Способ очистки фенола от микропримесей

Авторы патента:

ЭЙГИН СТАНИСЛАВ ВИКТОРОВИЧ

ПЕСТРИКОВ АЛЕКСЕЙ ПЕТРОВИЧ

ФЕДОСЕЕВ ФЕДОР ГРИГОРЬЕВИЧ

АНФИНОГЕНОВА ТАМАРА САВИЧНА

ТКАЧЕНКО ТАМАРА КОНДРАТЬЕВНА

C07C37/82 - в системе твердое вещество - жидкость; хемосорбцией

СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛА ОТ МЖРОПРИМЕСЕЙ путем обработки исходного продукта основным агентом при нагревании с последующей ректификацией , отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве основного агента используют водный или газообразный аммиак и очистку ведут при 110-125°С.

СОО3 СОВЕТСКИХ

NINVNI

РЕСПУБЛИН

„.SUÄÄ 1077876 А

3(59 С 07 С 37 82

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21.) 3421833/23-04 (22) 07.04.82 (46) 07.03.84. Вюл. 9 9 (72) С.В.Эйгин, A.Ï.Пестриков, Ф.Г.Федосеев, Т.С.Анфиногенова и Т.К.Ткаченко (71) Уфимский ордена Трудового

Красного Знамени завод синтетического спирта им. 40-летия ВЛКСМ (53) 547.562.1.06(088.8) (56) 1. Нефтепереработка и нефтехимия . 1975 М 5, с.46.

2. Авторское свидетельство СССР

9 22665 5 110044, кл. С 07 С 39/06.

3. Химическая промышленность .

1966 Р 9, с. 21, (прототип) (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛА OT

МИКРОПРИМЕСЕЙ путем ОбрабОтки исход» ного продукта основным агентом при нагревании с последующей ректификацией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве основного агента используют водный или газообразный аммиак и очистку ведут при 110-125 С.

1077876

Показатели

Пример

Исходное количество фенола, г/мас.%

241,4/100

216<„7/100

274,0/100

245,3/100

0,02/0,0001 0,24/0,001.4,9/0,02

2,74/0,01

Исходное количество 203 концентрации hlH

Изобретение относится к способу очистки фенОла от микропримесей, образующихся в производстве фенола и ацетона кумольным способом.

В указанном производстве получают фракцию фенола, содержащую неболь- 5 шие количества вредных примесей; К числу последних относятся карбонильные соединения, включая диацетоновый спирт, оксиацетофенон, тримеры ацетона и, главным образом, продукт кон- 30 денсации ацетона вЂ” окись меэитила, которая практически не отделяется от фенола простой дистилляцией. Карбонильные соединения вредны даже в небольших количествах, так как имеют 15 тенденцию окрашивать 4енол,и в этой связи невозможно использование такого фенола во многих технологических процессах. !

Известны способы очистки фенола от реакционноспособных примесей: экстрактивная дистилляция диэтиленгликолем и термокаталические с помощью серной кислоты или КУ-2 (,1)и(21.

Недостатком сернокислотной очистки является образование .дополнитель ного количества продуктов конденсации, часть из которых, попадая в товарный фенол, увеличивает ойцую сумму примесей до 150 ррт. Кроме того, повышенная корроэионная активность и образование фенольной смолы приводит к усложнению технологического оформления процесса.

Более технологичным является способ очистки фенолов экстрактивной З5 дистилляцией с диэтиленгликолем, который s процессе подвергается осмолению, и поэтому вызывается необходимость в дополнительных расходах иа его регенерацию. 40

Использование КУ-2,для очистки фенола является наиболее эффектив ным в части очистки и выхода целевого очищенного фенола (при получении продукта высшего сорта с низким 45 . содержанием микропримесей (О, 0084%) и содержании в них 0,0012-0,0014% окиси меэитила вЂ” выход 96-98В) .

Однако громоздкость технологической схемы процесса, вызванной большими объемами катионитной очистки, потеря активности катионита с течением времени и- необходимость периодической его замены влияют на себестоимость целевого продукта, Наиболее близким технически решением к изобретению является промышленный способ очистки фенола с помощью обработки фенола-сырца основным агентом вЂ” гидроокисью натрия и последующей ректификацией "(3 j.

Однако в этом случае процесс очистки ведут при нагревании не выше температуры кипения, что вызывает снижение выхода целевого фенола за счет образования фенолята натрия.

Кроме того, щелочная очистка не обеспечивает удаление окиси мезитила в необходимых количествах.

Целью изобретения является повышение степени очистки фенола от микропримесей как по сумме, так и по окиси мезитила.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки фенола от микропримесей путем обработки исходного продукта основным агентом при нагревании с последующей ректификацией, в качестве основного агента используют водный или газообразный аммиак и очистку ведут при 110-125ОC.

Указанная обработка позволяет связывать присутствующую в феноле окись мезитила в диацетонамин, исключает реакции конденсации фенола с микропримесями и, таким образом, обеспечивает высокий выход фенола после очистки - 98-99%.

Последующая ректификация позволяет получить фенол соответствующий требованиям ГОСТа 23519-79 с содержанием микропримесей по высшему сорту менее 100 ррт, в т.ч. и окиси мезитила - ие более 15 ррт.

Пример 1-4. Исходный фенолсырец смешивают с 0,01 мас.Ъ 20%кого водного раствора аммиака и выдерживают при нагревании 120 С в течение 60 мин. Затем смесь разгоняют иа ректификациониой колонне.

Исходные и конечные количества, арстав (хроматографический) по при(месям показан в таблице при использовании разных количеств аммиака для очистки фенола. !

1077876

Продолжение таблицы

Показатели

Пример

Состав примесей, мас.В (хроматографический) до/после очистки Н Н4ОН окиси мезитила

0,0111

Ото.

0iOlll

0,0089

0,0196

Ото.

О., 0139

Отс.

ИПВ+Х„,0,0190

0,0139

0,0128 х2

0,0012

0,0009

0,0028

0,0014

0,0201

Отс.

0,0687

0,0023

195,2

80,9

Общая cymea примесей

Получено фенола товарного после ректификации г/мас.Ъ

П р и м е ч а н и е. ИПБ+Х„- иэопропилбенэол,этилбенэол,ксилол,стирол, Ы-СТ-альфа-метил-стирол,х -дииэопропилбензол,Ху-2-метилбензофуран.

Таким образом, согласно изобрете.нию,обеспечивается очистка фенола от микропримесей до содержания последних менее 100 ррт; в т.ч. окиси мезитила до 12 вЂ” 0 ррт, что является важным в таком крупнотонажном производстве, каким является фенол.

Составитель Г.йндион

Редактор М.Товтин Техред В.далекорей Корректор Г.Решетняк

Заказ 858/15 Тираж 410 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,0012

0,0010

0,0028

0,0021

0,0201

0,0199

0,0687

0,0637

175,5

80,9

0,0111

0,0003

0,0196

0,0001

0,0139

0,0005

0,0111

0,0004

0,0196

0,0004

0,0139

0,0008

0,0012

0,0018

Оу0028

0,0018

0,0201

0,0029

0,0687

0,0081

222,0

80,9

0,0012

0,0036

0,0028

0,0082

OiO20l

0,0224

0,0687

0,0341

198,4

80,9

Похожие патенты:

Способ очистки фенола // 265104

Способ извлечения оксиэтилированных алкилфенолов из окрашенных сточных вод // 235041

Способ переработки растворимых древесных смол // 181661

Способ разложения смолы-отхода феноло-ацетонового производства // 121796

Способ очищения креозота // 2144

Способ удаления ионов металлов из смесей крезолов // 2202533

Изобретение относится к способу удаления ионов металлов из крезола или из смесей ароматических соединений, содержащих крезол

Способ и катализатор очистки фенола // 2217408

Изобретение относится к процессу получения фенола кумольным методом

Агломерированные цеолитные адсорбенты, способ их получения и их применение // 2323775

Способ получения бисфенола а высокой чистоты и производственная установка // 2422429

Изобретение относится к вариантам способа получения бисфенола А, один из которых включает стадию удаления свободной кислоты с использованием смолы, выбранной из сильнокислотной ионообменной смолы, сильноосновной ионообменной смолы, слабоосновной ионообменной смолы и их смеси, на следующей стадии (D), для того чтобы удалить свободную кислоту, содержащуюся в маточной жидкости или изомеризованной жидкости, причем способ получения бисфенола А включает: стадию реакции конденсации (А), на которой избыточное количество фенола реагирует с ацетоном в присутствии кислотного катализатора; стадию концентрирования (В), на которой концентрируют реакционную смесь, полученную на стадии (А); стадию кристаллизации и разделения твердой и жидкой фаз (С), на которой кристаллизуют аддукт бисфенола А и фенола, охлаждая сконцентрированную реакционную смесь, полученную на стадии (В), и отделяют этот аддукт от маточной жидкости; стадию изомеризации (D), на которой изомеризуют всю маточную жидкость, полученную на стадии (С), с помощью катализатора изомеризации и возвращают полученную в результате изомеризованную жидкость на стадию (А) и/или стадию (В); стадию разложения аддукта (F), на которой получают расплав бисфенола А, удаляя фенол из аддукта бисфенола А и фенола, полученного на стадии (С); и стадию гранулирования (G), на которой получают гранулированный продукт, гранулируя расплав бисфенола А, полученный на стадии (F)

Способ получения бисфенола а // 2424223

Способ получения фенола // 2430082

Способ обработки фенола // 2448944

Способ хроматографического выделения кислот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов // 1594164

Изобретение относится к фенолам, в частности к хроматографическому выделению кислот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов // 2568121

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов и может быть использовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности. Способ включает экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом. При этом из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,0500,001 г, пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы; при этом массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75), в 20 см3 водного раствора пирогаллола, подкисленного до pH 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия, а после расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой; оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны =400 нм, рассчитывают коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола по формуле m=mвод/mТБФ, где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования пирогаллола и степени его извлечения при снижении расхода органического растворителя. 1 табл., 3 пр.

Способ получения бисфенола а // 2637311

Изобретение относится к способу получения бисфенола A, который является исходным материалом для получения смол высокого качества. Способ включает: (1) стадию образования бисфенола A посредством конденсации фенола и ацетона в реакторе, заполненном катализатором на основе сильнокислотной катионообменной смолы, частично модифицированной с помощью серосодержащего аминосоединения, с получением при этом реакционной смеси, содержащей бисфенол A, (2) стадию выделения компонентов с низкими температурами кипения из реакционной смеси, полученной на стадии (1), с получением при этом материала для кристаллизации, содержащего концентрированный бисфенол A, (3) стадию охлаждения материала для кристаллизации, полученного на стадии (2), с кристаллизацией при этом аддукта бисфенола A и фенола, с получением кристаллов аддукта бисфенола A и фенола, и выделения кристаллов из реакционной смеси, (4) стадию удаления фенола из кристаллов аддукта бисфенола A и фенола, полученного на стадии (3), с получением бисфенола A. При этом способ также включает: (R1) стадию разделения воды и фенола из сточных вод, содержащих фенол, которые образуются на стадии получения бисфенола A, с использованием метилизобутилкетона, с последующей экстракцией сырого фенола и (R2) стадию дистилляции и очистки сырого фенола, экстрагированного на стадии (R1), с получением фенола с содержанием концентрации серы самое большее 0,5 м.д. масс. и содержанием азота самое большее 0,1 м.д. масс., а фенол, полученный на стадии (R2), повторно используют по меньшей мере на одной из стадий (1)-(4). Предлагаемый способ позволяет получить бисфенола А высокого качества. 9 з.п. ф-лы, 4 пр.