Способ количественного определения ацетонитрила в неполярных органических растворителях

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНИТРИЛА В НЕПОЛЯРНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ путем титрования навески анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью повЕлиения точноЬти и упрощения способа, титрования ве-. дут ацетонитрилом, содержащим 5-10.% воды, до появления второй фазы. VM о eta 0.1 Ц7 ценз ец «J кг0 ,fCoffftiuMi лч а слн я/н/лт, % ts

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(51) 0 01 Н 31/16

)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ СВИДЕТЕЛЬСТВ,1б

0>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3529 729 /23-04 (22) 28.12.82. (46) 07. 03.84.. Бюл. 1) 9 (72) В.A.Çëoáèí, A.Ê.Tàðàñoâ и Н.A ° Мурашева (71) Куйбышевский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. В.В.Куйбышева (53) 543.852(088.8) (56) 1. Полюдек-Фабини P., Бейрих Т.

Органический анализ. Л., "Химия", 1981) с. 210-211 °

2. Эшворт М.P.Ô. Титрометрические методы анализа органических соединений. М., "Химия", 1968, с. 309 (прототип ). (54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНИТРИЛА В НЕПОЛЯРНЫХ

ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ путем титрования навески анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, титрования ве-, дут ацетонитрилом, содержащим 5-103 воды, до появления второй фазы.

1078326

ЗО

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спосо бам количественного определения ацетонитрила в неполярных органических растворителях, и может быть использовано на заводах и в лабораториях.

Известен способ количественного определения ацетонитрила путем растворения анализируемой пробы в концентрированной серной кислоте, вы; . держивания в течение 5 ч с последующим измерением выделившегося при гидролизе аммиака Г1 3.

Недостатком такого способа является малая точность (абсолютная ошибка составляет. 3-4% ).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ количественного определения ацетонитрила титрованием навески анализируемой пробы раствором литийалюминийгидрида в безводном диэтиловом эфире в атмосфере инертного газа до скачка потенциала (2).

Недостатками известного способа являются малая точность (абсолютная ошибка составляет 3-4% ) и сложность способа, связанная со сложностью аппаратурного оформления способа.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение спосо-. ба.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения ацетонитрила в неполярных органических растворителях путем титрования навески анализируемой пробы, титрование ведут ацетонитрилом, содержащим 5-10% воды, до появления второй фазы.

На чертеже приведен градуировдчный график (кривые 1 и 2 получены при использовании в качестве титранта Б и 10%-ного ацетонитрильного раствора воды, соответственно) .

Появление второй фазы определяются по появлению помутнения титруемого раствора. Вторая фаза для определенной смеси ацетонитрила и неполярного растворителя появляется при конкретной температуре при строго определенном добавленном количестве титранта. Содержание ацетонитрила в неполярном растворителе затем определяют по предвар тельно построенному калибровочному графику, При использовании в качестве титранта ацетонитрильного раствора воды 5-10%-ной концентрации кривая на градуировочном графике имеет наклон, позволяющий проводить анализ с небольшой погрешностью эксперимента (абсолютная ошибка

0,5-1,0%) в зависимости от количества определяемого ацетонитрила в смеси. УвеличенМЬ количества воды в титранте более 10% приводит к уменьшению наклона кривой на градуировочном графике и, следовательно, к увеличению ошибки до 1,5-2,0%. При уменьшении содержания воды в титранте меньше 5% значительно увеличивается его объем, пошедший на анализ, без увеличения точности oIIределения.

Пример.. Построение градуировочного графика. Смешением точно отмеренных (+0,01 мл ) из микробюретки количеств ацетонитрила и толуола готовят по 10 мл 3, 5, 10, 15, 20 и 25%-ных толуольных Растворов ацетонитрила. Смешением точно отмеренных(+0,01мл )количеств воды и ацетонитрила готовят 5%-ный ацетонитрильный раствор воды. С помощью пипетки отбирают по 1 мл приготовленных толуольных растворов ацетонитрила и титруют при 20 С из микробюретки при перемешивании на магнитной мешалке 5%-ным ацетонитрильным раствором воды до появления помутнения. Колба для титрования помещается в термостатирующую ячейку. Каждое определение повторяют 5 pas, находят среднее значение количества титранта, пошедшего для анализа, и строят градуировочный график.

Проведение анализа. Пипеткой отбирают 1 мл анализируемой смеси ацетонитрила и толуола, оттитровывают

-при термостатировании при 20 С из микробюретки при перемешивании на магнитной мешалке 5-108-ным ацетонитрильным раствором воды до появления помутнения и затем по соответ) ствующему градуировочному графику определяют содержание ацетонитуила.

В таблице приведены результаты титрования искусственно приготовленных смесей ацетонитрила и толуола.

1078326

Концентрация титранта, Ъ

Найдено ацетонитрила, Ъ

5 5,2; 5,4; 4,7, 5,1; 4,7

7 6,7, 6,5, 7,3," 6,9," 7,4

10 10,4, 10, 5 9, 5,,10,2 ; 9,4

12 12 3 11,8, 11,9, 12,4, 12

14 14,1, 14,3) 14,0, 13,9; 13,9

17 17,1, 17, 7; 17,6, 16, 9 17,0

20, 20,7, 19,7) 19,4, 20,1i 21

10

Из таблицы видно, что абсолютная ошибка определения составляет

0,5-1,0Ъ, что в 3-8 раз меньше;

Составитель В.Гладков

Редактор Н.Джуган Техред T.Äóáèí÷àê Корректор) .Тяско

Заказ 937j37 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР.по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óìãîðoä, ул.Проектная,4

Содержание ацетонит рйла, Ъ чем в химических методах, причем предлагаемый способ прост и непродолжителен.