Способ очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ ОРТОФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий их Обработку органическим реагентом при нагревании в присутствии сорбента с последующей фильтрацией , отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве органического реагента используют ацетат натрия. 2.Способ по п. 1, отличающийся teM, что ацетат натрия используют в количестве 0,09-0,12% от массы раствора. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют кизельгур в количестве 0,7-1,5% от массы раствора.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦ ИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (1% (И) 3(5В С 01 В 25/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3503454/23-26 (22) 22 ° 10.82 (46) 28.02.84. Бюл. 9 8 (72) E.Ñ.Áóãåíîâ, Ш.М.Молдабеков, Г.Б.Гильманова, И.В.Фролов, Л.В.Кириакиди и P.З.Бих<анова (71) Казахский химико-технологический институт (53) 661.833.455.3(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 575112, кл. В 01 D 15/04, 1974.

2. Багданова Г.А, Силантьева.Н.И.

Сборник Фосфорная промышленность, НИИТЭХИМ, Ð 4, 1980.

3. Авторское свидетельств6 СССР по заявке Р 3371176/23-26, кл. С 01 В 25/30, 1982 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ

ОРТОФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий их обработку органическим реагентом при нагревании в присутствии сорбента с последующей фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве органического реагента используют ацетат натрия.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что ацетат натрия используют в количестве 0,09-0,12% от массы раствора.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве сорбента используют кизельгур в количестве 0,7-1,5% от массы раствора °

1076405

Изобретение относится к производству фосфорных соединений и может быть исПользоваио при получении триполифосфата натрия.

Известен способ очистки раствора ортофосфата натрия от примесей железа и алюминия фосфорсодержащим катионитом, например, КФ-11, СФ-5 в присутствии ортофосфорной кислоты (1). недостатком способа является необходимость создания кислой среды, 10 что ограничивает области его применения.

Известен также способ очистки раствора смеси ортофосфатов натрия от примеси железа, заключающийся в нагревании смеси ортофосфатов натрия до 90 С и термостатировании

его в течение 1,5-3,0 часов с после-. дующей фильтрацией (2J .

Недостатком данного способа является низкая степень очистки (не более 30%), невозможность использования его в непрерывных процессах.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов от ионов железа спиртовым раствором оксихинолина при нагревании в присутствии; сорбента, в качестве которого принимают.цеолиты или сульфоуголь с последующей фильтрацией (3) .

Недостатком способа является

" низкая степень очистки за счет очистки только от ионов железа.

Цель изобретения — повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается . тем, что согласно способу очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов обработкой органическим реа- 40 гентом при нагревании в присутствии сорбента с последующей фильтрацией, обработку осуществляют ацетатом натрия °

Целесообразно вести процесс при 45 ,количествах ацетата натрия и сорбента кизельгура соответственно 0,090,12% и 0,7-1,5% от массы раствора.

При этом повышается степень очистки за счет дополнительной очист-5р ки от ионов кальция, магнйя, алюминия. .!

Технология способа состоит в обработке концентрированных растворов ортофосфатов щелочных металлов при

80-90 С 3%-ным водным раствором ацетата натрия в количестве 5 мл на

° 100 мл очищаемого раствора (в перес- чете на 100%-ный ацетат. натрия расход составляет 0,12% от веса очи- 60 щаемого раствора) ° . В качестве сорбента применяют цеолиты, сульфоуголь или киэельгур.

Обоснование параметров режима ,процесса очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов дается в примерах.

Пример 1. 100 мл раствора ортофосфатов с исходной концентрацией ионов кальция, и магния 0,3% и железа 0,031% нагревают в термостатированной колбе до 90 С, после чего приливают к pacniop+ 5 мл

3%«ного раствора ацетата натрия и вносят туда же 2 г кизельгура. Раствор перемешивают в течение 30 мин, затем фильтруют и в очищенном растворе определяют остаточное содержание -ионов Са, Mg, Fe. Концентрация ионов Са в очищенном растворе

0,015%, ионов Fe 0,0005%, что соответствует степени очистки от ионов

Са 95%, а от ионов Fe 98,5%.

Пример 2. Условия опыта аналогичны примеру 1, только изменяют время контактирования.

Зависимость степени очистки растворов ортофосфатов натрия от ионов

Са и Fe от времени контактирования представлена в табл. 1.

Пример 3. Процесс осуществляют так же, как и в примере 1, только изменяют температуру очистки.

В табл. 2 представлена зависимость степени очистки раствора ортофосфата от температуры.

3а оптимальную темперетуру следует принять 80-90 С, так как снижение температуры очистки ведет к снижению степени очистки от ионов

Са и Fe, а повышение температуры недопустимо из-эа возможного выкипания раствора и коррозии оборудования.

Пример 4. Процесс осуществляется так же, как в примере 1, изменяют расход ацетата натрия.

В табл. 3 приводится зависимость степени очистки раствора от расхода ацетата натрия.

Из данных табл. 3 видно, что оптимальный расход 3%-ного раствора ацетата натрия на 100 мл очищаемого раствора равен 4-5 мл, что в расчете на 100%-ный ацетат натрия составляет

0,9-0,12% от веса ортофосфатов натрия.

П р и м .е р 5. Процесс осуществляют так же, как в примере 1, только изменяют расход кизельгура.

Влияние расхода кизельгура на степень очистки ортофосфатов натрия от ионов Са и Fe представлено в табл. 4.

Оптимальный расход киэельгура

1,5-2 r на 100 мл очищаемого раство-. ра или 0,7-1,5% от веса раствора.

При уменьшении расхода ниже указанного предела степень очистки уменьшается, а повышение расхода выше указанного предела практически не влияет на степень очистки.

1076405

Степень очистки, % время контакта, мин..

20 30 50 105

Очистка от ионов

95,6 96,1

95,0

85,0

87,5

Са

87,09

98, 5.

98,5

92,0

99,3

Т аблица 2

Степень очистки, %, 1 " 1

Очистка от ионов

80 90

70

78,5

90,8

85,6

Са

83,4

95,0

91,3

88,7

80,4

87, О.

98,7

Таблица 3

Степень очистки, %, при расходе 3%-ного раствора

i ацетата натрия, мг. на 100 г раствора,Очистка от ионов

0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 5,0

Са

60,4

69,7 74,7

62,0 . 72,5 77,5

Оптимальная концентрация раствора ацетата натрия 3%; увеличение концентрации практически не влияет на степень очистки, а снижение концентрации ниже 3% заметно снижает степень очистки, очевидно, эа счет снижения активности ацетата натрия иэ-эа разбавления водой.

Таким образом, оптимальные условия очистки растворов ортофосфоров натрия от ионов Са и Уе следукицие:

Температура, @ С 80-90

Расход ацетата натрия, % от веса раствора 0,09-0, 12

Концентрация раствора ацетата натрия, % 3

Расход киэельгура, % от веса раствора 0,7-1,5

Время очистки, мин 20-30

В табл. 5 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов очистки ортофосфатов натрия от растворимых примесей.

Для упро цения текста в таблицах приводятся данные Го степени очистки от ионов Са и Fe. Так как ионы кальция определяются совместно с ионами магния, а ионы железа — совместно с ионами А3,, то и степень очистки от ионов магния и алюминия такая же, 5 как от ионов кальция и железа соответственно.

Таким образом, предлагаемы способ очистки растворов оротофосфатов в сравнении с прототипом позволяет

10 повысить степень. очистки за счет . дополнительной очистки от ионов кальция, магния, алюминия.

Реализация изобретения позволит снизить расходы на очистку почти в

15 70 раз за счет использования дешевого и доступного реагента — ацетата натрия. °

B качестве базового объекта принят способ получения ортофосфатов в цехе триполифоафата натрия. 1Яламовая фосфорная кислота из-эа нали- . чия примесей не применяется, в случае ее использования получают жидкий продукт, при этом сниЖается производительность установки в

5-10 раэ из-за плохой фильтруемости получаемых Ортофосфатов.

81,2 84,5 92,0 95,0

83,0 86,0 93,6 98,7

1076405

Таблица 4

Степень очистки, %, при расходе киэельгура, г на 100 мл раствора

Степень очистки от ионов Са, В

63,5 85,4 90,.5 93,5 95,0 95,6

Степень очистки от ионов Fe Ъ

70,0 88,7 93,8 97,5 98,7 98,9

Таблица 5

Степень очистки, 5

Способ

0,12 70,8

96-99

0,10

0,9

95-99

Составитель Г. Иитропольская

Редактор Е. Кривина Техред A.Áàáèíåö . Корректор Г. Решетннк

Закаэ 638/21

Тирах 464

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Уагород, ул. Проектная, 4

Очистка растворов ортофосфатов от ионов Fe с помощью оксихииолина от ионов Са, Mg, Al

Очистка растворов ортофосфатов натрия от ионов Fe и,Са ацетатом натрия

Средний расход реагентов на очистку 1 т растворов ортофосфатов натрия, %