Способ получения гидроперекисей кислот

 

„,,"о 1 1 7500

Hp едмет изобретения

Способ получения гидроперекисей кислот взаимодействием соответствующих карбоновых кислот, их ангидридов или хлорангидридов с перекисью Воророра или перекись!О натрия, О т л и ч 2 ю щ и Й с я тем, что с целью уменьшения взрывоопасности процесса, его осуществляют в присутств1!и небольш.-!х количеств дипиколнновой кислоты.

Комитет по додав! изобретений и открытий при Совете РЛиыистров СССР

Редактор Е. Г. Гончар Гр. 50

Поди. к печ. 17.П1-58 г.

Т!лра>к 785 Цена 25 коп.

11и(рормациоиио-издательский отдел.

06-з:е.! О,!7 и. л. Зак. 5893

Типография Комлтета по делам !лзобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

В2нии Оыс ро зяГpv?KBIQT В колоу 150 2 тонкоГО НОРОшкя фтялсвОГО 2ИГидриДЯ и 90 2 мелких кjco KOH льда. После растворения фталевого ангидрида HB ин2стся сильное Выделение Водорода. K смеси П1?илиВЯIОт Охлажденный до минус 10 раствор 104 г серной кислоты в 500 мл воды и перемешиВЯIОт В течение 5 ыин. Выделившийся сульфат натрия Отделя10т фильтрозанием. глядфталеву!О кислоту э! .ст1?ЯГН1?у10т эфиром. Экстракт промыва от насыщ=иным раствором сульфата и!мония и сушат над безводным сульфатом натрия, который затем удаляют фильтрованием. В эфирном растворе надфталевой кислоты содер?кится до 6%. Раствор стабилизиру!От дип!Гколичовой кислотой и упаривают в вакууме при комнатной Тс!!!НераТуре дО copep?Ica!II!H надфта IåBOH кислоты lro 23%. Выход надфталевой кислоты составляет 110 г или 57% теоретического, считая

«;2 "" —,i:-!. I! ч;.-«ч-о1 1

ЛСЗ..... .!!Г.:Д,:

П р и мер 4. В открытый высокий сосуд, установленный за предохранительным щитом, загружают 23,7 г (0,15 моля) пеларгоновой кислоты и 39,2 г 92%-ной ссрной кислоты. Раствор, имеющий соломенно-желTbI!i UBeT, Охлаждают на JIbJIy JIO 10 . При 3Hep! Hi!HO! I перемешивянии B течение 10 мин. добавляют по каплям 15,3 г (0,225 моля) 50%-ной перекиси водорода (температура минус 20 ). Реакционную смесь перемешивают В течение 50 мин., после чего добавляют лед и воду.

Выпавп ая в осадок надпеларгоновая кислота переводится в эфирный раствор, который затем промывают водой до полного удаления серной кислоты и перекиси водорода. После этого эфирный раствор сушат над безводным сульфатом натрия и стабилизиру1ст дипиколиновой кислотой.

После фильтрации и упаривания эфира получают 23 — 26 г сырой надпеларгоновой кислоты в виде белой твердой массы. Выход количественный.

Продукт .!!!сет темп. пл. 35 (из пстролейного эфира), содержание перекисного кислорода 9,18%

П р и и е р 5. В высокий сосуд, установленный за предохранительным плитои, помещают 20 г лауриновой кислоты и 43 г 95%-пой серной кислоTbI H полУченный coJio>Ie! IHo-?KeJITbIH PacTBoP Охлажда!От Ha JIbJIQ плюс 10. Затем при энергичном перемешивании в него в течение 10 мин. добавляют по каплям 10,2 г 50%-ной перекиси водорода (50%-ный из0bIToK, т. е. а 0,1 моля лауриновой кислоты берут 0,15 моля перекиси водорода), поддерживая температуру в пределах 20 — 30 . Смесь перемеHIHBa!oT в течение 50 мин., после чего в нее прибавляют лед и воду. Осадок надлауриновой кислоты промывают водой до полного удаления серной кислоты и перекиси водорода и затем сушат над безводным сернокислым натрием. Фильтрация и упаривание растворителя дают 21 г сырой надлауриновой кислоты В виде белой твердой массы. Содержание ерексидного кислорода составляет 7,15% . Степень чистоты продукта—

97%. Выход количественный.