Способ количественного определения дибазола или пиразинамида

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИБАЗОЛА ИЛИ ПИРАЗИНАМИДА путем обработки пробы анализируемого вещества дветореагентом в среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающий с я тем, что, с целью повышения избирательности , точности и сокращения времени определения, в качестве цветореагента используют пентацианаминоферроат натрия и в качестве органичес кого растворителя - дт1метилформамид.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК зж 6 01Ì 21 78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОГ1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3620417/23-04 (22) 12.07.83 (46) 23.08.84. Бюл.131 (72) А.Х.Лайпанов и Н.Д.Афонина (71) Курский государственный медицинский институт (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Ф.С. 42-535-78 "Пиразинамид", 2. Qazi Nawab Manzar. Photometric

Method of Determination of Mecarbinate (Dimecarbin), Bendazol (Dibazol)

and Dimebolin. Pharmazie", 1981, 36, 10,685-686 (прототип).

„„SU„, 1109608 А (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИБАЗОЛА ИЛИ ПИРАЗИНА%ЩА путем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом в среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения избирательности, точности и сокращения времени определения, в качестве цветореагента используют пентацианаминоферроат натрия и в качестве органического растворителя †;тиметилформамид.

1109608

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения производных гетероциклов с двумя гетероатомами азота — дибазоля и пиразинамида, и может быть использовано и контрольно-аналитических лабораториях аптечных управлений, аналитических кабинетах аптек, заводских лабораториях и судебно-химических лабораториях.

Известен способ количественного определения дибазола или пиразинами1О дя путем титронания их раствором хлорной кислоты в присутствии инди- 15 к„тора кристаллического фиолетового (1 7.

Недостатками данного способа являюгся небольшая чувствительность, нечеткость перехода окраски инди- 2О катора в точке эквивалентности, приводящая к невысокой точности способа.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- Z> мым результатам является способ количественного определения дибазола или пиразинамида путем обработки пробы анализируемого вещества 2,6— дихлорхинон-4-хлоримидом в среде 30 изопропанола с последующим фотометрированием полученного раствора f 2 7.

Недостатками известного способа являются небольшая избирательность, так как окрашенные соединения.с названным реактивом образуют многие органические соединения, а также относительно невысокая точность способа (относительная ошибка определе— ния 4-67) и длительность определения (60 мин) .

Целью изобретения является повышение избирательности и точности сцособа и сокращение времени определении.

Поставленная цель достигается тем, 5 что согласно способу количественного определения дибязола или пирязинамида путем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентам в среде ор ганического растворителя с последуют щим фотометрированием полученного раствора, в качестве цветореагента используют пентяцианяминоферроат натрия и в качестве органического растворителя — диметплформямид .

Спектральная характеристика продуктов реакции, полученная на спектрофотометре ГФ- 16, свидетельствует о том, что максимум светопоглощения окрашенного продукта дибазола и пирязинямидя находится при 500-504 нм, пентяцианаминоферроат натрия н этом интервале длин воган адсорбционной способностью не обладает. Подчинение закону Бугера-Лямберта-Вера наблюдается в интервале концентраций для дибазола 0,15-0,60 мгlмл,для пирязинамида 1,00-5,00 мг/мл препарата, Количественное определение веществ проводят по предварительно построенным калибровочным графикам.Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК 56 М .на фоне контрольного раствора.

Построение калибровочного графика для дибазола. В мерные колбы вместимостью ?5,0 мл помещают 1,50, 2,00)

2,50, 3,00; 4,00; 5,00 и 6,00 мл стандартного раствора дибязола, содержащего 2,5 мг/кг препарата. В каждую колбу добавляют по 4,0 мл 0,57-ного раствора пентацианаминоферроата натрия, по 2,0 мл диметилАормамида и доводят до метки водой. Растворы перемешивают, оставляют на 10 мин и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кювете с толщиной слоя 1О мм при светофильтре Р5 (М =-490 нм) на фоне контрольного раствора. На графике зависимости оптической плотности от концентрации дибязола подчинение закону Бугера—

3!амбертя-Бера наблюдается в интервале концентрации 0,15-0,60 мг/мл.

Пример 1. Методика количественного определения дибазола.

Около О, 1 г (точная навеска) дибазола переносят в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, растворяют в дис тиллированной воде и доводят водой до метки; 4,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл и дальнейшие операции проводят в точном соответствии с методикой, описанной для построения ка гибровочного графика.Результаты количественного определения дибазола и метрологические характеристики десяти определений приведены в табл. 1.

Пример 2. Методика количественного определения дибязола в таблетках по О, 02 г.

Около 0,26 г (точная нявеска) порошка растертых таблеток переносят н мерную колбу вместимостью 25,0 мл, 1109608

Таблица 1

Найдено препарата

r ) 7

Найдено препарата г )

Взято на анализ, r

Взято на анализ

101,70

95,49

97,48

101,69

98,79

О, 1018

О, 0974

0,0966

О, 1022

О, 0981

0,1001

О, 1020

О, 0994

О, 1005

0,0993

97,68

99,70

96,23

99,80

103,09

О, 1009

О, 0991

О, 0969

0,0991

О, 1033

0,0994

О, 1007

0,0992

О, 1003

О, 1034 прибавляют небольшое количество воды, перемешивают, доводят объем водой до метки и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают, 10,0 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл,добавляют 4 мл 0,5 -ного раствора пентацианаминоферроата натрия, 2 мл диметилформамида, доводят объем водой до метки и взбалтывают. Через 10 мин определяют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК 56 М в кювете 10 мм при светофильтре Ô5 (3 490 нм) относительно контрольного раствора. Содержание дибазола в исследуемом растворе находят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на содержание в одной таблетке.

Результаты количественного определения дибазола в искусственных смесях и таблетках приведены в табл.2.

Построение калибровочного графика для пиразинамида. В мерные колбы вместимостью 50,0 мл помещают 1,0, 2 0; 3 0 ; 4,0 и 5,0 мп стандартного

25 раствора пираэинамида, содержащего

1,0 мг/мл препарата. В каждую колбу добавляют по 5,0 мл 0,5%-ного водного раствора пентацианаминоферроата натрия, по 3,5 мл диметилформамида и доводят до метки водой. Растворы перемешивают, оставляют на 10 мин и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кювете с толщиной слоя 3 мм при светофильтре М5 (= 35

=490 .нм) на фоне контрольного раствора. На графике зависимости оптической плотности от концентрации пираэинамида подчинение основному закону светопоглощения н» 1UK)g;lF я в нtITE,ряале концентрации 1, 0-5, О мгlмл.

Пример 3. 11етодика количественного определения пиразинамила.

Около 0,05 г (точная иавеска) препарата растворяют в мерной колбе вместимостью 50,0 мл и доводят растворителем до метки. К 2„5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 0,5 -ного водного раствора пентацианаминошерроата натрия и доводят окрашенный в красный цвет раствор до 50 мл водой. Измерение оптической плотности окрашенного раствора проводят на фоне раствора сравнения, и пользуя кювету с т . иной габочего слоя .3 мм и свет фи.- ьтр > 5. Содержание пираэинамида находят по уравнению калибровочного графика. Результаты количественного определения пираэинамида и метрологические данные десяти определений представлены в табл.3.

Таким образом, предлагаемый способ повышает точность определения относительная погрешность количественного определения дибазола не превышает +1,82 ., пиразинамида + 1,79 .

Кроме того, способ позволяет сократить число аналитических операций и время анализа в 3-4 раза(по известному способу 60 мин, по предлагаемому 10-25 мин). Способ специфичен для дибазола и пираэинамида, что создает возможность количественного определения названных веществ в присутствии исходных продуктов синтеза: фенилендиамина, фенилуксусной кислоты, никотиновой кислоты, гидразина и т.д.

1109608

Нродолжение табл. 1

Найдено препарата

Взято на анализ, r

Взято на анализ

Найдено препарата етрологические характеристики

Б» J E>>< (А

Метод

Фотоэлектроколориметрия

0,79

1,82

1,84

Титрование (ГФ X) 99,50

0,39

О, 12

0,28 0,28

Таблица 2

Таблетки (серия 770775) Искусственная смесь

Найдено

Метрологичес кие характеристики (и=

=10) Взято на анализ, r

ДОПУСТИМЫЕ отклонеНайдено

Взято на анализ,г ния

Х=98,77

0,2589 0,0189

0,2612 0,0196 0,0180,2603 0,0206 -0,022

0,2618 0,0206

0,2614 0,0190

0, 0211 109, 89

О, 0201 98, 05

0,0! 96 92,89

S=5,93

S. =1,88

107, 94 K =4, 31

0, 0204

О,Ц193 102,12 А=4 37

Таблица3

Взято на анали

Взя. анаю дено препарата

Метрологические характеристики

8:x Й етод

Фотоэлектроколориметрия 97,53

Титрование

1,79

1,75

Z,39 0,76

0,45

О, 14

9»,12

0,33

0 33

Подписи е

ВНИИПИ Заказ 6П19/37 Тираж

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

О, 26 12

0,2598

0,2592

0,2595

О, 2589

0,0482

О, 0502

0,0485

0, 0508

0,0487

О, 0462

О, 0481

0,0481

0,0475

О, 0496

95, 85

95,82

99, 17

93, 50

101,85

О, 0484

О, 0493

0,0488

О, 0504

О, 0497

О, 0472

О, 0491

0,0481

О, 0483

О, 0485

97,52

99, 59

98, 57

95,83

97,59