Способ определения натрия в @ -глиноземе

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ Б р-ГЛИНОЗЕМЕ реакцией ионного обмена соли серебра с анализируемым образцом с последующим расчетом содержания натрия по изменению его массы, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода серебра и упрощения процесса, в качестве соли серебра используют сульфат и обмен ведут между двумя твердыми фазами при 450-570°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (11) А (А(1 G О1 И 31/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3564652/22-02 (22) 15,03.83 (46) 15.05.84. Бюл. У 18 (72) Н,Ф,Волкова, А.P.Êaóëü и Ю.Д.Третьяков (71) МГУ им.М.В.Ломоносова (53) 546,621(088.8) (56) 1. Kummer Т.Т., Whittingham

M.S. Inorg. Synth., 1979, v. 19, рр. 51-58.

2. Roth M.L, J of solid state

Chem., 1972, v. 4, рр.60-75. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ В

Р-ГЛИНОЗЕМЕ реакцией ионного обмена соли серебра с анализируемым образцом с последующим расчетом содержания натрия по изменению его массы, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения расхода серебра и упрощения процесса, в качестве соли серебра используют сульфат и обмен ведут между двумя твердыми фазами при 450-570 С.

11:.: . "IБIЬИ! ° (, -;0! >,0 !,» >(.(t > >,(Ю

Г(!

>, ( (13 обре fee)le -)ifeосится к ческой х((!п(и полиал)о((ина 1 оз гк .->О (il-;

:1eòeBãoH и может быть исло;т зонанс

ДЛЯ ОНБ>ЕБ)ЕЛО((Ни На7",3 (и Б (=:-,,(-.- И>(->() (>> ГЛИН ОЗ ЕГЯа

1",3Б(с-;" (I c)Iocоб олре>, ie)!.3 II(1M

)кания натрия 2 кораMI) )го-1(и,(Б!3 ..1(.Г!Ия,:

f3 Б ГЛИ -10 3 :Ма (1 (Е(»(Х":! Н Ч = CKO :):Я i::! .((Из>(-,Зак)ю 1 аюш "(::,!3()с)(BG

ВОР И 0(>Е Н;.Е КОНЦЕНТ() а,.)1(3 !()Е;! О=> Но-,.

МЕ-.,- .Г(3(а С !! ЕК .-Оааналli i - ë -1- СКИМИ (!()7 3;

l (,ТБ! Я-, -; * — = б(0-) ;t(,(q;i), g >-.; "! - >. - Р>."1-— (ОДil=)KO Я:-(ный Сl .О!. 00 -, i:1>IС(1 .. Г.)я

ТO- НтО ОН IIO>ЗНАЛBe. О((!)(Ьie ТЯ-:> П

БР(>й ()НОТ 0((»(.-;И=(О((И ((1;, (> (О

I 1, 00; -(>..((К. 0. (б,)а(>0; т(.-; (Lit то ((>(> I >:.„t Б !(31 >=. (1 с(0 ра (13 p(j I l-, КИС IO . Б КБЯ О ЦЕН 0>. ((ОС . 1 = P e 3, (11>т! .-:

КО>1 (j ei тРН,И(.1, Н->-.: —, Ie ()l(0 С(т, - (=; .1(в (цги т<(: )цен(fpet! )Il с (а !T(БL (!(=О("зс 1 (3(,— >Bб(! = .Г .(-,—.:,:,i" ге"..1(((>((>; "::О к ттие Г(.(гар(((»>1-> .Бт(с-Р-:" р (тс- °: Ог()>ЗДЕЛЕНИЯ Н:i, >тИЯ! ; > " (((>11(0 3 <> (е

3iBjK! юч а(О(I>(.i j-.:-(Б Об >;е Б e )! i0)>

Образтlа (;а .=." !",)>I соре-бр-. . !7;: .> (3-б(. а ..:.:-, КЕ О )Pe 3) (а> 1 С! 13)а >3 О (I!jтР ., . > >) >> .; (ПТ) 7!G 0 - oc. -8 .1.)((-и,:-: >Оас>-=т иско, .->! o".)pàç(Ie >3 -! Л) нсзе(а Г ),.

J (0 Г Б., 1>а а СЕIЗЕО)3 „. *ЛО)((10 т > l(PO утес а:а ".J ю>!аю(((аяся 3 fi;-*() (од((мо.- "

TB Щ) ОБЕДЕ;(ИЯ ОНЕОБЦИ;.; O Т l(>13К(- > -,i Ill O"

»Е((а 0(! ОНСГЛBIÇP !>(ЕT>3!IO. 10г. (. )Т (. ЛЕ

Д>-,(Ю1((Ей CÓL(;KO,". НЕРБН Б «D (-!((!113ЯНИ» M i „ анализу Гяогу-. бы" Б =о>дв=огн,)ты то-.-=-кО мо(нокв> !(. Tc)I((иче ски = 0(бе) азцы -, 110— скольку кера()Б)ка, K=K нраБ(- (0, раз рушает ся раснлаБО .: : —.""p:а - Р= - :. = = I! I. B> (. Gic1 i!!I>е ни е ра( :: р- .,; :- ., ".и Оцение нрс цесс а . тБ = —: -: - .- ",:--.-В,>(>С )((т.аат я .>!(, О . (l()(ООу > .Р i(ЕЛЕ

j > - .;::1iG3eMå реакциc)>

Н) 3! -.i, i.. () ) 3:.! >!>1 ". По . 1(,3(3> f C(ÈÌ БЯ С

: (-: i Gi С 3 7)К 7:!!" Я а (РИЯ НО И ЗГЯЕ НЕ НИЮ

- " О: >3 ю ..: . )4)»-. -! Об.!е:: =I:ут Гяеж—

Д

> (1,. Е С. I . i >i! Н.>((ОКОЙ НОЯБ»Б НQ. ГИ

;:..)Б (Qp: c>i) . н (. О (с >(ль()а те но()нь)й! I!j (а ll >Оie .. >i:-Г DO— (-,: .;-:, >1 „"(c ()б>1)с: li „= (,.)Г(е—, (\ е pа Зцела а 3 р а. с (па=

> 3с-j!00;.. с:->стены,à >04 (7 ,:1; «3 .,., ). I.":Ii! 3 >l pB3i B(1. КЕр(ЗМИКу

63. -.,= И(;а;1!.(((;.(енсе

1;-. =, .: -Бя 7 ем)!"-.. туоа:Iро„,- >6

-!;.:", >1 с)-О o(oi:.e:::.3 5 () C с,, ((,()-:;3 т а с = ) е б р а . Ол.<—

Б - -. --а,:.- >I()(ББП((атЬ 3>асоу ИССГIЕ-(.. ру>дт (-,ров (зн (с(, а !<Оя .: а к,*".11 "!!)!я(и"- — б)1Б— Б (, - C -(О

ОЗЕt с CБИ; еiЕ. Ь(" т:: > . T 0

: "((.>!(11 1 Р ОН(= С(:1 ":5ГЯЕНБ, 1 >(((() (!)1 г - . i. "—

))>(Б =.VJI Hi((IiPCC(ОБК>У те. " .- ...:б.>а;тиа ie Гро . 1(,,!1,((-. .>а(»!Н(ii) М((Н ))CPHC

УЯИ вЂ”: Н .(!>" 3С: () )H(ТВОМ (:((3;;)I"-; — (>

Бц()ер)к)ТБаюi* Г ри зтОН ,>

11;. .(((> j,:.,) ди(K

13 К >>:; 3! "(et(,7(I>) . -> Г (У(; Б Š—, iBЕС а ;ОБОК 311!С 73» (IЛБ На тРИЕ ВО! С !

»!" - >Е(>(" >. () ББ 1 E ( г

1092407

Таблиц а 1

Результаты определения натрия в керамике нгтриевого -глинозема

Масса прессовки

Ag S0<, г

" Масса образца g, †глинозема, r

Рассчитанное

Увеличе- РассчиРассчи.гн

Время обмеТемпеное содержание Na вес. У. ние веса танное образца, содерг жание, Na,г ратура обмена, С значение и в формуле Ъ— глинозема на, ч

48 е 0,08249 2,23 10 7,00 и

16 0,04678 1,27 10 " 6,89 ,i4 0,06635 1,80.10 689

5,83

450

0,69317

0,45934

0,70455

0,69211

О, 31876

О, 18375

0,26123

550

5,95

570

16 0,06311 1,7 1 С 6,80

6,03

550

О, 25125

6.9 0,1 5,9 0 1

Среднее из рассчитанных значений

4,55 вес.Е в -глиноземе и приводит к формуле глинозема Na Î ° 9,9A1 0 .

Пример 2. Керамический диск натриевого -глинозема состава

Na<0 ° nAR<0> массой 0,23015 г, диаметром 8,8 мм, толщиной 1,2 мм и с плотностью 3,15 г/см . накладывают на прессовку сульфата серебра диаметром

10 мм и весом 0,6519 г. Диск прижимают к прессовке грузом или пружинным устройством с силой 200 г, затем помещают в печь, нагретую до 550 С, и выдерживают при этой температуре

17 ч. После этого диск и прессовку извлекают из печи. Увеличение веса диска натриевого g -глинозема за счет обмена ионов натрия на ионы серебра составляет 0,05894 г, что соответствует 6,93 вес.7 натрия в -глиноземе и приводит к формуле глинозема Na О в 5,9 А7 0 .

В табл. 1 представлены результаты опытов по определению натрия в керамике у -глинозема предлагаемым способом.

Определение натрия в керамике -глинозема проводят также атомно-гбсорбционным методом. При этом образцы -глинозема растворяют в смесч серной и фосфорной кислот и строят калибровочный график по стандартным растворам, приготовленным из предва-рительно прокаленного хлорица натрия.

Результать химического анализа пред1О ставлены в табл.?.

Результаты, представленные табл.) и 2, указывают на то,. что по сравнению с атомно-адсорбпионным ме— тодом предлагаемый способ обладает большей точностью (ошибка в определении содержания натрия в 4 раза меньше). Предлагаемый способ, по сравнению со способом-прототипом, позволяет сократить расход серебра в виде солей на единицу веса анализируемого образца в 4 раза, упростить процесс за счет исключения операций отмывки образца от расплава соли серебра метанолом и его сушки, обеспе— чить возможность проведения анализа керамическогс -глинозема.! 09240.

Таблица 2

Результаты определения натрия в керамик- натриевого p, -†.г"линозема. проведенные атомно-адсорбционным методом

"a.":=÷è.бранно по

Рассчитанное знаМасса образца

P глинозема г

Рассчитанное по чение и в Формуле р-глинозема

-Ъ

2,52 10 о 2 5 ° 10

2,53.10

6, 72

6,10

7 79

5,18

0,03760

6,56

2,53 10

6,72 б,!0

6,56

6,23 .79

5,18

6,90,.:;

5, 9- О,. - .

Составитель Б, !альцев

Редактор И.Касарда Техред A,Баоинец Корректор A.Ôåðåíö

Заказ 3247j28 Тираж 823 Подписнîе

ВНИИПИ Государственного ко::катета СССР по делам изобретений и от",ðûòèé

113035, Москва, Ж 35 Ряуиская наб - д 4 /5

Филиал ППП "Патент, г.Ужгород, ул,Проектная„ ч

Среднее из рассчитанных значений параллельным опытам, . араллсльньм опытам содержание Na, г содержание Ма, вес,,%

) 2,93 10

2,47-10

2,47 10

2,93 0

-Ъ