Способ количественного определения винной кислоты и ее солей щелочных металлов

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРБДЮ ЕНИЯ ВИННОЙ КИСЛОШ И ЕЕ СОЛЕЙ ЩВЛОЧЩХ МЕТАЛЛОВ, ВклюЧсЦОЦИй обработку раствора ангшизируемого вещества .перйрдатст щелочного металла и титрование, отличаю щи и с я тем, что, -с целью упро(аения способа и повышения его точности, раствор анализируемого вацества последовательно обрабатывают 0,025-0,05 М раствором периодата натрия, уксусной кислотой, молибдатом aflB4oния или натрия с. последующим добавлением к полученной смеси избытка кодида калия и титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмала. S т с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) 3(59 G OI .N 31 16

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3530159/23-04 22) 04.01.83 (46) 07..04.84. Бюл. В 13 (72). 8.Я.Захаранс, И.У.Липсбергс, Д.А,.Пейна, С.М.ГабриЕлян и Г.М.Абрамов (53) 543.24.087 (088.8)

;(56) 1. Schulek Е., Магов L,. Beitr5"

"ge гм Analytik der 1,2. С17со1е und der Polyoxyverbindungen. Unmit--:

felbare jodometrishe Bestimmung der

Meinekurе вечеаi" Zitronens5ure uber

И.е Bisulf1МчегЫпйипд der 61уоху1-

saure.— ."Acta chim. Acad.sci.Hungary."

1959, 20, 4, 443-449 °

2. Serka А., Zyka j. "Uber die

oxydation von einigen Ь. Hydroxys5unpen ипд вапп11 в1 е1з В1е1. Acetate.

und Kaliumper jodat. — Collection, CsechosIov.сЬев. commun . 1958, 5, В II, с. 2005-2011 (прототип). (54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕЦИОГО ОП

РЕДЕЛЕНИЯ ВИННОИ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий обработку раствора аналиэируемого вещества .периодатом щелочного металла и тнтрование, о т л и ч а ю щ и- и с я тем, что, .с целью упрощения способа и поввваения его точности, раствор анализируемого вещества последовательно обрабатывают 0,025-0,05 М раствором периодата натрия, уксусной кислотой, молибдатом аммония или натрия с. последующим добавлением к полученной смеси иэбытка иодида калия и титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.

1084675

Ф

Изобретение относится к органическому функциональ)»ому анализу, а именно к способам количественного спределения. винной кислоты и ее солей щелочных металлов, которые применяются в медицине, биохимии и орт анической химии., Калий-натрия виннокислый (сегнетова соль) применяется в электрохимической проыаиленности.

Известен способ определения винной кислоты и ее солей щелочных . металлов путем окисления анализируемого вещества периодатом, пре-.. вращения полученной глиоксиловой кислоты в соответствующее бисуль- 15 фитное соединение с последующим

его определением цианидным способом

И.

Недостатком способа является его сложность. 20

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае мым результатам является способ количественного определения винной кислоты и ее солей щелочных металлов путем последовательной обработки раствора анализируемого вещества периодатом калия в присутствии ацетатного буферного раствора, концентрированной серной кислотой, сульфатом двухвалентного железа с последующим титрованием полученной смеси периодатом калия в присутствии раствора дифенила, (2) .

Недостатком способа является

его сложность, связанная с необходи. мостью предварительного титрования, и невысокая точность (1-2%).

Цель изобретения - упрощение способа и повышение его точности.

Поставленная цель достигается согласно способу количественного определения винной кислоты и ее солей щелочных металлов путем последовательной обработки раствора анализируемого вещества 0,025-0,05М 45 раствором периодата натрия, уксусной кислотой,молибдатом аммония или натрия с последующим добавлением к полученной смеси избытка иодида калия и титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.

Способ осуществляется следующим .образом.

Навеску определяемой винной кислоты или ее солей щелочных металлов- 55 величиной приблизительно 30-40 мкмоль (или аликвотную часть в дистиллированной воде величиной 5-10 мп, содержащую такое же количество опре-. деляемого соединения); растворяют 60

5-10 мл дистиллированной воды и окисля:1т 10. мп 0,()25-0,05 М раствора периодата натрия, и воде в течение

2,5-3 ч при комнатной температуре.

Затем в Редакционную смесь вводят 65

25 мп б М раствора уксусной кислоты, 5 мл 1 M раствора молибдата аммония или натрия, хорошо перемешивают содержимое стаканчика для титрования, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора иодида калия и титруют 0,025-0,1 н. стандартизированным раствором тиосульфата натрия в поисутствии 0,5Ъноговодного раствора крахмала Как индикатора, прнбавляемого к концу титрования. Параллельно проводят хоЛостой опыт (беэ навески винной кислоты или ее соли щелочных металлов) .

Содержание основного вещества винной кислоты или ее соли щелочных металлов вычисляют по формуле (v-н,)м и

Х- 100%, (1)

1 8:. Я где Ч< — объем стандартизированного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в анализе, мл;

Ч - объем стандартизированного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в холостом опыте, мл;

М вЂ” молекулярная масса определяемой винной кислоты или ее соли щелочных металлов;

- концентрация стандартизированного раствора тиосульфата натрия, г-экв/л; — навеска определяемого ве;щества, мг.

Пример 1. Количественное определение винной кислоты С4 И<0<4

B стаканчик для титрования емкостью 250 мл (или коническую колбу) помещают навеску препарата, равную 10,90 мг и растворяют в 10 мп дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 10 мп 0,05 M ратсвора периодата натрия в воде, перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 3 ч в защищенном от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мп 6 М раствора уксусной кислоты, 5 мл 1 М раствора молибдата натрия и тщательно перемешивают его содержимое. Наконец, прибавляют 5 мл 20Ъ-ного раствора иодида калия, перемешивают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,0984 н. раствором тиосульФата натрия.: К концу титрования прибавляют 0,5 мп 0,5%-ного раствора. крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта .(У» ) составляет 13,53 мл.

Холостой опыт (беэ навески винной кислоты) проводят аналогично. Расход титранта (Ч ) составляет 0,35 мл .

По формуле (1) вычисляют содержа-. ние винной кислоты

1084675

Х (13 53 — 0 35) 150 09 0 0984 х

18 ° 10,90 х100 = 99,2Ъ, Определено 10,90 мг винной кислоты с точностью О,ЗЪ.

Пример 2. Количественное определение винной кислоты С4 Н 06" М 150,09.

В стаканчик для тнтрования емкос-, 10 тью 250 мл помещают наэеску препарата, равную 5,924 мг и растворяют в 5 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 10 мл

0,025 М раствора периодата натрия в, воде, перемешивают содержимое ста- . канчика и оставляют на 3 ч в защищенном от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мп 6 М раствора уксусной кислоты, 5 мл 1 М, раствора молибдата аммония и тщатель-20 но перемешивают его содержимое. Наконец, прибавляют 5 мл 20Ъ-нОго раст,вора иодида калия, перемешивают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,0532 н,раствором тио- 25 сульфата натрия. К концу титроваиия прибавляют 0,5 мл 0,5Ъ-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (V ) составляет 13,62 мл.

Холостой опыт (без навески винной кислоты) проводят аналогично. Расход титранта (Ч ) составляет 0,40 мл.

По формуле (1),вычисляют содер- . жание винной кислоты"

18 62 — 0 40) ° 150 09 0 0532 100=

18 ° 5(924

99,0Ъ, 40

Определено 5,924 мг винной кислоты с точностью 0,4Ъ.

Пример 3. Количественное определение натрий-аммоний виннокислого, КаКН С Н Оь ° 4Н О-M 261,09. 45

В стаканчик для титрования емкостью 250 мл помещают навеску препарата, равную 5, 108 мг и растворяют в 5 мл дистиллированной воды.

К полученному раствору прибавляют .

10 мл 0,025 М раствора периодата натрия в воде, перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 2,5 ч в защищенном от прямого солнечного света месте. Лотом прибавляют 25 мл

6 М раствора уксусной кислоты, 5 мл

1 М раствора молибдата аммония и тщательно перемешивают его содержимое. Наконец, прибавляют 5 мл 20%„огораствора иодида,.калия, перемеши- 60 вают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,0246 н. раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мл 0,5Ъ-ного раствора крахмала и продолжают тит- 65 ровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора ° Расход титранта (g ) составляет 14,95 мл.

Холостой опыт (без навески натрий-аммоний виннокислого) проводят аналогично, Расход титранта (Ч ) составляет 0,87 мл.

По формуле (1) вычисляют содержание натрий-аммоний виннокислого

Х вЂ” (14 95 0 87) 261 09 0 0246

18 ° 5, 108

100=

18 8,026

=99,7Ъ.

ОпреДелено 8,026 мг калий-натрий виннокислого с точностью 0,4Ъ.

Пример 5. Количественное определение содержания натрий-аммоний виннокислого в 20-40%-ноь(технологическом растворе, приготовленном для получения оптических изомеров натрий-аммоний виннокислого путем кристаллизации (для вычислений используется молекулярная масса безводного препарата, равная 189,09).

В стаканчик для титрования емюостью 250 мл помещают навеску технологического раствора, равную

54,45 мг, прибавляют 10 мп г0 025 М

98,4Ъ.

Определено 5,108 мл натрий-аммоний виннокислого с точностью 0,4Ъ.

Пример 4. Количественное определение .калий-натрий виннокислого (сегнетова соль), KNoC H<06 4Н О>

«М 282,19.

В стаканчик для титрования емкостью 250 мл помещают навеску препарата, равную 8,026 мг и растворяют в 10 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют

10 мл 0,05 M раствора периодата натрия в воде, перемешивают содержимое стканчика и оставляют на 2,5 ч в защищенном от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мл

5 М раствора уксусной кислоты, 5 мп

1 М раствора молибдата натрия и тщательно перемешивают его содержимое.Наконец, прибавляют 5мл 20Ъ-ного раствора иодида калия, переме.— шивают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,0246 н. раствором тиосульфата натрия.К концу титрования прибавляют 0,5 мп 0,5Ъ- його раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (Ч ) составляет 21,51 мл.

Холостой опыт (без навески калийнатрий виннокислого) проводят аналогично. Расход титранта. (Ч ) составляет 0,76 мп.

По формуле (1) вычисляют содержание калий-натрий виннокислого (21 51-0 76 ° 282 19 0 0246 Х1084675

Составитель В. Гладков

Редактор Е.Лушникова Техред A.À÷ Корректор 1 .Решетина

Заказ 1988/38 Тираж 823 Подписное

ВННИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открйтнй

113035, Москва,, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4

\ раствора периодата натрия в воде и оставляют иа 3 ч в защищенном" от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 5 мя 1 И раствора молибдата натрия н тщательно перемешивают его содержание. Наконец, прибанляют 5 мл 20%-ногораствора иодида калия, перемешивают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,.0984 н. раствором тиосульфата натрйя. К концу титрования при бавляют О 5 Ма 0,53-, ногорастзора крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (Vi ) составляет 18,46 мл.

Холостой опыт (без навески технологического раствора) проводят аналогично. Расход титранта (V ) составляет 0,23 мя.

По формуле (1) вычисляют содержание натрий-аммоний виннокислого в технологическом растворе., 18 46-0 23 ° 189 09>0 0984 4;00

18 54,45! 0 .=34,4 Ъ.

Определено содержание натрийаммоний виннокислого в технологическом. растворе с точностью О,ЗВ.

ТакиМ образом, предлагаемый cnoi5 соб упрощен и повышена его точность до О,ЗВ.