Способ отделения уксусной кислоты от муравьиной

 

СССР

М 58356

Класс 12 о, 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано е Бюро изобрегпениа Госплана при СНК ССЫ

П. Д. Борисов и И. Ф. Чистов.

Способ отделения уксусной кислоты от му

Заявлено 13 мая 1939 года в НКЛес за М 2215.

Опубликовано 30 ноября 1940 года.

Получаемая из газогенераторного древесно-уксусного порошка уксусная кислота нуждается в предварительной очистке ее от муравьиной кислоты и других органических преимущественно окисляемых нерманганатом примесей.

Наличие муравьиной кислоты в уксусной кислоте-сырце газогенераторного происхождения достигает 10% от уксусной кислоты и при существующих методах обработки последней до пищевой кислоты должно быть полностью разрушено, для чего приходится затрачивать большое количество весьма ценного и остро дефицитного окислителя, например, перманганата калия, хромпика, хромового ангидрида и т. п., что значительно удорожает производство и все же не гарантирует полной очистки уксусной кислоты.

Практически при переработке газогенераторного древесно-уксусного порошка до сих пор не удавалось получить уксусной кислоты, вполне пригодной для пищевых и фармацевтических целей и для изготовления высококачественных сложных эфиров уксусно. кислого натрия. Кроме того, при применяемых способах муравьиная кислота подвергается разрушению.

Изобретение ставит себе целью отделение уксусной кислоты от муравьиной выделением последней в виде товарного продукта без ее разрушения и без затраты дорогих окислителей.

Для этого, согласно изобретению, смесь уксусной и муравьиной кислот обрабатывают в присутствии являющейся катализатором минеральной кислоты низкокипящим сложным эфиром уксусной кислоты или спиртом, образующим такие эфиры, в количестве, необходимом для проведения простой или обменной этерификации муравьиной кислоты, и образующиеся при этом эфиры муравьиной кислоты отгоняют от уксусной.

В процессе такой обработки обменной реакцией СНаСООК+ НСООН =

= HCOOHR+ СНаСООН образуется

R-формиат, легко отгоняющийся из реакционной смеси вместе с другими легко кипящими примесями, дающими с R-фоомиатом азеотропные смеси.

Для осуществления предлагаемого способа может служить непрерывно действующая установка, схематически представленная на прилагаемом чер.теже, аналогичная известным устройствам для непрерывной этерификации уксусной кислоты низшими спиртами.

Установка работает на принципе противо тока уксусной кислоты и

"ложного эфира и обеспечивает наиболее благоприятные условия для возможно более полного выделения муравьиной кислоты.

Уксусная кислота поступает сверху колонны и стекает вниз навстречу свежему эфиру (или спирту), постепенно освобождаясь от муравьиной кислоты, и в точке ввода эфира в колонну содержание ее снижается до минимума. Это в свою очередь все время изменяет количественное соотношение между муравьиной кислотой и эфиром в благоприятную сторону для полноты ее исчерпывания, достигая максимума в точке ввода эфира .в колонну.

Как можно видеть из чертежа, уксусная и муравьиная кислота в смеси с серной кислотой из приемника 9 ,по трубе 3 через подогреватель 10 по трубе И поступают в колонну 1.

Из приемника 6 -по трубе Л через подогреватель 8 по трубе М в ко.лонну 1 поступает сложный эфир уксусной кислоты. Теплом, подаваемым из каландра 8, эфир отгоняется из колонны 1 в колонну 2. На своем пути в колонну 2эфир встречает смесь кислот, которая из верхней части колонны поступает в каландр 8, откуда уксусная кислота, освобожденная от муравьиной кислоты, поступает в приемники 11 для дальнейшей переработки. На отрезке пути в колоние 1 между вводами кислот и эфира происходит обменная реакция:

НСООН+ СН,COOR =

СН3СООН + HCOOR

Колонна 2 служит для разделения

HCO0R от СН ООК. По трубе В

НСООК поступает в дефлегматор 4 и холодильник 5, à СН,СООТГ из колонны 2 по трубе С поступает в флорентину б, откуда по трубе Е направляется в приемник 7. Из флорентины б из нижней части водный слой с частичным содержанием б — 800

СН,COOR поступает по трубе Д или обратно в колонну 1 или выводится из системы для регенерации СН,.COOR.

По трубе К в приемник 7 поступает

CH;COOR взамен удаляемого из системы по трубе А HCOOR. Из каландра 8 исходящий пар по трубе Ж направляется для подогрева смеси кислот в подогреватель 10.

Предм ет из о бр ет ения.

Способ отделения уксусной кислоты от муравьиной, omsuvarauruucz тем, что смеси указанных кислот обрабатывают в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора низко кипящим сложным эфиром уксусной кислоты или спиртом, обазующим такие эфиры, взятым в оличестве, необходимом для проведения простой или обменной этерификации муравьиной кислоты, а образующиеся при этом эфиры муравьиной кислоты отгоняют от уксусной.

K авторскому свидетельству М 58356

4 5

Отв. редактор П. B. Никитин

Тип.,Сов. печ.". М 1446. Зак. ¹ 9240 — 525

Цена 40 коп.

Госпланиздат