Способ получения надбензойной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЫ Ет ЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

288748

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.Х.1967 (№ 1191655/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.Х1.1971. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 20.1.1972

МПК С 07с 73/10

С 07b 3 00

Калтитет tlo делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР ДК 547.586.5.07(088.8) Авторы изобретения

И. Я. Мокроусова и О. К. Смирнов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАДБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЪ1

Настоящее изобретение относится к способу получения надбензойной кислоты, которая находит широкое применение в качестве шшциирующей добавки, а также в качестве окислителя в производстве а-окисей олефинов.

Известен способ получения надбепзойной кислоты путем окисления бензальдегида воздухом при освещении реакционной массы ультрафиолетовыми лучами. Выход продукта около 40%.

Недостаток способа заключается в низком выходе продукта, в трудности оформления его в промышленном масштабе, а также в большой продолжительности процесса.

По предлагаемому способу бензальдегид окисляют воздухом в среде органического растворителя, например ацетона, при температуре 10 — 15 С в присутствии катализатора— окислов или солей тяжелых металлов, например окиси или соли железа.

Продолжительность процесса составляет

2,5 час.

Выход продукта 72 — 74%.

Пример 1, 150 г бензальдегида, 300 г ацетона и 0,001 вес. % СоС1 при 60 ат,тт охлаждают до 10 — 15 С, включают мешалку и пропускают 2,5 час воздух со скоростью

2 л/мин. По окончании реакции, когда количество кислорода в отходящих газах составляет 17 — 18%, снижают давление до атмосферного. Реакционный раствор содержит 6 г непрореагировавшего бензальдегида (конверсия 96ата), 136 г надбензойной кислоты (вы5 ход 74%), 35 г бензойной кислоты (24% от теории), 300 г ацетона.

Пример 2. Реакционнуто массу, полученную через 1 час (как в примере 1) из 120 г этилацетата, 50 г бензальдегида Il 1 г тве1)до

10 го катализатора, представляющего собой окись кобальта, нанесенную на окись алюминия, выгружают, отделяют катализатор и анализируют, Катализат содержит 18 г непрореагпровавшего бензальдегида (конверсия 64 а), 15 30 г надбензойной кислоты (выход 72%), 10,4 " бензойной кислоты (28% от теории), 120 г этилацетата.

Предмет изобретения

2Q Способ получения надбензойной кислоты путем окисления бензальдегида воздухом, отличаютиийсч тем, что, с целью повышения вы: ода продукта и сокращения продолжительности процесса, окисление ведут в среде орга25 нического растворителя, например ацетона, прн температуре не выше 15 С п повышенном давлении в присутствии в качестве катализатора окислов илн солей тяжелых металлов, например окиси железа или его хлорида,