Способ получения 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоты и 2- нитро-1-антрол-4-сульфокислоты

 

Класс 12ц, 37

Юо 112669

СССР -"йЪ

ФФ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. В. Богданов и М. В. Горелик

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРОЗО-1-АНТРОЛ4-СУЛЪФОКИСЛОТЫ И 2-НИТРО-1-АНТРОЛ-4-СУЛЪФОКИСЛОТЫ

Заявлено 13 ноября 1957 г. за Хе 585926 в Комитет по делам изобретений открытий при Совете Министров, СССР

Описываемый способ позволяет получать 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоту, а также 2-нитро-1-антрол — 4 - сульфокислоту, исходя из

1-нитрозо-2-антрола путем перевода его в бисульфитное соединение действием бисульфита натрия с дальнейшим получением нитрозоантролсульфокислоты обработкой гидроксиламином или получением нитроантролсульфокислоты последовательной обработкой гидроксил амином, азотной кислотой и содой. Оба соединения могут найти применение в синтезе красителей, например, для получения стойких диазосолей, комплексных солей с тяжелыми металлами и др.

Пример 1. 100 г 1-нитрозо2-антрола (т. пл. 188 ), 240 г

40 jo -ного бисульфита натрия, 320 мг воды и 5 лг пиридина размешивают при 45 — 50 в продолжение 10 часов.

Через 15 — 20 часов по окончании нагревания осадок отфильтровывают, промывают 15 /,-ным раствором хлористого натрия и растворяют в

900 мл горячей воды. К раствору прибавляют 22 а солянокислого гидроксиламина и 12 мл концентрированной соляной кислоты, нагревшот

5 часов при 80 и вносят 180 г хлористого натрия. По охлаждении осадок отделяют и натриевую соль экстр агируют кипящей водой, снова высаливают хлористым натрием, отфильтровывают, промыва1от спиртом и сушат. Выход 82, (50 в от теоретического в расчете на нитроантрол).

П р и м "p 2 100 г 1-нитрозо-2-антро 7а обрабатывают бнсульфитом натрия, как указано в примере 1, осадок вносят в 900 лл воды, добавляют 22 г солянокислого гидроксиламина и 75 г кристаллического уксуснокислого натрия, слабо кипятят

30 минут, охлаждают до 60 и вливают в 450 яt.t 40",в-ной азотной кислоты. Массу размешивают 15 минут при 90, фильтруют и добавляют в фильтрат 300 г хлористого натрия.

Образовашийся осадок отфильтровывают, промывают 15 /в -ным раствором хлористого натрия до нейтральной реакции и кипятят 1 час в № 112669

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Информационно-издательский отдел. Подп. к печ. 2. VII. 1958 г.

Объем 0,17 п. л. Зак. 3524. Тираж 700, Цена 25 коп.

Типография ЦБТИ Мосгорсовнархоза Неглинная, 23.

800 мл 1%-ного раствора соды. Раствор фильтруют горячим и подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся натриевую соль отфильтровывают и промывают 10% -ным раствором хлористого натрия и спиртом.

Выход сухого вещества 124 г (73% от теоретического в расчете на нитрозоантрол).

Предмет изобретения

Способ получения 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоты и 2-нитро-1антрол-4-сульфокислоты, о т л и ч аю шийся тем, что 1-нитрозо-2-антрол действием бисульфита натрия переводят в бисульфитное соединение, которое для получения 2-нитрозо-1-антрол-4-сульфокислоты обрабатывают солянокислым гидроксиламином, а для получения 2-нитро1- антрол-4-сульфокислоты последовательно обрабатывают гидроксиламином, азотной кислотой и содой.