Способ получения уксусной и муравьиной кислот

 

¹ 118497

Класс 1: о, 11

12о, 12

СССР

Vy .:г.о.1ЬОТ .1А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. В, Крысинский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОИ H МУРАВЬИНОИ КИСЛОТ

Заявлено 27 июля 1951 г. за № 11722/576492/23 в Министерство бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

Известен способ получения свободных уксусной и муравьиной кислот окислением древесины кислородом или воздухом в воднощелочной среде.

Однако этот метод получения кислот не нашел применения из-за отсутствия простых способов регенерации щелочного реагента в этом процессе.

В предлагаемом способе регенерация щелочного реагента происходит одновременно в процессе выделения и разделения летучих органических кислот из их, например натриевых, солей, которые обрабатывают углекислым газом в присутствии органического растворителя, не растворяющего двууглекислых солей.

Пример 1. В горизонтально вращающийся автоклав загружают

400 сма водного 3 Ip-ного раствора углекислого натрия или гидрата окиси кальция, 36 г воздушно сухих древесных опилок, вводят кислород до давления 16 атм и нагревают смесь до 160 . При этой температуре смесь выдерживают в течение 1 час., а затем охлаждают, и продукты реакции выгружают из автоклава.

Выход летучих кислот (уксусной и муравьиной) составляет 21,5% от абсолютно сухой древесины.

Пример 2. Водный раствор углекислого натрия концентрацией 1,2Я> и осиновая, березовая или еловая щепа загружаются на сетку колонны, соединенной с циркуляционным жидкостным насосом, забирающим щелок снизу колонны со щепой и подающим его на верх тарельчатой колонны. При этом в колонне со щепой в основном происходит окисление древесины с образованием воднорастворимых продуктов и мелкого волокна, а в тарельчатой колонне — доокисление их до летучих жирных кислот.

Пройдя тарельчатую колонну, щелок другим насосом подается обратно на верх колонны со щепой, в которую поступает сжатый воздух. СжаГ, в 118497

Предмет изобретения

Способ получения уксусной и муравьиной кислот окислением древе.сины кислородом или воздухом в воднощелочной среде, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью регенерации щелочного реагента и раздельного получения кислот, образующиеся соли этих кислот обрабатываютуглекислым газом в присутствии растворителя, не растворяющего двууглекислых солей.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. М. Струве

lp. 50

Информационно-издательский отдел. Подп. к печ. IЗ.III-59 r, Объем 0,17 и. л. Зак. 1386 Тираж 785 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. тый воздух проходит снизу вверх через колонну и слой щепы, а затем— через тарельчатую колонну, после чего удаляется через обратный холодильник в атмосферу.

Через 8 час. аппаратуру охлаждают и разгружают.

Выход летучих кислот составляет 68,5% веса осиновой древесины, из которых 53,6% веса древесины представляют собой уксусную кислоту и 14,9% — муравьиную кислоту.

При окислении березовой щепы выход летучих кислот составляет

57,5%, из них 39,7% уксусной кислоты и 17,8% муравьиной кислоты, считая на абсолютно сухую древесину.

При окислении еловой щепы выход кислот составляет 50,0%, из них

41,0% веса древесины представляют собой уксусную кислоту и 9% — муравьиную кислоту.

Для получения свободных органических летучих кислот щелок упаривают до образования кристаллических солей, которые обрабатывают двуокисью углерода под давлением 30 — 40 ати при 16 — 30 в присутствии ацетона. После отгонки растворителя получают 63%-ную уксусную кислоту а после ее ректификации — техническую товарную 80%-ную уксусную кислоту с содержанием муравьиной кислоты до 3%.

При такой же обработке смеси муравьинокислого натрия и двууглекислого натрия вытесняют муравьиную кислоту.