Способ количественного определения гидроперекиси изопропилбензола

 

1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ИЗ(Й1РОПИЛ .БЕНЗОЛА путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе с последующим титрованием, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и упрощения способа, в качестве органического растворителя используют смесь 0,1 н. водного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты , оксиэтилированного алкилфенола и изопропилового спирта при их объемном соотношении

091 (111 1б11 G 01 N 31/16 ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н свтосснонн свновтвсьствн

> 1> !;iU ЖьА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3539485/23-04 (22) 13.01.83. (46) 30.07.84. Бюл. ¹ 28 (72) В,А.. Кувшинов, В.И. Карпицкий, А.А. Сидоренко и Л.К. Алтунина (71) Институт химии нефти СО АН СССР (53) 543.852(088.8) (56) 1. Баланова В.А. и др. Анализ полимеризационных пластмасс. Л., "Химия", 1967,с. 295-296.

2. Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений. Под ред. В.Г. Березкина, N..

"Мир", 1974, с. 201-203 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ИЗ(9ПРОПИЛ.БЕНЗОЛА путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе с последующим титрованием, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени определения и упрощения способа, в качестве органического растворителя используют смесь

0,1 н. водного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, оксиэтилированного алкилфенола н изопропилового спирта при их объемном соотношении (90: 110):(13-18): (27-33), к полученному раствору добавляют сульфат закисного железа н титрование ведут потенциометрически раствором бихромата калия.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что сульфат закисного железа используют в виде его сернокислого раствора с рН 1-3.

1 1 105812 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидроперекиси изопропилбензола.

Известен способ определения гидроперекисей взаимодействием с йодистым кали в среде ледяной уксусной кислоты с последующим титрованием выделившегося йода раствором тиосульфата натрия f1), 10

Недостатком способа является большая продолжительность и невозможность определения гидроперекиси иэопропилбензола в изопропилбензоле.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ количественного определения гидроперекиси изопропилбензола путем растворения анализируемой пробы в кипящей смеси изопропилового спирта и ледяной уксусной кислоты в присутствии йодида нат-, рия, кипячения в течение 10 мин с последующим амперометрическим титрованием выделившегося йода раствором тиосульфата натрия f2) .

Недостатком способа является длительность определения и сложность аппаратурного оформнения. Кроме того, в процессе определения необходимо удалять кислород иэ анализируемого раствора перед и в процессе титрования, так как кислород влияет на результа-. ты амперометрического титрова%ия, особенно в неводныхрастворах,поскольку

его электрохимическое восстановление может накладываться на индикатор ную электрохимическую реакцию в условиях, когда остаточный ток сравним с диффузионным. К тому же сам азот

40 необходимо очищать от примеси кислорода. Кроме того, в качестве одного иэ компонентов среды для титрования используется ледяная уксусная кислота, обладающая резким неприятным запахом и раздражающе действующая на

45 кожу.

Цель изобретения — упрощение способа и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается способом количественного определения гидроперекиси изопропилбензола путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, в качестве которого используют смесь О, 1 н. водного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, оксиэтилированного алкилфенола и иэояропилового спирта при их объемном соотношении (90:110):(13-18):(27-33), добавляют к полувоенному раствору сульфата закисного железа с последующим потенциометрическим титрованием раствором бихромата калия.

Оптимальным является использование сульфата закисного железа в виде его сернокислого раствора с рН 1-3.

Пример 1. Для анализа готовят раствор гидроперекиси изопропилбензола в кумоле в кбнцентрации 0,200 N. В стеклянный стакан для титрования помещают. 25 мп растворителя, состоящего из 0,1 н. водного раствора трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кисло« ты), эмульгатора ОП-10 (оксиэтилированного алкилфенола) и изопропилового спирта в соотношении 100: 15:30 по объему.

Вводят в стакан для титрования 1 мл исследуемого раствора и интенсивно перемешивают на .магнитной мешалке в течение 30 с для гомогенизации раствора. Затем приливают 2 мл водного раствора 0,04 н. FeSO и 0,01 н.

HgS0q и титруют при слабом перемешивании 0,05 н. водным раствором К Сг О .

Измерения проводят на рН-метре любого типа, используя платиновый и хлорсеребряный электроды. Снимают показания прибора по шкале ЗДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. Так как скачок титрования резкий и большой (до 300 мВ), в дальнейшем титрование ведут, определяя точку эквивалентности визуально по резкому отклонению стрелки рН-метра.

Аналогично ведут титрование холостого (без анализируемой пробы) опыта и по разности результатов определяют объем титранта, эквивалентного содержанию гидроперекиси изопропилбензола.

Концентрация гидроперекиси изопропилбензола, определенная титрованием, составляет 0,200+0,002 М при и = 7, Ж = 95, 1: = 2,45, где п — число опытов, М, — доверительный интервал, t. g, — критерий Стьюдента. Относительная ошибка определения 1,37,Время анализа одной пробы 5-10 мин.

Пример 2. Готовят растворитель, состоящий из 0,1 н. водного раствора трилона Б, эмульгатора

ОП-10 и иэопропилового спирта в соотношении компонентов 90:13:27 по объСоствитель В. Гладков

Редактор M. Циткина Техред M.Tenep Корректор О. Луговая

Заказ 5593/34 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, МоСква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Э 1105 ему. Растворяют в 25 мп растворителя

1 мл анализируемой пробы с концентрацией 0,200 М, интенсивно перемешивают на магнитной. мешалке до тех пор, пока раствор не станет прозрачным.

Титрование проводят, как в примере 1.

Концентрация гидропероксида.иэопропилбенэола, определенная титрованием, сбставляет 0,200+0,002 М при и 7, (6 9,95, t = 2,45. Относи- 1р тельная ошибка 1,1Х. Время анализа одной пробы 5-10 мин, Пример 3. Готовят растворитель, состоящий из О,1 н. водного раствора трилона Б, эмульгатора ОП-10 15 и изопропилового спирта в соотношении 110:18:33 по объему. Затем в 25 мл растворителя вводят 1 мл анализируемой пробы с концентрацией 0,200 М, интенсивно перемешивают на магнитной 2б мешалке до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Титрование проводят, как в примере 1. Концентрация гидропероксида изопропилбензола, определенная титрованием, составляет р5

0,200+0,002 М при n =. 7, к, = 0,95, — 2,45. Относительная ошибка 1,3Х.

Время анализа одной пробы 5-10 мин.

Концентрация раствора соли закисного железа может быть любой. Можно также испольэовать твердую соль, лишь бы было удобно проводить титрование с микробюреткой и обычным набором микропипеток. Серная кислота в растворе соли закисного железа нужна толь35 ко для предотвращения гидролиза ионов

812 4 двух- и особенно трехвалентного желе sa, всегда присутствующих в этом. растворе. Кислоты нужно столько, чтобы рН раствора соли закисного железа был в пределах 1-3 ед. рН. Процесс можно проводить и беэ серной кислоты.

Чувствительность способа определяется разностью объемов титранта, пошедшего на титрование раствора пробы, и самого растворителя (не ниже

-3

2 ° 10 М гидроперекиси изопропилбенэола в иэопропилбензоле).

Точность способа зависит от величины аликвоты анализируемого раствора и концентрации титранта, так что нижний предел определяемых концентраций гидроперекиси изопропилбензола, определяемый с точностью не ниже 23, составляет 0,01 М. Точность способа возрастает с ростом содержания гидроперекиси.

По сравнению с известным способом время определения сокращается в

3-5 раэ. Предлагаемый способ значитель. но проще известного, поскольку для

его проведения нужен только любой серийный рН-метр со стандартным набором электродов, ячейкой служит обычный химический стакан. Измерения на установке в процессе титрования по известному методу требуют ручного регулирования поляризующего напряжения, тогда как по предла1 аемому способу нужно только визуально наблюдать показания прибора.