Способ приготовления порошкового образца для рентгенографического контроля сильно текстурующихся слабопоглощающих материалов

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОРОШКОЮГО ОБРАЗЦА ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СИЛЬНОТЕКСТУРУЮШИХСЯ СЛАБОПОГЛО1ЦА СЩЙХ МАТЕРИАЛОВ, включающий нанесение моночастичного слоя материала на плоскую клеевую подложку , отличающийся тем, что, с целью повышения точности контроля без увеличения его продолжительности и усложнения, производят обработку нанесенного слоя легколетучим разбавителем клея.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„, А

3(51) G 01 N 23 207

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ (54 ) (57 ) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОРОШКОВОГО ОБРАЗЦА ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СИЛЬНОТЕКСТУРУЮШИХСЯ

СЛАБОПОГЛОЩАКЩИХ МАТЕРИАЛОВ, включающий нанесение моночастичного слоя материала на плоскую клеевую подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения точности контроля без увеличения его продолжительности и усложнения, производят обработку нанесенного слоя легколетучим разбавителем клея.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3496171/18-25 (22) 01.10.82 (46) 23.03.84. Бюл. Р 11 (72) B.В.Прокопенко и В .Т.Неумержицкий (53) 621.386 (088.8) (56) 1. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. N. ФМ, 1961.

2. Ковба Л.М., Трунов В.К. Рентгенофазовый анализ. Изд-во МГУ, 1976.

3. N.Christu et.al "Charakterisierung von Kohlenstoffen und Graphiten

dureh Analyse der (001) — roentgen

interferenzen". Carbon, 1969, 7, 9 3, 397-411.

ЕНИЯ =" ., .,;,, ",3

1081494

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью рентгеновского излучения средствами дифрактометрии, а точнее к области получения и подготовки образцов при анализе сильнотекстурующихся слабопоглощающих материалов.

Известны способы приготовления плоских образцов порошковых проб для случая сильнотекстурующихся слабопоглощающих материалов,,не поз- 10 воляющие получать достаточно точные и воспроизводимые результаты по определению рентгеноструктурных параметров, поскольку текстура (преимущественная ориентация кристаллитов) 15 и слабое поглощение в образце влияют как на угловое положение максимума дифракционного отражения, так и на его полуширину (1 3.

Известен также способ приготовле" ния порошкового образца сильнотекстурующихся материалов, заключающийся в том, что порошкообразный материал перед набивкой кюветы обрабатывают обволакивающим реагентом с 25 целью получения капсул с формой, .максимально приближенной к сферической (2».

В этом случае устраняется текстура в образце, но из-за эффекта разбавления и изменения коэффициента поглощения пробы резко возрастают трудности в определении геометрического уширения дифракционного отражения, и проведение анализа становится трудоемким.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ приготовления порошкового образца для рентгенографического контроля сильнотекстурующихся слабопоглощаю- 4(» щих материалов, включающий нанесение моночастичного слоя материала на плоскую клеевую подложку ГЗ ).

Недостаток известного способа состоит в том, что влияние тексту- 45 ры и все связанные с ней погрешности не устраняются, так как частицы при напылении прилипают к подложке самым разнообразным образом, в результате либо оказывается недостаточной точность контроля, либо понижается его производительность и возрастает трудоемкость, Цель изобретения — повышение точности контроля без увеличения его продолжительности и усложнения.

Цель достигается тем, что согласно способу приготовления порошкового образца для рентгенографического контроля сильнотекстурующихся слабопоглощающих материалов, включаю- » щему нанесение моночастичного слоя материала на плоскую клеевую подложку, производят обработку нанесенного слоя легколетучим разбавителем клея. 65

Сущность предложенного способа сосостоит в том, что нанесенн ае на плоскую подложку, покрытую клеем, частицы материала занимают кристаллографически производные положения, однако в результате обработки легколетучих разбавитетем верхний клеевой слой кратковременно раэжижается, и под действием сил тяжести анизотропные частицы образца длинными осями выстраиваются параллельно поверхности подложки. Хотя текстура при этом не только не снимается, а наоборот увеличивается, она каждый раз реализуется наиболее полно (т.е. единообразно) для всех материалов, что приводит к улучшению воспроизводимости результатов и соответСтвенно к увеличению точнОсти анализа.

Пример. Установка погрешности определения рентгеноструктурных параметров порошкообраэных образцов: межслоевого расстояния (door = C/2) и размеров кристаллитов вдоль оси С (Ь ). Исследуемым материалом служил естественный кыштымский графит с размером частиц 0,.08мм.

Порошкообраэные образцы готовили тремя способами:

1. В кювету 0,5 мм насыпали смесь исследуемого материала с крахмалом, которую смачивали спиртом, затем избыток срезали лезвием параллельно рабочей плоскости кюветы.

2. Подложку иэ оргстекла покрывали тонким слоем спирторастворимого клея и сверху насыпали исследуемый материал. Избыток стряхивали, переворачивая подложку.

3. Подложку иэ оргстекла так же как и во втором способе покрывали тонким слоем спирторастворимого клея и сверху насыпали исследуемый материал. Его избыток стряхивали, а затем.на поверхность образца наносили,2-3 капли этилового спирта.

Через 20-30 с спирт улетучивался.

Образец был готов для анализа.

Съемку проводили на рентгеновском дифрактометре в медном излуче нии СиК Ni-фильтром. Каждым способом приготавливали 15 образцов. По полуширине линии (002) определяли размер кристаллитов по оси С (L ), а по угловому положению линии (004) — межслоевое расстояние в графите (oo2).

В качестве критерия точности испольэовали доверительную погрешность отдельных измерений д = t 6, где 6 — среднеквадратичная погрешность отдельных измерений, определенная из 15 параллельных опытов; — коэффициейт Стьюдента.

Результаты определения погрешностей приведены в таб.пиие.

1081494

Погрешности

Способы приготовления порошкового образца

-г — — †††††††« (аналог) 2. (известный) 3. (пр

A о

2 - о °

A !. A

Случайная аппаратурная

+0,0007 +10

Связанные с текстурой и слабым поглощением материала

+0,0009 +120

25

Составитель Е. Сидохин

Техред М. Надь Корректор Г. Решетник

Редактор В.Данко

Заказ 1538/37 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ 1 осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11.3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 оилиан ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из таблицы вибно, что использование предлагаемого способа приготовления порошкового образца сильнотекстурующегося слабопоглощающего материала для рентгенодифрактометрического анализа обеспечивает по сравнению с известными способами

Определяемые характеристики о о о

6 оог 1с ° A .оо

+0,0008 . +20 +0,0007 +20

+0,0005 +50 +0,0001 +20 уменьшение случайной погрешности, обусловленной текстурой, и систематической погрешности, связанной с конечной толщиной поглощающего слоя, что позволяет повысить точность проведения анализа в 1,5-3 раза без увеличе— . ния его длительности и трудоемкости.