Распылитель микрообъемов пробы

 

РАСПЬШИТЕЛЬ МИКРООБЪЕМОВ ПРОБЫ, содержащий корпус с капиллярами для подвода распыляющего газа и пробы, отличаю.щийся тем, что, с целью снижения абсолютных пределов обнаружения и погрешностей анализа, капилляр для подвода пробы установлен в углублении,.вьтолненном с внешней стороны корпуса, внутренний диаметр которого соответствует внешнему диаметру дозатора микрообъемов., а длина Е и диаметр d капилляра имеют, соотношение как 3 f/d 20. g

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

092 (112

ЗЕ2 G 01 N 21/72

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,. 4

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3548101/18-25 (22) 04.02.83 (46) 07. 10.84. Бюл. 2Ф 37 (72) Е.Д. Прудников, Ю.А. Бычков и Ю.С. Папкина (71) ЛГУ им. А.А. Жданова и Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт механической обработки полезных ископаемых (53) 543.42(088.8) (56) 1, Львов Б.В. Атомно-абсорбционII 11 ный спектральный анализ. М., Наука

1966, с. 194.

2. Uchida Tetsuo, Koj ima I Sao, Iida Chuzo,- Метод"одной капли" в плазменной атомно-абсорбционной спектрометрии. — "Bunseki Kogaku", 1978, т. 27, N - 11, р. Т44-Т48. (54) (57) РАСПЬ ЛИТЕЛЬ MHKPOOEÚÅÌÎB

ПРОБЫ, содержащий корпус с капилляра" ми для подвода распыляющего газа и пробы, отличающийся тем, что, с целью снижения абсолютньгх пределов обнаружения и погрешностей анализа, капилляр для подвода пробы установлен в углублении,.выполненном с внешней стороны корпуса, внутренний диаметр которого соответствует внешнему диаметру дозатора микрообъемов., а длина и диаметр d капилляра имеют, соотношение как 3 6 Р/d «й 20.

Изобретение относится к аналити-ческому приборостроению и может быть использовано в атомном эмиссионном, абсорбционном и флуоресцентном фотоэлектрическом спектральном анализе, а также широко используется в медицине, биологии и геологии для микроанализа малых проб.

Известен распылитель для пламенной спектрометрии в виде двух капилляров )1) .

Недостатком этого распылителя является то, что он рассчитан на рас.пьгление больших объемов пробы (1 мл и более). В то же время для решения 15 ряда аналитических задач требуется анализ микрообъемов пробы до 1 мкл и менее, Наиболее близким к изобретению по технической сущности является рас- 21 пылитель, содержащий корпус с капиллярами для подвода распыляющего газа и пробы. В известном распылителе для подвода жидкой пробы используются капилляры длиной до 10 см и более при25 внутреннем диаметре 0,2-1 мм и объеме более 0,1-0,2 мл. Объем используемой пробы достигает 0,5-1 мл, а для больших проб на капилляр может быть надета воронка для наливания пробы (21.

Недостатками известного распылителя являются большая погрешность при распылении микрообъемов порядка 10100 мкл, невозможность использования еще меньших проб 1-2 мкл и менее, а

35 также большие пределы обнаружения, что обусловлено потерями пробы при прохождении через капилляр из-за прилипания к внутренней поверхности капилляра.. При этом в зависимости от

40 размеров капилляра в нем может остаться 5-20 мкл и более пробы.

Целью изобретения является сниже-. ние абсолютных пределов обнаружения

45 и погрешностей анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном распылителе микрообъемов пробы, содержащем корпус с капиллярами для подвода распы- 50 ляющего газа и пробы, капилляр для подвода пробы установлен в углублении, выполненном с внешней стороны корпуса, внутренний диаметр которого соответствует внешнему диаметру 55 дозатора микрообъемов, а длина К и диаметр d капилляра имеют соотношение как 3 g/d и 20.

На чертеже изображена схема распылителя микрообъемов пробы.

Распыпитель содержит корпус 1, в котором установлены капилляр 2 для подвода распыляющего газа и капилляр

3 для подачи пробы, причем длина капилляра 3 одного порядка с его диаметром, т.е. не превышает десяти диаметров капилляра. С внешней стороны капилляр 3 укреплен в цилиндрическом углублении 4, установленном также .на корпусе 1.

Распылитель работает следующим образом, Жидкую пробу объемом 1-10 мкл и менее отбирают микродозатором 5.

Внешний диаметр дозатора соответствует диаметру углубления в корпусе.

Устанавливают микродозатор в углубление 4 и впрыскивают микрообъем пробы в капилляр 3. За счет струи распыляющего газа из капилляра 2 микропроба распыляется и смесь подается в пламя или высокочастотную плазму. Спектральный прибор регистрирует импульс эмиссии, абсорбции или флуоресценции определяемого элемента.

Отличием предлагаемого устройства от известного является наличие в нем капилляра с длиной, соизмеримой по порядку величины с диаметром, что позволяет микродбъем пробы подавать непосредственно к распыляющему капилляру. При этом устраняются потери пробы при прохождении через длинный капилляр, который используется в известных распылителях.

Диаметр распыляющего капилляра ! для подвода пробы определяется требованиями обеспечения максимальной эффективности и оптимальной скорости распыления. Его внутренний диаметр должен составлять 0,3 — 1 мм, а внешний 0,6 — 1,5 мм. Длина капилляра для подвода пробы обусловливается необходимостью обеспечить малую "память" системы и распылять минимальные объемы проб вплоть до 1 мкл. При этом внутренний объем капилляра не должен превышать 1 мкл и соответственно его длина не должна быть более

10-20 мм. Минимальная длина капилляра для подвода пробы определяется конструктивными особенностями распылителя и ее трудно сделать меньше

3-5 мм. В связи с этим оптимальные соотношения длины капилляра к его диаметру равны 3-5 6 f/d 10-20.

1117499 В распылителе капилляр необходим только для обеспечения наилучших условий распыления, транспортировка и отбор пробы осуществляются дозатором, а углубление в корпусе служит для установки и центровки дозатора. В результате предлагаемое устройство позволяет проводить распыление объемов пробы, которые на два порядка меньше чем известное. 10

Пример. Используют металлическую камеру распылителя с внутренним диаметром 30 мм, внешним диаметром

50 мм и длиной 100 мм, капилляр для распыляющего газа имеет выходное от- 15 верстие 0 5 мм, капилляр для пробы— внутренний диаметр 0,3 мм, внешний диаметр 0,6 мм, длину 5 мм и запрессовывается в отверстие, которое оканчивается цилиндрическим углублением gp диаметром 1 ми, что соответствует внешнему диаметру фторопластового наконечника микрошприца ИШ-1 объемом

1 мкл. Проводят эмиссионное пламеннофотометрическое определение щелочных 25 и щелочно-земельных элементов, а также атомно-абсорбционное определение цветных и благородных металлов в породах, минералах, объектах окружающей среды и особо .чистых материалах. 50

Используются пламена воздух — ацетилен и закись азота — ацетилен с цилиндрическими и удлиненными горелками, а также адаптеры диаметром 10 и 20 мм

;для измерений в отходящих газах пламе-. ни. Микрообъемы пробы 0,1-1 мкл отбирают дозатором, устанавливают дозатор . в углубление корпуса распылителя и впрыскивают микрообъемы проб в капилляр и распылитель. 40

Технико-экономическая эффективность предлагаемого устройства по сравнению с прототипом, включающим распыление проб в атомизатор до по стоянного сигнала, заключается в том, что оно создает совершенно новые возможности для ряда методов анализа по атомной спектроскопии. Широко используемые методы атомной эмиссионной50 и абсорбционной пламенной спектрометрии, атомной эмиссионной спектромет- рии с высокочастотной индуктивно связанной плазмой и атомной флуорес центной спектрометрии, дозволяют 55 определять практически все элементы периодической системы с высокой чувствительностью и точностью.

Недостатком этих методов является то, что анализ микропроб ограничен объемами 0,2-1 мл, а это существенно ограничивает возможности анализа многих объектов в геологии, биологии, технике и окружающей среды.

Предлагаемое устройство дает воз.можность распылять микрообъемы проб вплоть до 0,1 мкл, что на два-три порядка меньше, чем для известного.

При этом абсолютные пределы обнаружения снижаются за счет уменьшения используемого объема пробы на два порядка и более для всех укаэанных методов анализа и достигают 10 1о-13

-10 r и менее для большинства элементов периодической системы. Достигаемая точность изменений не уступает широко применяемым методам измерений с распылением до постоянного сигнала и составляет 0,01-0,02.

Для повышения точности измерений и уменьшения эффекта смачивания стенок капилляра, его длина и объем должны быть минимальными и отношение длины капилляра к его диаметру не должно превышать 1:10. Таким образом, .предлагаемое устройство создает со-, вершенно новые возможности для всех широко используемых методов атомной спектрометрии с распыпением проб, снижает абсолютные пределы обнаружения на два порядка и более и может быть использовано для всех элементов периодической системы.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого устройства по сравнению с базовым объектом,эа который принято устройство графитовой печи, заключается в повышении точности при распылении и анализе микрообъемов проб, большой доступности устройства с пламенем, большей экономичности при использовании пламени по сравнению с аргоном и простоте с пламенем. Недостатками графитовых печей являются необходимость замены атомизатора.(распыпителя на печь) при переходе к анализу микрообъемов, ограниченный срок службы печей, их высокая стоимость по сравненгю с пламенем, большой временной цикл одного измерения с печами (20-30 с по сравнению с 2-.5 с с пламенем) и ограничения по количеству измеряемых

) элементов, так как промышленные печи выпускаются только для атбмно-абсорбционного анализа.

1117499

Составитель О. Матвеев

Редактор О. Черниченко Техред А.Ач Корректор Е. Сирохман

Заказ 7187/26 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIIIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемое устройство позволяет получать такие же низкие пределы обнаружения, как и графитовые печи, достигать более высокой точности измерений, анализировать более широкий круг элементов, Кроме того, оно может быть выполнено как приспособление к любому промьппленному спектрометру, удобно в употреблении, так как не требует замены атомизатора при анализе микрообъемов, доступно в изготовлении, несложно в использо вании, может быть применено в виде приспособления к действующим моделям спектрометров для атомной эмиссии, абсорбции и флуоресценции в пламени и ВЧ плазме, а также широко используется в микроанализе и в анализе микроколичеств в геологии, биологии, при анализе объектов окружающей среды, микроэлектронике и в других областях науки и техники,