Способ получения электротехнического периклаза

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (щ981224

Союз Советских

Социалистических . Республик (61)Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21. 10. 80 (21) 3216551/23-26

Р Р К,1,з с присоединением заявки ¹

C .01 F 5/06

Государственный комитет

СССР по дедам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 1 12.82. Бюллетень ¹ 46 (53) УДК 661.846..22 (088. 8) Дата опубликования описания 15 12,82

I / "« -, М.A.Càìîõâàëîâ, A.Ä.Ñòðoèòåëåâ, P.È.Ñìèðíîâà, Б,Н.Лобанов, Г.A.×åðíoâ, Н.Д.Машуков и С.П.Грачев

1

Томский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В.В.Куйбышева (72).Авторы изобретения (11) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОГО

ПЕРИКЛАЗА

1 2

Изобретение относится к химической технологии производства электротехнического периклаза, используемого в осНоВНоМ.äëÿ изготов- ления трубчатых электронагревателей.

Известен способ получения электротехнического периклаза,, включающий плавление природного "магнезита, последующую кристаллизацию расплава, охлаждение поликристаллического блока и помол кускового периклаза f 1 3.

Недостатками известного способа. являются невысокое удельное электро= сопротивление, а также недостаточная химическая чистота продукта, поэтому получаемый порошковый периклаз удовлетворяет требованиям ГОСТа

13236-73 только для 3 .и 2 классов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения электротехнического периклаза, включающий плавление магнийсодержащего сырья, кристаллизацию ,расплава, помол кускового периклаза и промывку последнего в водном ,:растворе азотной кислоты и после;дующей сушкой и прокалкой продукта при 1000-1400 С 1,2 3..Однако введение дополнительнбй стадии по сравнению с предыдущим спо собом, а именно промйвки.порошкового периклаза водным раствором азотной кислоты, не дает необходимого улучшения его электроизоляционных свойств, а кроме того, приводит к потерям целевого продукта иэ-эа растворения последнего в водном растворе азотной кислоты.

Целью изобретения является улучшение электроизоляционных свойств продукта при одновременном уменьшении его потерь.. Поставленная цель достигается тем, ! что способ получения электротехнического периклаза включает плавление магнийсодержащего сырья, кристалли зацию расплава, помол кускового периклаэа и промывку, последнего 1-.

10 вес.В-ным раствором азотной кисло" ты в..летучем органическом раствори.теле, в качестве которого используют этиловый, бутиловый или пропиловый спирт, с последующей сушкой продукта и прокалкой его при 1000400оС

Технология способа заключается в

30 следующем.

981224

Исходное магнийсодержащее сырье, например магнезит,.плавят в дуговой электрической печи, расплав подверга.ют кристаллизации охлаждением, полученный блок электротехнического периклаза измельчают, порошок обрабатывают 1-10 вес.%-ныл раствором азотной кислоты в зтиловом, бутиловом или пропиловом спирте в течение

30 мин, затем промывают спиртом или водой и сушат при 250 С. Отработан- 0 ные спирты очищают возгонкой и используют повторно. Полученный периклаэ: прокалывают при 1000-1400 С.

Экспериментально установлено, что промывка измельченного пери- }5 клаза 1-10 вес.%-ным .раствором азотной кислоты в этиловом, бутиловом или пропиловом спирте позволяет значительно улучшить электроизоляционные свойства продукта, а поскольку 20 этот растворитель менее агрессивен по отношению к окиси магния, то одновременно сокращаются потери целевого продукта. Промывка периклаза укаэанныа раствором ведет к эффектив-,25 ному растворению примесей на поверхно сти периклаза, таких как двукальциевый силикат, монтичеллит, мервинит, форстерит и др., влияющих на электрическое сопротивление продукта. При этом обнаружено, что минимальная концентрация азотной кислоты в растворе, нри которой наблюдается улучшение электроиэоляционных свойств продукта, составляет 1 вес.Ъ. При концентрации азотной кислоты выше

10 вес.В начинает растворяться периклаз, что ведет к потере целевого

Удельное пробивное

Удельное объемное сопротивление, Ом:см при, С

Характеристика пробы

Пермклаэ необработанныА 5,2 ° 10 в

1,2 10 а,0 10

2,5-1040

4,а.108

40 }0Â

3,7. 10»

2, б- 109

2, 1 ° }01

1,3

0,07 в этиловом спирте

1.,8.10

1,4 ° }О . в пропиловом спирте

1,3

0,11

1,3 10

7,6 ° 109

0,10

1,8 ° 101

1,4.10

1,4 в бутмловом спирте.

1,2

1,6 в воде

1,1. 10»

8.108 в Этмловом спирте,4 0ч

2, 1 ° }ОЮ

2,2 ° 10ю

1,4

0,13

2,5 10 1,4 в пропмловс м спирте

Ою16

Пермклаэ пРомыт в 1%-нои растворе аэотноя кислоты:

Пермклаэ промыт и 5%-ном растворе азотной кислоты: продукта. Для промывки используют растворы азотной кислоты в летучем органическом растворителе, из которых с точки зрения техники безопасности приемлемы этиловый, бутиловый и пропиловый спирт. Применение нелетучих органических растворителей недопустимо из-за засорения периклаэа вредными углеродистыми примесями, которые ухудшают его диэлектрические характеристики.

Пример.. Выплавку электротехнического периклаза ведут в трехфаэной дуговой электрической печи с использованием в качестве магнийсодержащего сырья магнезита. После завершения плавки, охлаждения, разделки выплавленного блока и его измельчения порошок засыпают в кислотостойкую емкость и заливают

1 вес.Ъ-ным, 5 вес.%-ным или

10 вес.Ъ-ным раствором азотной кислоты в этиловом, пропиловом и бутиловом спирте. Объем раствора берут равным объему периклаэа. Полученную смесь перемешивают в течение 30 мин.

Затем через сливное отверстие в емкости выпускают раствор. Периклаз промывают чистым спиртом или водой и сушат при 250 С. Отработанные спирты очищают возгонкой и используют повторно. Периклаз после сушки прокаливают при 1100 С.

РезуЛьтаты обработки периклаэа по предложенному способу и результаты обработки нериклаза в соответствующих водных растворах азотной кислоты (по способу-прототипу) приведены в таблице. напРяжение Потери

800 1000 при 1000 С, веса, Ъ кВ/мм

981224 г Продолжение таблицы

1 °

Хара 1теристика пробы удельное пробивное иапрямение при 1000 С

K8/ìì удельное объемное сопротивление, Ом см при, С

Потери веса, Ф

600

800 1000

2,6 10«

1,0 ° 109

5,0.10

2,6 ° 10

1,8.102 в бутиловом спирте

1,4, 0,14

1,0 ° 10« в воде

1,3

3,3

Периклаэ промыт в 104-иом растворе азотной кислоты

1,0.109

1,9.1yO

2,3.10 1,3 в этиловом спирте в пропиловом спирте

0,2

9,6 108

2,4 10«

2,6- 10«

9 1.10«

2,3.10

2,0 ° 101

1,6 ° 10

1,4

0>22

9,9 10

3,6 108 в бутиловом спирте

1 ° 4

0,,2 в воде

1,3.

4 6

Формула изобретения

Составитель В.Попов

Редактор О.Персиянцева Техред И. Гайду

Корректор У.Пономаренко, Заказ 9597/30 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д..4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как следует из таблицы, способ по изобретению позволяет увеличить в несколько раэ удельное объемное сопротивление периклаза и его удельное пробивное напряжение, а также сократить при этом потери целевого продукта..

Периклаз, получаемый по предложенному способу, по диэлектрическим свойствам соответствует высшему клас су, 1 ° Способ получения электротехнического периклаэа, включающий плавление магнийсодержащего сырья, кристаллизацию расплава, помол кускового периклаза и промывку последнего раствором азотной кислоты с послеЮ

/ дующей сушкой продукта и прокалкой

его при 1000-1400 С., о т л и. ч а юшийся тем, что, с целью улучшения электроизоляционных свойств продукта при одновременном уменьшении

ЗО его потерь, промывку периклаза ведут

1-10 вес.Ь-ным раствором азотной кислоты в летучем органическом растворителе.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю35 шийся тем, что в качестве летучего органического растворителя используют этиловый, бутиловый или пропиловый спирт.

Источники информации, 49 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское сэидетельство СССР

9256743,кл. С 01 F 5/06, эаявл. 1968.

2. Патент ФРГ 9 1592160,, кл. 12 а 5/02, опублик. 1971 (про45 тотип) .