Способ количественного определения сахарина

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРИНА, включающий потенциометрическое титрование с использованием жидкостного ионоселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу титруют раствором астрафлоксина в смеси воды и нитробензола при рН 4-5 и объемном соотношении

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Ц

РЕСПУБЛИК аю (l1) Зсмк G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬГПФ (21) 3578377/23-04 (22) 16.04.83 (46) 23.07.84. Бюл. У 27 (72) И.А. Гурьев, Е.A. Гущина и О.Н. Сенина (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском ордена Трудового Красного Знамени университете им. Н.И. Лобачевского (53) 543.24.087(088.8) (56) 1. Полюден-Фабини P. Бейрих Т.

l1 11

Органический анализ. Л., Химия

1981, с. 408.

2. Эшворт М.Р.Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. M., "Химия", 1968, с. 345-.382, (прототип).

3. Гурьев И.А. и др. Упрощенная конструкция жидкостного ионоселективного электрода. — "Заводская лаборатория",. 1980, У 6, с. 497-498. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРИНА, включающий потенциометрическое титрование с использованием жидкостного ионоселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу титруют раствором астрафлоксина в смеси воды и нитробензола при рН 4-5 и объемном соотношении (1,2-2,05):1,0 с последующим потенциометрическим определением точки эквивалентности с использованием жидкостного ионоселективного электрода на основе нитробензольного экстракФ та ионного ассоциата сахарина с З астрафлоксином.

1104418

Мембрану жидкостного ионоселективного электрода готовят следующим образом: в стеклянный стакан помещают 2 мл 1 10 2 М раствора сахарина,55

20 мл дистиллированной воды, создают рН среды 4-5 гидроксидом натрия,затем приливают эквивалентное количестИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения сахарина или его соли.

Известен способ количественного определения сахарина путем нагревания анализируемого вещества с 207.-ной серной кислоты до кипения, добавления щелочи, отгонки образовавшегося аммиака, с поглощением его серной кислотой и определением количества сахарина по расходу серной кислоты (1).

Недостатком способа является

его длительность и сложность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения сахарина путем потенциометрического титрования анализируемого вещества в среде уксусной кислоты хлор- 20 ной кислотой с,использованием ионоселективного стеклянного и каломельного электродов f2) .

Недостатком известного способа является его сложность, связанная 25 с необходимостью создания безводной среды и связанная с этим длительность (не менее 1 ч).

Целью изобретения является упрощение способа и сокращение его длительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения сахарина, анализируемую пробу титрируют раствором астрафлоксина в смеси воды

35 и нитробензола при рН 4-5 и объемном соотношении, равном (1,2-2,05): 1,0 с потенциометрическим определением точки эквивалентности с использованием жидкостного ионоселективного электрода на основе нитробензольного экстракта ионного ассоциата сахарина с астрафлоксином.

Измерение текущей концентрации аниона сахарина и катиона астрафлоксина проводят используя специально разработанный и изготовленный жидкостный ионоселективный электрод на основе 1 ° 10 М нитробензольного экстракта ионного ассоциата сахарина

50 с астрофлоксином. во (3,5 мл) 6,21 10 М раствора астрафлоксина и 20 мл нитробензола.

Полученную смесь перемешивают механической мешалкой в течение 10-15 мин.

Затем отделяют органический слой и заливают его в корпус электрода (3).

Способ определения сахарина осуществляют следующим образом.

В титрационный стакан помещают аликвоту водного раствора сахарина или его соли, дистиллированную воду, доводят гидроксидом натрия рН среды до 4-5 и добавляют органический растворитель. Объемное соотношение водной и органической фаз составляет (1,2-2,05):1. Жидкостный ионоселективный и вспомогательный хлоридсеребряный электроды погружают в водный слой. После прибавления каждой порции титранта и интенсивного перемешивания растворов с помощью магнитной мешалки записывают показания рН-метра ("рН-121, "рН-340" и др.) по шкале ЭДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. При серийных анализах титрование проводят до потенциала конечной точки титрования, так как потенциал устойчив во времени.

Общее время проведения анализа одной пробы составляет 5-10 мин.

Пример 1. Определение сахарина в искусственно приготовленном ,растворе.

Для анализа готовят водные растворы сахарина с содержанием 1,833,66 мг/2 мл.

В стеклянный стакан для титрования помещают 2 мл исследуемого раствора, 10 мл дистиллированной воды, рН среды доводят до 4 гидроксидом натрия.

Затем добавляют 10 мл нитробензола (объемное соотношение водной и органической фаз 1,2:1) и титруют 6,31 10 М водным раствором астрафлоксина при интенсивном перемешивании содержимого титрационной ячейки, Время анализа — 8 мин (при титровании до потенциала конечной точки титрования оно уменьшается до 4 мин.).

Результаты количественного определения сахарина приведены в таблице.

Число параллельных опытов (11), соответствующих каждой концентрации сахарина, равно 5. P — доверительная вероятность - 0 95.

1104418

Относительное

Введено Определено сахарина, сахарина, мг/2 мл мг/2 мл стандартное отклонение

0,015

0,011

0,015

3,66

3,66

2,75.2,75

1,85

1,83

Составитель В. Гладков

Редактор А. Шандор ТехредМ.Гергель Корректор А Дзятко

Заказ 5203/31 Тираж 823 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Минимально определяемая концентрация сахарина или его соли в водном растворе составляет 1 ° 10 М.

Пример 2. Определение сахарина в выравнивающем электроде для цинкования.

Состав электролита, г/л:

Сульфат цинка 450

Хлорид аммония 15

Борная кислота 15 Лимоннокислый натр 25

Лимонная кислота 25 25

Сульфат натрия 15

Глицерин 7

Сахарин- 18

Пара-толуолсульфамид 2,7

Тергеголь,об.X 0,5

В титрационную ячейку помещают

0,5 мл раствора электролита, 20 мл воды. Кислотность среды, равную 5, создают гидроксидом натрия. Затем добавляют 10 мл нитробензола (объем-, ное соотношение водной и органических фаз 2,05: 1) и титруют 6,31 ° 10 М водным раствором астрафпоксина. Концентрация сахарина, определенная титрованием, составляет 9,01 мг/

/0,5 мл или 18,02 г/л при числе опытов, равном 3. Относительное стандартное отклонение — 0,019. Время титрования

10 минут.

Сопутствующие электролиты заметного влияния на титрсвание сахарина не оказывают.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить известный способ определения сахарина и сократить его длительность.