Способ количественного определения жирных кислот в мылах

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В МЫЛАХ путем потенцирметрического .титрования , с использованием иЬноселективного электрода в смеси, содержащей .воду и хлороформ, раствором кристаллического фиолетового, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве смеси,содержащей воду и хлороформ, используют смесь, дополнительно содержащую ацетон при следующем соотношении компонентов, в об.%: Ацетон 4-6 Хлороформ 2-3 ВодаОстальное и титрование ведут при рН 10-11 вод (Л но-спиртовьм раствором кристашлического фиолетового.

1, SU„„08788

СОЮЗ СОВЕ ГСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(59 01 31 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3556097/23-04 (22) 18.02.83 (46) 23.04.84. Бюл. 915 (72) И.А.Гурьев и Н.В. Гаранина (7l) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском ордена

Трудового Красного Знамени государственном университете им Н.И. Ло= бачевского (53) 543.852(088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР

У 968752, кл. G 01 Н 31/16, 1982

2. Гурьев А.И., Науменко В.Р, Двухфазное потенциометрическое титрование анионов высших жирных кислот.

Аналитическая химия, т. 35, вып.б, 1980, с.ll74-1177 (прототип)

З.Гурьев И,А. и др. Упрощенная конструкция жидкостного ионоселективного электрода. "Заводская лабора тория", т.46, 1980, Рб ° с.497-498. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖШ НИХ КИСЛОТ В МЫЛАХ путем потенциометрического .титрования.с использованием ионоселективиого электрода в смеси, содержащей ,воду и хлороформ, раствором кристаллического фиолетового, о т л и ч аю щ и Й с я тем, что, с целью повышения точности способа, s качестве смеси, содержащей воду и хлороформ, используют смесь, дополнительно содержащую ацетон при следующем соотношении компонентов, в o6,X:

Ацетон 4 — 6

Хлороформ 2 - 3

Вода Остальное и титрование ведут при рН 10-11 вод1 но-спиртовым раствором кристаллического фиолетового.

88 2 тературе ГЗ) NV 3Ч„

Экю

Ч о<л

1 10878

Изобретение относится к аналитической химии, а именно,к способам количественного определения жирных кислот в мылах.

Известен способ количественного определения жирных кислот в мылах путем титрования в двухфазной системе: водный пропанол. — хлороформ s присутствии индикаторов бромкрезолового зеленого и фенолфталеина (1 7 . Ip

Недостатком способа является малая точность (погрешность более 1% 1 при определении жирных кислот в окрашенных технических растворах производств хозяйственного и туалетного мыла.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения жирных кислот в мылах путем потеициометрического титрования с использованием ионоселективного электрода в смеси, содержащей воду и хлороформ в среде ацетатио-аммиачного буферного раствора водным .

5 -10 3 м раствором кристаллического фиолетового (2

Недостатком известного способа .. является малая точность (I 5-2 0% при анализе индивидуальных кислот ) и неприменимость способа для анализа жирных кислот в мылах.

Цель изобретения — повышение точ-. ности способа.

Поставленная цель достигается тем, 35 что, согласно способу количественного определения жирных кислот в мылах путем потенциометрнческого титрования с использованием ионоселективно40 го электрода в смеси, содержащей воду и хлороформ, раствором кристаллического фиолетвого, в качестве смеси, содержащей воду и хлороформ, используют смесь дополнительно содержащую ацетон при следующем соотно45 шенин компонентов, об. :

Ацетон 4 — 6

Хлороформ 2 - 3

Вода Остальное и титрование ведут при рН 10-11 водно-спиртовым раствором кристаллического. фиолетового, Способ осуществляют следующим образом, Анализируемую навеску мыла растворяют при нагревании в дистиллированной воде. Раствор охлаждают до.

40 С, 0,5 мл раствора помещают в

D стакан для титрования и добавляют

0,5-0,7 мл (2-3 об.X) хлороформа, 1-.1,5 мл (4-6 об.% ацетона), и

20-21 мл дистиллированной воды, рН раствора доводят щелочью до 10-11.

При значении рН>11 образуются нереакционноспособные формы кристаллического фиолетового, при рН<10 анализируемые кислоты находятся в недостаточно диссоциированном состоянии и поэтому не титруются.

Потенциометрическое титрование пробы проводят водно-спиртовым раствором 2,5 ° 10 2 — 5 ° 10 2 моль/л (50X изопропанола, этанола 1кристаллического фиолетового наиономере универсальном "ЭВ-74" или рН-метромилливольтметре такого же класса с использованием жидкостного ИСЭ. Мембрана электрода представляет 5 ° 10 3 M нитробензольиый раствор пеларгоната кристаллического фиолетового. Техника приготовления ИСЭ описана в ли"

Иноселективный электрод изготовляют следующим образом.

Нитробензольным 5 ° 10 З M раствором пеларгоната кристаллического фиолетового пропитывают 50-70 мг порошкообразного фторопласта Ф-4. Фторопласт помещают в полиэтиленовый наконечник иглы системы для взятия: крови (ВК-10-02, OCT 64-2-168-75) с отрезанным дном и уплотняют в узкой его части, затем приливают 0,2-0,5 мл нитробензольного 5-10 З M раствора пеларгоната кристаллического фиолетового и до верхнего края наконечника заполняют 1 ° 10 З M водным раствором пеларгоната натрия с рН-IО, наконечник укрепляют на хлоридсеребряном электроде ЭВ-IM3 с помощью отрезка резиновой трубки. В качестве вспомогательного электрода используют хлоридсеребряный эЛектрод ЭВ-1ИЗ.

После прибавления очередной дозы титранта исследуемый раствор перемешивают магнитной мешалкой в течение 30 с. Затем снимают показания прибора по шкале ЭДС.

По полученнымданным строяткривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. Содержание жирных кислот рассчитывают по форму.— ле

1087888

ЗО

Составитель В. Гладков

Техред О.Неце Корректор И. Эрпсйи

И

Редактор А, Еозориз

Тираж 823 Подписное

ВНИИА!! Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, -35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 2649/40

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проект ам, 4

3 где g — содержание жирных кислот, г;

Б — нормальность раствора титранта;

V. — объем титранта, эквивалент9М ный количеству определяемого компонента;

У вЂ” мг-эквивалент определяемого компонента;

V — объем колбы, мл.;

7д„ вЂ” объем раствора, взятого íà .!0 .титрование, мл.

Титр кристаллического фиолетового и эквивалент жирных кислот рассчитывают при титровании смесей жир-, ных кислот, приготовленных для хозяй- 5 ственного и туалетного мыла согласно утвержденным рецептурам по средне" му процентному содержанию.

При серийных анализах титрование проводят, используя блок автоматичес-20 кого титрования БАТ-15, до точки эквивалентности, так как потенциал устойчив по времени и воспроизводим.

Время полного определения 1520 мин.

Пример 1. Определение содержания жирных кислот в хозяйствен ном мыле.

Для анализа берут 5,240 г хозяйственного мыла, растворяют в 100 мл горячей дистиллированной волы. 3атем раствор охлаждают до 40 C. 0,5 мл полученного раствора мыла отбирают и помещают в стакан для титрования, добавляют туда 0,5 мл (2 об.Ж) хлороформа, 1 мл,(4 об.7. ацетона и

20 мл воды, рН раствора доводят

О,I М раствором щелочи до 10.

Подготовленную таким образом пробу титруют водно-спиртовым раствором . кристаллического фиолетового, 40 (5 А !0 2 моль/л) на иономере. универсальном "ЭВ-74" с использованием ионоселективного электорода с мембраной на основе нитробензольного раствора пеларгоната кристаллического фиолетового.

Снимают показания прибора.по шкале ЭДС, строят кривую титрования, определяют точку эквивалентности и расчитывают содержание жирных кислот в анализируемой пробе мыла.

Найдено (3,47 0,02) г при п 5;

oL =0,95; tp =2,78, где n — - число опытов; с — доьерительный интервал; е, - критерий Стьюдента.

Относительное стандартное отклонение S „ =0 003 относительная ошибка титрования 0,54Х.

Общее время определения 20 мин.

Пример 2. Определение содержания жирных кислот в туалетном мыле, Для анализа берут навеску туалет." ного мыла 5,4100 r, подготавливают пробу, как в примере l. 0,5 мл водного раствора мыла отбирают и помещают в стакан для титрования, добавляя туда 0,7 (3 об.X) хлороформа, 1,5 мл (6 об.Х) ацетона и 20 мл воды, рН раствора доводят 0,1 М раствором едкого натра до il и подготовленную таким образом пробу титруют, как в примере 1, с блоком авгоматического титрования БАТ-15., Найдено (3,840фО,00)r жирных кислот.

Использование предюлгаемого способа количественного определения жирных кислот в мылах двухфазным потенциометрическим титрованием с ионоселективным электродом позволяет повысить точность анализа в 3 раза.

Ошибка при определении жирных кислот известным способом составляет 1,5-27, предлагаемым — 0,3-0,6X..