Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов

Авторы патента:

C07C39/10 - полиоксибензолы; их алкилированные производные (C07C 39/08 имеет преимущество)

C07C37/82 - в системе твердое вещество - жидкость; хемосорбцией

Владельцы патента RU 2568121:

Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов и может быть использовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности. Способ включает экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом. При этом из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,0500,001 г, пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы; при этом массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75), в 20 см³ водного раствора пирогаллола, подкисленного до pH 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия, а после расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой; оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны =400 нм, рассчитывают коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола по формуле m=m_вод/m_ТБФ, где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования пирогаллола и степени его извлечения при снижении расхода органического растворителя. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования пирогаллола жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [патент RU №2471764, МПК С07С 39/10, С07С 37/72, Б.И. №1 от 10.01.2013].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического растворителя трибутилфосфата.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования пирогаллола и степени его извлечения, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).

Способ осуществляется по следующей методике.

Из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75). В 20 см³ водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 97,4-98,2% пирогаллола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 229-267.

Примеры осуществления способа

Пример 1 (по прототипу)

Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз (ТБФ и ППУ) соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:0,50. В 20 см³ водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм. Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирогаллола из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного раствором трибутилфосфата в гексане, массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (0,5-0,75):1. При увеличении массы трибутилфосфата уменьшается коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.

Предлагаемый способ позволяет:

- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования в 6 раз;

- увеличить степень извлечения до 98,2%;

- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата в 12 раз;

- снизить себестоимость анализа.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающий экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, отличающийся тем, что из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г, пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы; при этом массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75), в 20 см³ водного раствора пирогаллола, подкисленного до pH 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия, а после расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой; оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм, рассчитывают коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола по формуле
m=m_вод/m_ТБФ,
где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.
.

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов, который может быть рекомендован при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Способ получения 1,3,5-тригидроксибензола // 2389716

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения 1,3,5-тригидроксибензола (флороглюцина, ФГ). .

Способ получения 2,4,6-тригидрокситолуола // 2292329

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения 2,4,6-тригидрокситолуола(метилфлороглюцина, МФГ), который может применяться в качестве компонента составов для термической пропитки и изоляции обмоток электродвигателей, для получения термостойких термореактивных смол или фоточувствительных и литографских плит.

Штамм бактерий астнrовастеr sp., разлагающий флороглюцин // 1629315

Изобретение относится к микробиологической промышленности и может iбыть использовано для очистки сточных вод. .

Способ разделения триоктиламина, неионных поверхностно- активных веществполиэтиленгликолевых эфиров и 1,2,4- тригидроксибензола // 1360760

Способ получения 1,3,5-триоксибензола // 1030354

Способ получения пирогаллола // 986294

Способ получения производных пирогаллола // 971090

Способ получения флороглюцина // 617004

Способ получения многоатомных фенолов // 267638

Способ обработки фенола // 2448944

Способ получения фенола // 2430082

Способ получения бисфенола а // 2424223

Способ получения бисфенола а высокой чистоты и производственная установка // 2422429

Изобретение относится к вариантам способа получения бисфенола А, один из которых включает стадию удаления свободной кислоты с использованием смолы, выбранной из сильнокислотной ионообменной смолы, сильноосновной ионообменной смолы, слабоосновной ионообменной смолы и их смеси, на следующей стадии (D), для того чтобы удалить свободную кислоту, содержащуюся в маточной жидкости или изомеризованной жидкости, причем способ получения бисфенола А включает: стадию реакции конденсации (А), на которой избыточное количество фенола реагирует с ацетоном в присутствии кислотного катализатора; стадию концентрирования (В), на которой концентрируют реакционную смесь, полученную на стадии (А); стадию кристаллизации и разделения твердой и жидкой фаз (С), на которой кристаллизуют аддукт бисфенола А и фенола, охлаждая сконцентрированную реакционную смесь, полученную на стадии (В), и отделяют этот аддукт от маточной жидкости; стадию изомеризации (D), на которой изомеризуют всю маточную жидкость, полученную на стадии (С), с помощью катализатора изомеризации и возвращают полученную в результате изомеризованную жидкость на стадию (А) и/или стадию (В); стадию разложения аддукта (F), на которой получают расплав бисфенола А, удаляя фенол из аддукта бисфенола А и фенола, полученного на стадии (С); и стадию гранулирования (G), на которой получают гранулированный продукт, гранулируя расплав бисфенола А, полученный на стадии (F).

Агломерированные цеолитные адсорбенты, способ их получения и их применение // 2323775

Способ и катализатор очистки фенола // 2217408

Изобретение относится к процессу получения фенола кумольным методом. .

Способ удаления ионов металлов из смесей крезолов // 2202533

Изобретение относится к способу удаления ионов металлов из крезола или из смесей ароматических соединений, содержащих крезол. .

Способ хроматографического выделения кислот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов // 1594164

Изобретение относится к фенолам, в частности к хроматографическому выделению кислот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов. .

Способ очистки фенола от микропримесей // 1077876

Способ очистки фенола // 265104

Способ получения бисфенола а // 2637311

Изобретение относится к способу получения бисфенола A, который является исходным материалом для получения смол высокого качества. Способ включает: (1) стадию образования бисфенола A посредством конденсации фенола и ацетона в реакторе, заполненном катализатором на основе сильнокислотной катионообменной смолы, частично модифицированной с помощью серосодержащего аминосоединения, с получением при этом реакционной смеси, содержащей бисфенол A, (2) стадию выделения компонентов с низкими температурами кипения из реакционной смеси, полученной на стадии (1), с получением при этом материала для кристаллизации, содержащего концентрированный бисфенол A, (3) стадию охлаждения материала для кристаллизации, полученного на стадии (2), с кристаллизацией при этом аддукта бисфенола A и фенола, с получением кристаллов аддукта бисфенола A и фенола, и выделения кристаллов из реакционной смеси, (4) стадию удаления фенола из кристаллов аддукта бисфенола A и фенола, полученного на стадии (3), с получением бисфенола A. При этом способ также включает: (R1) стадию разделения воды и фенола из сточных вод, содержащих фенол, которые образуются на стадии получения бисфенола A, с использованием метилизобутилкетона, с последующей экстракцией сырого фенола и (R2) стадию дистилляции и очистки сырого фенола, экстрагированного на стадии (R1), с получением фенола с содержанием концентрации серы самое большее 0,5 м.д. масс. и содержанием азота самое большее 0,1 м.д. масс., а фенол, полученный на стадии (R2), повторно используют по меньшей мере на одной из стадий (1)-(4). Предлагаемый способ позволяет получить бисфенола А высокого качества. 9 з.п. ф-лы, 4 пр.