конденсат, контактирующий с окружающей атмосферой., может иметь значительно более высокую температуру, чем температура воды н холодильнике.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Эта цель достигается тем, что согласно способу определения каче- . ства пищевых продуктов путем окисления редуцирующих веществ воздействием перманганата калия в присутствии щелочи используют перманганат калия и щелочь с концентрацией соответственно 0,0004-0,002 н. и 0,01-0,83 н, при этом температуру .воздействия выбирают в пределах 15-25 С, а время в пределах 1-60 мин.

Перед окислением осуществляют отгонку иэ продукта летучих редуцирующих веществ при 20-95 C и конденсирование паров, конденсат подвергают воэ,цейстнию перманганаЖм калия и щелочи, а качество продукта определяют визуально по изменению окраски реакционной среды или по величине

Отношения оптических плотностей при длинах волн 400+5 и 540+10 нм.

При анализе жира после окисления редуцирующих веществ на жир воэдей— стнуют инертным растворителем для экстракции неокислиншегося жира, а о качестве продукта судят по количеству последнего.

Увеличение концентрацни перманганата калия и щелочи приводит к понышению окисленности и трудноредуцирующих веществ. Следовательно, окислению подвергаются не только накапливающиеся в продукте нежелательные легкоокисляющиеся соединения, но и вещества, не подвергшиеся каким-либо изменениям. Использование

1075156 концентрации перманганата и щелочи ниже указанных пределов приводит к тому, что с этими веществами не реагируют даже легкоокисляющиеся соединения, а реакционная смесь может реагировать следовательно, и изменяться уже от взаимодействия с соединениями, содержаиимися в атмосфере.

Повышение температуры термостатирования больше 95 С нецелесообразно, поскольку иэ реакционной смеси ис- 10 паряется вода и поэтому изменяются. концентрации реагирующих веществ, применение специальных, устройств для улавливания паров воды и возвращение в реакционную смесь усложня- 15 ет условия анализа и может внести дополнительные изменения в ход реакции.

Что касается продолжительности реакции, то она тесно связана с условиями реакции, т.е. с концентрациями перманганата и.щелочи, температурой термостатирования. Кроме того, при продолжительности термостатирования ниже 1 мин нагреванию подвергаются лишь поверхностные слои .реакционной смеси. Увеличение продолжительности термостатирования более 60 мин ведет к увеличению времени определения качества пищевых продуктов, при этом возможно нивели- ЗО рование различной между свежими и несвежими продуктами.

Использование температур ниже

15 С или выше 95 С требует дополнительных затрат оборудования, услож- 35 нения процедуры анализа для поддержания заданной температуры и предотвращения потерь в реакционной смеси из-за испарения конденсата.

Способ осуществляют следУющим 4О образом.

Окисление жировых продуктов или конденсата пищевых продуктов проводят

0,0004-0,002 н, раствором перманганата калия в 0,01-0,03 н. щелочи при

15-95 С в течение 1-60 мин, после окисЛения жировых продуктов окислившийся жир отделяют экстракцией инертным липофильным растворителем, например пентаном, и качество пищевого . продукта устанавливают по процентному50 содержанию окислившегося жира от массы жира, взятой на окисление после окисления веществ, содержащихся в конденсате, устанавливают качество продукта по изменению окраски раство-55 ра перманганата визуально или по ве- личине отношения оптических плотностей, определяемых при длинах волн

400+5 и 540+10 нм.

Пример 1. Навеску масла, 60

0,1839 г (образец Р 1) взвешивают с погрешностью не более +0,0001 г в конической колбе, прилйвают 20 мл

0,0006 н. раствора перманганата калия в 0,02 н. раствор едкого натра, 65 осторожно перемешивают, выдерживают в водяной бане при 80 С в течение

5 мин, охлаждают водопроводной водой до комнатной температуры, прибавляют

10 мл пентана, закрывают стеклянной пробкой, перемешивают, отстаивают

2 мин, декантируют пентановый экстракт, отбирают 1 мл экстракта и наносят на круг фильтровальной бумаги, которую предварительно взвешивают в боксе с точностью до 0,0001 г, высушивают бумагу на воздухе 45 мин и вновь взвешивают.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольный опыт. Для этого

10 мл пентана перемешивают с 20 мл

0,0006 н. раствора перманганата калия, отстаивают 2 мин, декантируют пентан, отбирают 1 мп растворителя и наносят на круг фильтровальной бумаги (диаметр 4-6 см), предварительно взвешенной в боксе с точностью до

0,0001 r, высушивают бумагу на воздухе 45 мин и вновь взвешивают.

Перманганатную окисляемость масла (содержание масла в Ъ от исходного) определяют по формуле

X = 100

100, где m„i- масса круга фильтровальной бумаги после нанесения 1 мл пентанового раствора масла и высушивания, г;

m — масса круга фильтровальной бумаги до нанесения пентанового раствора масла, г;

m — масса круга фильтровальной

3 бумаги после нанесения 1 мл пентана, выдержанного над раствором щелочного перманганата и высушивания на воздухе;

m4- масса круга фильтровальной бумаги до нанесения 1 мл пентана;

m. — масса подсолнечного масла, 5 внесенного в реакционную среду 5

Ч вЂ” объем пентана, использованного для экстракции масла, 10 мэ +

m< 0 4363 mz 0 4216

mg = 0,4356; m4 = 0,4353;

m>= 0,1839; V = 10 мл.

X = --100

0 4356-0 4353Д 10 100 = 21,73

0 1839

Таким образом, при значении перманганатной окисляемости, равной

21,7%, качество подсолнечного масла оценивается 4,8 баллами,т.е. такое масло высокого качества.

Пример 2. К навеске масла

0,1744 r (образец Р 2) в конической

1075156 колбе приливают 20 мл 0,0004 н. раствора перманганата калия в 0 01 н. раствора едкого натра, осторожно перемешивают, выдерживают при 15®С в течение 60 мин, прибавляют 10 мл пентаната и затем ведут анализ, как описано в примере 1,.

Окисляемость масла определяют по той же формуле, где в = 0,4249 г; ш2 = 0,4211 г; л =0,4641 r; m4

0,4639 г; m . = 0,1744 г» Ч = 10 мп.10

5(0,4249-Π4211)—

Р

I (О, 4246-0 46 39) 10 100 79

0,17 4

От.сюда следует, что качество масла оценивается 2,3 баллами, т. е. такое масло низкого качества.

Пример 3. К навеске масла

0,1911 (образец В 3) в колбе прили- Щ вают 20 мл 0,0020 н. раствора перманганата калия в 0,03 н .раствора едкого натра, перемешивают, выдерживают в водяной бане при 950 С в течение

1 мин, охлаждают водопроводной водой 25 до комнатной температуры и далее ведут анализ, как описано в примере 1.

Окисляемость масла определяют по формуле

О, (0,4748-0,4747) ° 10 100 58

Исследуемое масло оценивается

3, 5 баллами, т. е. является удовлетворительным по качеству.

На чертеже представлен график определения качества масла в зависимости от его окисляемости перманга- 40 натом калия в щелочной среде.

Конденсат получают следующим образом.

К 100 г измельченной вареной колбасы добавляют 50 мл дистиллированной воды с тем, чтобы вес сухих веществ и воды в анализируемой пробе находился в отношенииг 1:4, полученную смесь переносят в камеру,,погруженную в водяную баню с электрообог- 50 ревом и при 80 С и подаче холодильного агента с температурой -70 С в охлаждаемую емкость при ее вращении с поверхности непрерывно при атмосферном давлении в течение 30 мин собирают конденсат с летуЧими веществами в виде инея с помощью фиксированного скребка с накопителем. Конденсат по желобу выводят в приемник.

Пример 1. К 19 мл конденсата иэ образца М 1 добавляют 0,4 мл 60

0,03 н.раствора перманганата калия в 1 н.растворе едкого натра (при этом в конденсате концентрация, перманганата калия и едкого йатра со- ставляет соответственно 6 0006 и 65

Величина отношения оптических плотностей при 400 и

500 нм

Органическая оценка, баллы ") Продолжительность хранения, сут

О 1,35-1,45

5

3 0,87-0,,94

6 0!69 Ою77

9 — отличный продукт

1 - неприемлемый продукт

0,02, выдерживают в течение 45 мин при 18оС и определяют оптическую плотность при 400 и 540 нм с помощью фотоэлектрокалориметра или спектрофотометра. Величина отношения оптических плотностей составляет 1,41, следовательно, продукт характеризуется как высококачественный оценивается 9 баллами), цвет конденсата зеленый с желтым оттенком, что также соответствует продукту высокого качества.

Пример 2. К 19 мл конденсата выделенного из образца Р 2, добавляют 0,27 мп О,З н.раствора перманганата калия в 0,7 н.растворе едкого натра в конденсате конденсация перманганата калия и едкого натра составляет соответственно 0,0004 и

0,01), выдерживают при 150 С в течение 60 мин и определяют оптическую плотность так, как описано в примере 1.

Вели чи н а от ноше ни я опти че с к их плотностей при длинах волн 400 и

500 нм составляет 0,63, что соответствует оценке 3 балла, т.е. продукт является неудовлетворительным по качеству. Цвет конденсата фиолетовый, что также соответствует продукту низкого качества.

Пример 3. К 19 мл конденсата, выделенного из образца Р 3, добавляют 1 мл 0,04 н.раствора перманганата калия в 0,6 н.растворе едкого натра (в конденсате концентрация перманганата калия и едкого йатра составляет соответственно 0,0029 и 0,03, выдерживают при 95 С в тече. ние 1 мин и определяют оптическую плотность так,как описано в примере 1.

Величина оптических плотностей при длинах волн 400 и 500 нм составляет 0,74, что соответствует оценке

5 баллов, т.е. продукт является неудовлетворительным по качеству. Цвет конденсата фиолетово-розовый, что сбответствует продукту удовлетворительного качества.

В табл. 1 представлены результаты определения качества продукта по отношению величин оптических плотностей при 400 и 500 нм.

Таблица 1

1075156 окислении ще ств в понентов. легкоредуцирукщих веконденсате летучих комТ а бл и ц а 2

Визуальная оценка окраски

Величина отношения оптических плотностей при

400 и 500 нм

9 и/и

Концентрация

Свежая колбаса

Свежая колбаса

0,61

Фиолетовороэовая

1,37

0,0006 0,02

То же

0,0004

0,0002

0,59

1,35

0,01

0,24

Фиолетовая

0,001 0,72

Фи олетоворозовая

Фиолетовая с розовым оттенком

0,0020 0,03 1,44

0,63

Синяя

1,88

2,54

Синяя

Зеленая с желтым оттенком

0,0040 0,05

1,42

Фиолетовая с розовым оттенком

0,62

Синяя

0 0015 0,03

Кроме того, изобретение позволит прогнозировать допустимые сроки холоди ль ного хра н ения проду кто в или использовании жировых продуктов при к ули нарной обработке.

Составитель И. Кутукова

Редактор Т. Кугрышева Техред С.Легеза Корректор И. Эрдейи

Заказ 490/37 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская- наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

В табл. 2 представлены результаты определения изменения качества реакционной среды при

Изобретение позволяет эа 0,5-4 ч достаточно точно осуществить объективный контроль качества жира (по содержанию легкоокисляемых веществ) и запаха продуктов по окисляемости веществ, входящих в состав конденсата.

Колбаса после длительного хранения

Синяя с фиолетовым оттенком

То же

Колбаса после длительного хранения