Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЬЕЗОСОРБЦдаННОГО ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА для измерения микроконцентраций паров органического растворителя нанесением на поверхность кварцевой SU „„1086000 3

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А ав SU аи

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHGf4Y СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю (21) 3489998/23-05 (22) 08.06.82 (46) 15.04.84. Бюл. 9 14 (72) В.И.Баженов, В.Е.Иващенко, И.А.Рудых, И.М.Самодумова, И.Б.Слинякова, Ж.В.Черненко и К.В.Попов (53) 678.84(088.8) (56) 1. Патент QllA и 3266291, кл. 73-23, опублик. 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

У 935519, кл. С 09 D 3/82, 1980 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЬЕЗОСОРБЦИОННОГО ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА для измерения микроконцентраций паров органического растворителя нанесением на поверхность кварцевой

3Ш С 09 D 3/82; G 01 N 31/00;

G 01 N 27/00 пластины при нагревании состава раствора органотриалкоксисилана и 1. н, соляной кислоты с последующей термообработкой полученной пленки, о тл и ч а ю шийся тем, что, целью получения элементов с повышенной чувствительностью к парам толуола и высокой стабильностью показаний и большим сроком службы, в качестве раствора органотриалкоксисилана используют раствор фенилтриэтоксисилана в ацетоне при соотношении компонентов, мас.ч.: фенилтриэтоксисилан 0,8-1; ацетон 10-15; 1 н. соляная кислота 0,3-0,4; состав наносят при 35 — 45 С, а термообработку полученной пленки проводят при 115125 С в течение 55-65 мин. о

1 1086

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в процессе изготовления чувствительных элементов приборов для измерения микроконцентраций паров толуола. т

Известен способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента для измерения микроконцентрацчй паров органического раствори- б теля, в том числе и толуола, нанесением на кварцевую пластину полиэтиленгликоля 1 ).

Однако покрытия, полученные с использованием данного способа, малоустойчивы к парам воды и химическим растворителям.

Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента для измерения микроконцентраций паров органического растворителя — спирта нанесением на поверхность кварцевой пластины при 2065 С состава, содержащего, об.7: о

25 метилтриэтоксисилан 17-36; этанол 3637; 1 н. соляная кислота 16-28, который выдерживают при этой температуре 5-10 мин, промывают в этаноле и термообрабатывают при 115-125 С !

30 в течение 30-70 мин (2 1.

Пленки, полученнье на основе этого состава, обладают недос таточной чувствительностью к парам толуола в микроконцентрациях. Кроме того, полученные пленки недостаточно устойчивы к воздействию воды, поэтому нарушаются стабильности показаний прибора анализатора и срок его службы.

Целью изобретения является получение элементов с повышенной чувствительностью к парам толуола и высокой стабильностью показаний и большим сроком службы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу на поверх35

Срок службы

Чувствительнoczs, 1 q/ a H

Стабильность, Гц/мес к парам толу- к парам воды ола

0,4 -30

О +1

О +1

0,3

1,0

1,0 прототипу примеру 1

2,5-3 мес

Более 1 r

Более 1 г

Чувствительный элемент, изготовленный по

000 2 ность кварцевой пластины при 35 о

45 С наносят состав, содержащий, мас.ч.: фенилтриэтоксисилан (ФТЭС)

0,8-1,0; ацетон 10 15; 1 н. соляная кислота 0,3-0„4 :, с последующей термообрабо гкой полученной пленки при

115-125 С в течение 55 — 65 мин.

Сущно..ь способа заключается в следующем: сначала смешивают ФТЭС с ацетоном, затем при перемешивании вводят соляную кислоту. Полученный раствор наносят на поверхность кварцевой пластины, например, разбрызгиванием раствора через сопло в потоа .ке инертного газа при 35 — 45 С, затем кварцевую пластину с полученной пленкой термообрабатывают при t 15125 С в течение 55-65 мин.

Пример. 1. Смешивают 0,9 r

ФТЗС и 10,0 г ацетона и при перемешивании добавляют 1 н. соляную кислоту. Полученный раствор наносят при 40 С на кварцевый резонатор АГ— среза частотой 9 МГц с помощью специальной установки разбрызгиванием раствора через сопло в токе азота.

Эа. ем кварцевый резонатор с полуi, åííoé пленкой термообрабатывают при 120 С в течение 60 мин. о

Пример 2. Способ осуществляют по примеру 1, но для получения раствора используют 0,8 г ФТЭС, 10,0 г ацетона и 0,3 r 1 н.соляной кислоты. Полученный раствор накосят при 35 С, а -"ермообработку проводят о при 115 С в течение 55 мин.

Пример 3. Способ осуществляют по примеру 1, но для получения раствора используют 1,0 r ФТЗС, 15 г ацетона и 0,4 г 1 н.соляной кислоты. Полученный раствор наносят при 45 С, а термообработку проводят о при 125 С в течение 65 мин.

Свойства полученных пьезосорбционных чувствительных элементов представлены в таблице

О +1 Более 1 г

4 ристики преобразования элементов

ДР = f(c).

Составитель В.Комарова

Техред В.Далекорей Корректор С.Шекмар

Редактор Т.Веселова

Заказ 2170/24 Тираж 634 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4

Условия и методика испытаний.

Испытуемые элементы помещаются в испытательную камеру, в которой поочередно создаются концентрации паров толуола в диапазоне 0

1000 мин ".

При заданных концентрациях паров толуола в воздухе измеряются частоты колебаний каждого элемента и определяются изменения частоты колебаний элементов при изменении концентрации толуола от 0 до заданной концентрации (а F). По полученным данным определены статические характеОценка чувствительности S производится по отношению изменения частоты колебаний пьезосорбционного чувствительного элемента в Гц к изменению концентрации паров толуола в 1 млн . Чувствительность к парам

1О толуола, срок службы и стабильность для элементов, полученных по изобретению, в несколько раз превосходит чувствительность элементов по способу прототипу.