Способ получения периклаза

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИКЛАЗА путем плавления магнийсодержащего сырья, охлгикдения образующегося периклаза, его измельчения и термообработки , от; ичающи|йся тем, что, с целью повышения качества продукта, измельченный периклаз перед термообработкой подвергают гидратации в течение 2-24 ч, а термообpia6oTKy осуществляют при 600-90Ь с в течение 2-12 ч, после чего удаляют фракции менее 10 мкм.

. (Ю (П) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТЯЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3442599/29-33 (22) 08 ° 04 ° 82 (46) 15.02.84. Бюл. М 6 (72) П.A. Иванов, Ю.A. Белавин и М.А. Дубас (71} Всесоюзный научно-иселедовательский проектно-конструкторский и технологический институт электротерми« ческого оборудования (53), 666.97(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 323362 кл» С 01 F 5/06, 1969 . 2. Авторское свидетельство СССР

9 438615, кл. С 01 F 5/06, 1971 (прототип).

3(М) С 04 В 35/60} С 01 F 5/06 (54)(57):СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ .ПЕРИКЛАЗА путем плавления магнийсодержащего сырья, охлаждения образующегося периклаза, его измельчения и термообработки, о т * и ч а ю щ и,й с я тем, что, с целью повышения качества продукта, измельченный цериклаз перед термообработкой подвергают гидратации в течение 2-24 ч, .а термообработку .осуществляют при 600-900 С в течение 2-12 ч, после чего удаляют фракции менее 10 мкм.

1073231

Изобретение относится к технологии получения огнеупорных и керами-. ческих материалов, в частности получения высококачественного порошка периклаза, применяемого как электроизоляционный наполнитель при изготовлении трубчатых электронагревателей, и может быть использовано в огнеупорной к электротехнической промышленности.

Известен способ получения перикла- 10 за путем плавки магнезита в электродуговых печах на блдк в присутствии двуокиси кремния в количестве 2-30% от веса сырья и углеродистого вос» становителя с последующим охлажденк- 15 ем блока и помолом периклаэа (1)

Однако неравномерное охлаждение блока приводит к увеличению дефектов кристаллов, что снижает электрические свойства перкклаза. 20

Известен способ получения периклаМдО + H20 = М (ОН)2 .

Микротрещины и границы зерен с присущей. им рыхлой упаковкой атомов в кристаллической решетке образуют эффективные диффузионные каналы для молекул воды. Атомы, расположенные в местах поверхностных искажений рещетки вокруг точечных или линейных дефектов, обладают повышенной энергией и легче вступают в реакцию .с молекулами НаО с обРазованием пленки

Мд(ОН) . Объем пленки Ng(OH)2 примерно в 2,5 раза превышает объем MgO, пленка обладает малой прочностью о и при термообработке при 600-900 С осйпается с кристаллов, образуя пыi ле видную фр акцию, которую удаляют с помощью, например, виброгрохота.

Аналогично получается гидроксид

Са(ОН)2, который разлагается при

560ОС. Термообработка при температурах ниже 600 С дает незначительный эффект, так как значительное количество гидроокиси при этих температурах не разлагается; термообработка прк температурах. выше 900 С нецелесообразна, поскольку при них происходит комкование пылевидных фракций, что затрудняет их удаление и не дает эффекта.

Пример 1. Магнезит. состава Ъ:

MgO 97i5 СаО 1,3; Ре209 0,10, А1203

0,5, S10 0,6, плавят, охлаждают периклаз и измельчают до порошкообразного состояния, Затем его гидратнруют во влажной среде 18 ч, термообрабатывают при 700ОС в течение 7 ч,. после чего из него удаляют фракции с размерами менее 10 мкм. Тэны, изготовленные с использованием этого периклаза, имеют сопротивление изоляции в 6 раэ выше чем тэны,изготовленные известным способом. Электротехнические характеристики при их

Наработке в течение 3000 ч остаются стабильными.

Пример 2. Периклаз, выплавленный и измельченный, как указано

60 за путем плавки магнийсодержащего сырья в присутствии углеродсодержащего восстановителя, охлаждения обраэующегося перкклаза, его измельче-, 25 ния и термообработки в окислительной атмосфере при 1100-1800ОС в течение 5-100 ч. При этом углеродсодержащий восстановитель вводят в количестве 0,01-5% от веса шкхты эа 120 ч до конца плавки. Получают периклаз, имеющий удельное объемное злектросопротквление (3,2-4,9) ° 10 Ом.см при 1000ОС (2) .

Недостатком такого способа является нестабильность электроизоляционных свойств периклаза в трубчатых электронагревателях из-за неоднородности формы кристаллов, наличия различных поверхностных дефектов сколов, микротрещин, локальных иска- 40 жекий, которые способствуют появлению поверхностных вакансий с некомпенскрованностью зарядов ионов.

Термообработка порошка периклаза приводит к эалечиванию поверхностей 45 кристаллов путем диффузии межузельных ионов, при которой ионы рекомбинируют на поверхности, выстраивая. правильную форму кристаллической решетки, вызывая при этом появление многочисленных искажений внутри кристалла в виде вакансий обоих знаков. В связи с этим внутрикристаллическая электропроводность возрастает эа счет перехода электронов от одной вакансии к другой. Появление в результате термообработки большого числа электронных дефектов, вызываю« ,щкх ионизацию вакансий внутри кристаллов, определяют по густоте центров окрашивания в кристаллах при оптическом анализе. Таким образом, уменьшая поверхностную составляющую . электропроводимости, известный способ получения перкклаза увеличивает объемную составляющую электропроводимости, что не позволяет значительно повысить электросопротивление периклаза и стабилизировать его электроиэоляцконкые свойства.

Цель изобретения - повышение качества продукта.

Цель достигается тем, что согласно способу получения периклаза путем плавки магнийсодержащего-.сырья, охлаждения образующегося периклаза, его измельчения и термообработки, измельченный периклаз перед термообработкой подвергают гидратации в течение 2-24 ч,,а термообработку осуществляют при 600-.900 C после чего удаляют фракции мене 1, мкм.

Гидратация периклаза (плавленой окиси магния) в парах воды происходит по реакций

231

Составитель Л. Вулгакова

Редактор .Т. Веселова Техред.Т.Маточка Корректор С. Шекмар. Ю °

Тираж 606 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб.> д.4/5

Заказ 264/21

Филиал ППП Патент . . г. ужгород, ул. Проектная, 4

3 1073

Ю в примере 1, гидратируют .so влажной среде 2 ч, термообрабатывают при

-600 C в течение 2 ч с последующим удалением фракций с размером менее .

10 мкм. Сопротивление изоляции тэнов, изготовленных с применением этого пе- 5 риклаза 11 МОм, а по прототнпу5 2 МОм

Пример 3. Периклаз, выплавленный и измельченный,.как указано в примере 1, гидратируют во влажнрй lO среде .24 ч, термообрабатывают при

900 С в течение 12 ч с последующив» удалением фракции с размером менее

10 мки. Сопротивление изоляции тэнов, изготовленных с применением этого $5 пернклаэа, 28,5 МОм, а по прототипу5,2 МОм, П р н м е р 4. Периклаз, выплавленный и измельченный, как указано в примнре 1, гидратируют во влажной . среде 24 ч, термообрабатывают при

900ОС в течение 2 ч с последующим

I удалением фракции с раэиерои иенее

10 мкм. Сопротивление изоляции тэнов, изготовленных с применением получен- ного периклаза, составляет 18.МОм, по прототипу - 5,2 МО». и р и м е р 5. Периклаз, ввылавленный н измельченная, как указано . в примере 1, гиДратируют во влажной среде 2 ч, термообрабатывавт в течение 12 Ч с последующим удалением фракции с раэиерои менее 10 ики.

Сопротивление изоляции тэнов, изготовленных а применением полученного периклаза, составляет 14,5 МОм, по прототипу - 5,2 МОм. Таким образом, сопротивление изодяции тэнов, изб товленных предЛоженнии способом, превьааает в 2-6 раз сопротивление. тэнов, изготовленных по иэвестйоиу способу„ Ожидаемый экономический эффект составляет 5000 руб. на

100 тыс.. погонных метров,