Способ очистки фосфорной кислоты

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включаняцвй ступенчатую экстраюшю кислоты ргаянческимн раство ттвпямв, ограниченно смешввакнцимвся с водой при диспергнрованни органической фазы в водную, с последующими промывкой насыщенной фосфорной кислотой органической фазы и реэкстракцией кислоты, отличающийся тем, что, с целью повьпиения степени извлечения кислоты в органическую фазу и повыщения степени очистки кислоты от сульфат-ионов , перед экстракцией кислоту обрабатывают соединениями баршя, а на предпоследнюю ступень экстракции по ходу водного раствора фосфорной кислоты противотоком подают серную кислоту. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с ,я тем, что экстракцию ведут в 5-10 ступеней. 3.Способ по п. 1, о т л и ч а юСП щ и и с я тем, что серную кислоту вводят в количестве 2-2О мас.% относительно содержания пятнокисн фосфора в фосфорной кислоте.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) 0 В 25/46

OllHCAHHE H3OBPETEHHH

Н ПдтеНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬЗТИЙ (21) 3008195/23 26 22) 13.11.80

31) Р 2945874.0 (32) 14. 11. 79 . 33) ФРГ, 46) 23.04.84. Бкп. М 15

72) Райнхард ь, Клаус Шредтер и Клау Петер Злерс (ФРГ) (71) Х@хст АГ (ФРГ) (53) 661.634.2(088.8) (56} 1. Заявка ФРГ М 2704545, кл. СО18 25/46, опублик. 1977.

2. Заявка ФРГ Ж 2429758, ки. СО1В 25/46, опублик. 1975.

3. Патенг Великобритании: Ж 102621, кл. В1Г, С1А, опублик. 1966. (s4)(s7) 1. спОсОБ Очистки ФОсФОРНОЙ КИСЛСГГЫ, включавиций ступенчатую экстракцию кислоты органическими растворителями, ограниченно смешивакнщ, SU „„1088658 А мися с водой при диспергировании органической фазы в водную, с последукнпими промывкой насыщенной фосфорной кислотой органической фазы и реэкстракцией кислоты, отличающийсятем, что, с пелью повышения степени извлечеаы кислоты в органическую фазу и повышения степени очистки кислоты от сульфат-ионов, перед экстракцией кислоту обрабатывают соединениями бария, а на предпоследнюю ступень экстракции по ходу водного раствора фосфорной кислоты противотоком подают серную кислоту.

2. Способпоп.1, отлич ающ и и с,я тем, что экстракцию ведут в

5-10 ступеней. И„

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юm и и с я тем, что серную кислоту вводят в количестве 2-20 мас.% относительно содержания пятиокиси фосфора в фосфорной кислоте. B

1 10886

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов, с помощью жидкостной экстракции органическими растворителями и может быть использовано в химико-фармацевтической и пищевой промышленности.. . Известен способ очистки фосфорной кислоты, включающий многоступенчатую экстракцию кислоты органическим раство- 1-0 рителем, реэкстракцию кислоты водой с последующим упариванием водного раствора кислоты до 70 ной концентрации.

Сульфат-ионы удаляют обработкой соеди." пениями бария, которые вводят в стехиометрическом количестве, при этом осадок сульфата бария отделяют при температуре ниже 80 С фильтрацией. В очищенной кислоте остается 5% сульфат-ионов (1 3 .

Недостатками этого способа являются повышенное содержание сульфат-ионов в очищенной кислоте и сложность процесса, заключаюшайся в необходимости отделения осадка суйьфата бария от концентрированной вязкой кислоты.

Известен способ очистки фосфорной кислоты, содержащей 6-8% сульфат-ионов, включающий обработку ее соединениями кальция для осаждения и удаления примесей сульфат-ионов, кремния и фтора, мно30 гоступенчатую экстракпию фосфорной кис лоты, в которой остаточное содержание сульфмионов составляет 0,23 вес.%, органическим растворителем, обработку органической фазы насыщенной фосфорной кислотой, соединениями бария в течение

30-120 мин с последующей промывкой органической фазы и реэкстракцию кислоты водой 2 g.

Недостатками этого способа являются сложность процесса, заключающаяся в длительном времени обработки органнчеокой фазы реагентом, и необходимость отделять осадок сульфата бария от органической фазы.

Наиболее близким к изобретению по 4 технической сущности и достигаемому результату является способ очистки фосфоуной кислоты, включающий многоступенчатую экстракцию кислоты органическим растворителем, ограниченно смешивающимся с водой при диспергировании органической фазы в водную, с последующими промывкой органической фазы и реэкстракцией продукта. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу сос- >> тавпяет 95-97%. Вследствие того, что экстракцию киспоты ведут иэ раствора, содержащего 0,3% свободной серной кио58 2 лоты, и очистка от сульфат-ионов не цредусмотрена, содержаите сульфат-ионов в продукте может быть повышенным (33 .

Недостатками этого способа являются также недостаточно высокая степень извлечения фосфорной кислоты в органичес кую фазу и недостаточная очистка продукта от сульфат-ионов.

Целью изобретения является повышение степени извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу и повышение стецени очистки продукта от сульфат-ионов.

Поставленная цепь достигается способом очистки фосфорной кислоты, заключающимся в обработке кислоты соединениями бария, сгупенчатой экстракции фосфорной кислоты иэ суспенэии образовавшегося сульфата бария в кислоте органическим растворителем, при диспергированин органической фазы в водной, в введении серной кислоты на предпоследнкяо по ходу водного раствора фосфорной кис лоты ступень экстракции в противоток к. фосфорной кислоте, в промывке насыщенной фосфорной кислотой органической фазы с последующей водной реэкстракцией фосфорной кислоты.

Причем экстракцию ведут в 5-10 ступеней.

Серную кислоту вводят в количестве

2-20 мас.% относительно содержания пятиокиси фосфора в фосфорной кислоте.

Указанные отличия позволяют достигнуть степень извлечения фосфорной кислоты до 96-97,4% и повысить степень очистки от сульфая ионов до 99,9%. Кроме того, прием диспергирования органй. ческой фазы в водной позволяет предваритепьно не отделять осадок сульфата бария и выводить его после экстракции с водной фазой.

Пример 1. Фосфорную кислоту, напученную иэ марокканского фосфорита и содержащую <7,5% Р 0, 0,57% железа и 0,61% сульфат-ионов, в количестве 1 n/ìèí совместно с 250 мл/минрециркулируемого раствора вводят в 8-ступенчатый противоточный экстрактор. Противотоком к кислоте в экстрактор вводят

6 л/мин водонасыще нного П-амилового спирта, прнчем органический растворитель диспергируют в зоне смешения в водную фазу. На предпоследнюю, седьмую, ступень экстракции вводят 66 мп/мин концентрированной серной кислоты. Перед экстракцией фосфорную кислоту обрабатывают различным количеством карбоната бария. Экстракцию кислоты ведут без

3 1088658 4 предварительного отделения сульфата ба- рый указывают до концентрации 60% рия, который выводят из экстрактора с Р> О . водным раствором. После промывки на- В табл. 1 привецены цанные по за-, сыщенной фосфорной кислотой органичео- висимости содержания сульфат ионов в кой фазы и водной реэкстракции получают g очищенной указанной кислоте от расхода водный раствор фосфорной кислоты, кото- карбоната бария.

Таб ица1

Содержание сульфат«но° нов в очищенной кисло

T9ð %

0,31 0,15 0,05 0,028 3,2 "10 9, 10=+

Выход Р О в кислоту, % . 97,4 97,2 96,9 97 96,5 96

В табл. 2.приведены данные по влия нию вида днспергирования на чистоту кис» лоты и выход Р О .

Т б./

Из данных, приведенных в табл. 2,следует, что при диспергировании органнчеокой фазы в водную показатели процесса очистки фосфорной кислоты улу ияаются.

Реализация предложенного способа позво ляет повысить степень извлечения кислоты, повысить степень очистки ее от сульфат-ионов, предотвратить образование отложений в аппаратуре

2703/55 Тиран 464 Подписное тент ° г. Ужгород, ул.Проектная,4

ВНИИПИ 3

Из данных табл. 1 следует, что с увеличением расхода карбоната бария уменьшается содержание сульфат-ионов в кис»лоте. Степень очистки кислоты от суш фат-ионов возраотает от 60 до 99,9%.

Извлечение P О в продукт составляет

96-97,4%.

Пример 2. Обработку карбонатом бария и экстракцию кислоты ведут, как в примере 1. Состав кислоты, %: Р О

47,5; железо 0,57; сульфат-ионы 1,2 . относительно Р2 О . На седьмую ступень вводят 18,3% относительно п п иокнси

20 фосфора концентрированной серной кислоты. Экстракцию ведут при различных видах диспергирования. Полученную очищенную фосфорную кислоту упариваяю до концентрации 60% Pg О, 25