Способ получения электротехнического периклаза

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОГО ПЕРИКЛАЗА, включающий плавление магнийсодержащего сырья, охлаждение блоков, их разделку измельчение кускового периклазаГ обработку порошка разбавленной азотной кислотой и прокалку при 1000-1400с, отличающийся тем, что, с целью повышения удельного электрического сопротивления продукта при его сохранении его минимальных потерь , обработку кислотой ведут до момента полного выделения газа из реактора. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕ(НИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 3(51) С 01 F 5 06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕ.) СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧЯРИТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCMOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3548668/23-26 (22) 18.11.82 (46 ) 07. 06. 84. Бюл. Р 21 (72) М.А.Самохвалов, A.Ä.ÑòðîHòåëåâ, P.È.Ñìèðíîâà, Г.А.Чернов и С.П.Грачев (71) То1)ский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного

Знамени государственный университет им. В.B.Куйбышева (53 ) 661. 846. 22(088. 8 ) (56 ) 1. Авторское свидетельство СССР

М 98"..".24, кл. С 01 F,5/06 1980.

2. Патент ФРР 9 1592160, кл. С 01 F 5/02, 1971 (прототип ). (54 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОГО ПЕРИКЛАЗА, включающий плавление магнийсодержащего сырья, охлаждение блоков, их разделку, измельчение кускового периклаза, обработку порошка разбавленной азотной кислотой и прокалку при 1000-1400 С, отличающийся тем, что, с целью повышения удельного электрического сопротивления продукта при его сохранении его минимальных потерь, обработку кислотой ведут до момента полного выделения газа из реактора.

1096218

Изобретение относится к технологии производства электротехнического периклаза — высокотемпературного электронзоляционного материала, используе— мого в основном для изготовления трубчатых электронагревателей. 5

Известен способ получения электротехнического периклаза, включающий плавление магнийсодержащего сырья в электр оду говой печи, охлаждение выплавленных блоков, их разделку, измельчение кускового периклаза, промывку последнего раствором азот— ной кислоты в летучем органическом растворителе 17 .

Недостатком способа является 15 использование органического растворителя.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения электротехнического периклаза, включающий плавление магнийсодержащего сырья в электроцуговой печи, охлаждение блоков, их разделку, измельчение кускового периклаза, обработку порошка периклаза разбавленной азотной кислотой и прокалку при 1000-1400 С Г2) и

Недостатком способа является не— высокое удельное электрическое сопротивление продукта.

Цель изобретения — повышение удельного электрического сопротивле— ния продукта при сохранении его минимальных потерь.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения электротехнического периклаза, включающему плавление магнийсодержащего сырья, охлаждение блоков, их разделку, иэмельчение кускового периклаза„ обработку порошка разбавленной азотной кислотой и прокалку при 1000-1400О С, 40 обработку кислотой ведут до момента полного выделения газа из реактора.!

В табл. 1 приведены данные измерения удельного электрического сопротивления и потери веса двух проб различного периклаза: исходного, обработанного по примеру и обработанно-. го аналогично примеру, но без контроля газовыделения с фиксированным временем обработки: 30 мин.

В табл. 2 приведены данные измерения удельного электрического сопНизкие электроизоляционные свойст- 45 ва порошкового периклаза в значительной степени определяются концентрацией на поверхности его частиц примесей в виде самостоятельных силикатных фаз двукальциевого силиката, монтичеллита, мервинита, форстерита и других), металлов в элементной форме (М@, Са, Fe, Zr, V и других) и их карбидов. При промывке периклаза в разбавленном растворе азотной кислоты примеси реагируют с НМО . с образованием легкорастворимых нитратов, которые затем смываются водой.

Наиболее вредно влияющие на электроизоляционные свойства поверхности перикла=. à примеси Mg, Ca, Fe, Zr, V 60 и другие в элементной форме реагируют = НМО с выделением окиси азота

МО. Реакции с карбидами могут протекать с выделением летучих углеводородов, взаимодействие HhlOp c перикла-6Я зом идет по реакции MpO+2HNOi=

MR(>O ) +1 0 со значительным тепловыделением и не сопровождается выделением газа, поэтому процесс обработки порошкового периклаза идет в две стадии. Первая стадия характеризуется бурным газовыделением и относительно небольшим выделением тепла.

На второй стадии газовыделение практически прекращается и начинается интенсивное тепловыделение. Вторая стадия процесса вредно влияет на электроизоляционные свойства порошкового периклаза, так как приводит к существенному увеличению уцельной поверхности и за счет этого к повышению поверхностной электропроводности периклаза.

Кроме того, на этой стадии происходит бесполезная потеря значительного количества целевого продукта. Прекращение процесса обработки периклаза в H|VO в момент завершения первой стадии, т.е. в момент полного газовыделения из из реактора, улучшает электроизоляционные свойства и уменьшает потери продукта. Момент завершения промывки периклаза можно определять, контролируя либо суммарное газовыделение, либо Одну из наиболее значительных составляющих газа — МО.

Пример. Выплавку электротехнического периклаза производят в трехфазной дуговой электрической печи с использованием в качестве магнийсодержащего сырья магнезита. После завершения плавки, охлаждения блока, его разделки и измельчения кускового периклаза порошковый продукт засыпают в герметичный реактор и заливают 5-оо-ным водным раствором

HNOy. Полученную смесь перемешивают.

Отходящие газы выходят из отверстия в реакторе и по системе трубопроводов барботируют в воду или масло в прозра"HoM сосуде. По резкому уменьшению (практически до нуля) частоты возникновения пузырьков определяют момент завершения газовыделения. В этот момент через сливное отверстие в реакторе выпускают раствор

НЙО . Затем периклаз тщательно промывают водой до полного удаления остатков раствора и прокаливают при

1000оС в течение часа. Получают продукт с улучшенными электроизоляционными свойствами.

1096218 ротивления и потери веса двух проб по способу-прототипу.

Из таблиц видно, что предлагаемый способ позволяет улучшить электроТаблица1

ХаракТер обработки пробы

Удельное электрическое сопротивление, Ом см

Потери веса, Ъ

600 С

800 С 1000 С

2,5 10 2,7 ° 10

Исходный периклаз

9 8 ° 10 5 8 10б

Периклаэ обработан

5Ъ-ным раствором

НИО с контролем газ овыделе ни я и прокален при

1000 0С

1,6 10

4,5 10

1,9 ° 10

0,4

4,9 10

5, 3 .10"о

1, 3 .10

0,15

Периклаз обработан

5%-ным раствором

НИО без контроля газовыделения и прокален при

1000 С

1,8 ° 10

6, 3 10

9,4 10

8,9 10

2,7

2, 2.10

3, 0 ° 10

2,2

П р и м е ч а н и е. Данные по электросопротивлению в таблице есть средние по трем определениям; в числителе указаны данные первой пробы, в знаменателе - второй.

Таблица 2

Потери веса, Ъ

Удельное электрическое сопротивле ние, Ом .см

600 С 800 оС

1000 С

2,7 10

2,5 ° 10

Исходный периклаз

5, 8 1(f

9,8. 10

Периклаз обработан

5%-ным раствором

НФОП без контроля газовыделения и прокален при

1000 С

6, 1 ° 10

5, 7 ° 10

0,34

1,9 10

3, 9 10

0,13

П р и м е ч а н и е. В числителе указаны данные первой пробы, в знамена" теле — второй.

Составитель С. Лотхова

Редактор Л. Авраменко Техред А. Бабинец Корректор М. лароши

Заказ 3732/15 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4

Характер обработки пробы 5 Ъ раствором

НИО

Время обработки, мин

Время обработки, мин

1,1 10

3,8 10

1,1 109

3, 8 ° 109

3, 6 ° 109

1,7 ° 10 изоляционные свойства порошкового периклаза. Этот способ дает воэможность также повысить выход периклаза 1 класса.