Способ определения карбамазепина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБАМАЗЕПИНА путем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени анализа, пробу растворяют в диметилформамиде, обрабатывают концентрированной серной кислотой с последуювшм измерением фгаооресценции раствора.

СОКИ СОВЕТСКИХ

О Ю ЛИЮ М

РЕСПУБЛИК

0% (!1) у) С 01 N 33/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А8ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНР1ЫТИЙ (21) 3430315/28-13 (22) 23.04.82 (46) 23. 10.84 Бюл. И - 39 (72) А.А.Хабаров, В.Ю.Оверлингас, N.lH.Iacàèòoâ, Л.П.Хабарова и В.Н.Холодных (71) Курский государственный медицинский институт (53) 616.074(088.8) (56) 1. FeIIenberg А.F. PoIIard А.С.

ВарЫ and sensitive spectrophotometric procedure for the micro Determination of carfamazepine in Ыоод—

"CIin chem. Acta" 1976, 69, й- 3, р.423-428. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБАМАЗЕПИНА путем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени анализа, пробу растворяют в диметилформамиде, обрабатывают концентрированной серной кислотой с последующим измерением фпюоресценции раствора.

1120240

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбамазепина в фармацевтических препаратах и биологичес. ких жидкостях, 5

Известен способ количественного определения карбамазепина, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты с нагреванием при 150 С в течение о

2 ч с переводом карбамазепина в диметилкридин и последующей регистрацией адсорбции при 25 Внм полученного продукта P) .

Недостатками этого способа являют- 15 ся невысокая чувствительность (2 мкг/мл), длительность выполнения анализа (2 ч), с использованием специальных условий, например повышенной температуры, а также ультра- 20 фиолетового света с длиной волны

258 нм, которь1й не позволяет получить достаточную для анализа избирательность, так как в этой области поглощаются многие органические сое- 25 динения, в том числе и лекарственные препараты, назначаемые совместно с карбамаэепином.

Цель изобретения — повышение чув ст- З0 вительности и сокращение времени анализа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения карбамазепина путем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом, пробу растворяют в диметилформамиде, обрабатывают концентрированной серной кислотой с последующим измерением флюоресценции раствора.

Способ поясняется следующим примером.

Пример. Определение карбамазепнна в таблетках по 0,2 r. 0,05 r (точная навеска) мелкоизмельченных

45 таблеток переносят в мерную колбу емкостью на 100 мл, прибавляют

80-90 мл диметилформамида, встряхива2 ют 10 мин. Доводят объем раствора диметилформамндом до 100 мл и перемешивают.

4 мл данного раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки диметилформамидом. Для определения количества препарата в полученном растворе строится калиброванный график. Для его построения берут точные навески чистого карбамазепина и готовят стандартные растворы в диметилформамиде с концентрацией 0,5 1,0; i 5, 2,0, 3,0; 5,0, 8,0, 10,0 мкг/мл.

К 1 мл раствора исследуемого препарата прибавляют 1,5 мл концентрированной серной кислоты и встряхивают. Через 20 с прибавляют 7,5 мл дистиллированной воды, перемешивают и охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры.

Таким же образом поступают и со стандартными растворами.

Измеряют относительную интенсивность флюоресценции Исследуемого раствора и растворов, содержащих стандартное количество препарата, в ультрафиолетовом свете при длине волны 366 нм.

Зависимость интенсивности флюоресценции от концентрации карбамазепина представлена в табл.1.

При содержании менее 10 мкг/мл карбамаэепина в исследуемом растворе можно определить концентрацию по отношению к одному стандартному раствору.

Результаты флюориметрического определения карбамазепина в таблетках по 0,2 r представлены в табл.2.

Предложенный способ позволяет определять карбамазепин в концентрации 0,02 мкг/мп, при этом проведению анализа не мешают сопутствующие компоненты, а также лекарственные препараты, назначаемые одновременно с карбамазепином (фенобарбтал, бензонал, дифенин, триметнн и др,).

1120240

Таблица (X

0,02

0,1

1 10 20 10

10

0,04

0,2

16

16

83

24 83

0,06

0,3

23

23

30 31

0,08

0,4

31

0,10

0,5

36

37

83

0,12

0,6

45

44

0,14

0,7

50 50

57 60

64 68

72 76

О, 16

0,8

58

0,18

0,9

65

0,20

73

1,0

Габлица 2

Навеска

Найдено карбамазепина, X

0,5133

О, 5166

100,4

99,8

0,4568

99,6

97,4

0,5142

0,4992

99,4

Составитель Е.Колчина

Техред С.Легеза Корректор А. Зимокосов

Редактор А.Козориз

Тираа 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7732/32

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная; 4

Содеркание карбамазепина, мкг/мл

2 11

3 12

4 13

5 14

6 15

7 16

8 17

9 18

10 19

Относительная интенсивность флюоресценции, Х

Еi I

45 83

51 83 61 . 84

69 83

77 83