Способ получения хлорида калия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРВДА КАЛИЯ из сильвинитов, включащий их растворение, кристаллизацию целевого продукта из полученного раствора в многоступенчатых вакуумных кристаллизаторах , классификацию твердой фазы , сушку и обеспыливание крупнокристаллической фракции, растворение мелкокристаллической и пылевой фракций с возвратом раствора в процесс, отличающийся тем, что, . с целью повышения содержания основного вещества в продукте, крупности кристаллов и снижения энергетических затрат, кристаллизацию хлорида калия ведут до получения в твердой фазе 9-20 мас.% хлорида натрия, для растворения мелкокристаллической и пылевой фракций подают 35-85 мае. % от испаряемой при кристаллизации хлорида калия воды и полученным раствором обрабатывают крупнокристаллическую § фракцию в течение 0,2-0,75 ч при отношении Ж: Т

,SU„„1125191

СОЮЗ СОВЕТСКИХ с с с сссисСс

РЕСПУБЛИК

3(5 С 01 D 3 04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСЙОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

« с с (21) 3562440/23-26 (22) 07. 12.82 (46) 23.11.84. Бюл. В 43 (72) Ю.Н.Савватин и В.G.Õåò÷èêîâà (71) Всесоюзный научно-исследователь" ский и проектный институт галургии (53) 661.832.321(088.8) (56} 1. Патент США В 3202487, кл. 23 — 295, опублик. 1965.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 781194, кл. С 05 D 1/04, 1978 (прототип). (54}(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА

КАЛИЯ из сильвинитов, включащий нх растворение, кристаллизацию целевого. продукта из полученного раствора в многоступенчатых вакуумных кристал" лизаторах, классификацию твердой фазы, сушку и обеспыпивание крупнокристаллической фракции, растворение мелкокристаллической и пылевой фракций с возвратом раствора в процесс, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, крупности кристаллов и снижения энергетических затрат, кристаллизацию хлорида калия ведут до получения в твердой фазе

9-20 мас ° 7. хлорида натрия, для растворения мелкокристаллической и пылевой фракций подают 35-85 мас. i от испаряемой при кристаллизации хлорида калия воды и полученным раствором обрабатывают крупнокристаллическую I фракцию в течение 0,2-0,75 ч при отношении Ж:Т=(2-4):1.

1 11

Изобретение относится к технологии переработки сильвинитов и может быть использовано на калийных заводах в производстве хлористого калия галургическим методом.

Известен способ получения хлорида калия, включающий его кристаллизацию из горячего раствора путем охлаждения в многоступенчатых вакуумных кристаллизаторах, согласно которому с целью повышения крупности кристаллов из каждой менее "теплой" ступени кристаллы возвращают в предыдущую более "теплую" ступень, т ° е. осуществляют противоток кристаллов и охлаждаемого раствора, Укрупненные кристаллы (продукт) выводят из первой ступени, куда поступает горячий раствор, а мелкие .кристаллы, выносимые с охлажденным раствором из последней ступени, после отделения от раствора возвращают в первую ступень (Ij °

Недостатками способа являются сложность и энергоемкость.

Известен способ получения обеспыленных калийных удобрений путем переработки сильвинитовых руд растворением с последующим выделением хлористого калия из образующегося раствора-многоступенчатой вакуумкристаллизацией с получением суспензии со степенью насьпцения раствора по хлористому натрию 0,97-0,98, классификацией твердой фазы на крупнои мелкокристаллические фракции, сушкой и обеспыливанием крупнокристал-. лической фракции, которая является конечным продуктом. Пылевая фракция, полученная при обеспыливании крупной фракции, и мелкокристаллическая фракция, полученная в результате классификации. твердой фазы, обрабатываются водой и острым паром и в виде суспензии с температурой 90-100 С,подаются в начале процесса вакуум-кристаллизации совместно с исходным раствором после растворения сильвинитбв )2j .

Недостатками этого способа являются увеличение нагрузки »а вакуумкристаллизационную установку на 42%, увеличение объемов оборудования вакуум-кристаллизационной установки и другого оборудования, что приводит к увеличению капитальных вложений, расходу электроэнергии и тепла.

Пелью изобретения является повьппе ние содержания основного вещества

25191 2

55 в продукте, крупности кристаллов и снижение энергетических затрат.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения хлори. да калия из сильвинитов, включающему их растворение, кристаллизацию целевого продукта из полученного раство-. ра в многоступенчатых вакуумных крис. таллизаторах, классификацию твердой фазы, сушку и обеспыливание крупно.— кристаллической фракции, растворение мелкокристаллической и пылевой фракций с возвратом раствора в процесс, кристаллизацию хлорида калия ведут до получения в твердой фазе 920 мас.% хлорида натрия, на растворение мелкокристаллической и пылевой фракций подают 35-85 мас.% от испаряемой при кристаллизации хлорида калия воды и полученным раствором обрабатывают крупнокристаллическую фракцию в течение 0,2-0,75 ч при о ношении Ж:Т =(2-4):1.

Пример 1. Из сильвинита приготавливают горячий (93-95 С) насыщенный раствор с составом, %:

20,3 КС1, 15,8 МаС,и 63,9 НпО.

Раствор с расходом 100 л/ч подают в вакуум-кристаллиэатор объемом а

100 л для охлаждения до 25 С путем испарения из раствора воды под вакуумом 750 мм рт.ст. При этом испаряется 11 л воды. Получают суспензию со средним размером кристаллов твердой фазы 0,25 мм и содержанием в ней 9,5% ИаС6 и 90,5 КС6. Суспензию подают на гидроклассификацию в отстойник. Из нижней части отстойника отбирают крупнокристаллическую фракцию в виде пульпы, которую подают в мешалку.

Из верхней части отстойника отбирают суспензию с мелкокристаллической фракцией, суспензию сгущают в другом отстойнике и в виде пульпы передают в другую мешалку.

Пылевую фракцию смешивают в мешалке с пульпой мелкокристаллической фракции и в смесь подают воду в коли» честве 35% от веса испаренной воды при кристаллизации КС, т.е. 4 л и производят растворение твердой фазы.

Полученный раствор подают в мешалку с крупнокристаллической фракцией и производят растворение из фракции хлористого натрия в течение 0,2 ч при .отношении массы раствора в суспензии к массе твердой фазы; равном 2 (Ж:Т=2: 1) .

Составитель Л.Балашов

Редактор Н.Пушненкова Техред Т.Фанта Корректор С.Шекмар

Заказ 8984 Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4

3 11251

Суспенэию из мешалки передают на фильтрацию; твердую фазу на фильтре промывают, затем ее сушат и обеспыливают.

Получают продукт с содержанием КС3

98,8Х и со средним размером частиц

0 5 мм при отсутствии кристаллов мельче О, 1 мм, т.е. получают непыпящий крупнокристаллический хлористый калий с высоким содержанием основного вещества.

Пример 2. Опыт выполняют аналогично примеру 1 с той лишь разни-. цей что кристаллизацию ведут с получением твердой фазы, содержащей

20 мас.Х NaCg и 80 мас.X KCP. Это достигают снижением степени насыщения по KCB раствора, получаемого при растворении сильвинита. Раствор имеет состав, Х: 17,8 КС8, 18,6 NaCE и 63,6 Н О. Кроме того, получают твердую фазу более мелкую - eo средним размером кристаллов О, 15 мм при содержании фракции О, 1 мм и 20Х. Это достигают увеличением расхода горячего раствора на кристаллизацию до 200 л/ч и тем самым снижением времени пребывания раствора в кристаллизаторе. для растворения мелкокристаллической фракции после классификации добавляют воду в количестве 85Х от. веса испаренной при кристаллизации воды, т.е. 19 л. Растворение NaCE проводят в течение 0,75 ч при отношении массы раствора в суспенэии к мас- 5 се твердой фазы, равном 4(Ж:Т=4:1).

Получают продукт с содержанием КС(98,5Х со средним размером частиц про91 4 дукта 0,45 мм при отсутствии кристаллов менее 0,1 мм.

Пример 3. Опыт выполняют аналогично примерам 1 и 2.

Кристаллизацию хлористого калия осуществляют с получением твердой фа-. зы, содержащей 15 мас.Х NaCQ u

85 мас. X KCE. Раствор, поступающий на охлаждение, имеет состав,7.:

18,9 KCg, 18, 1 NaC3 и 63,0 Н О; После кристаллизации получают твердую фазу со средним размером кристаллов .

0,2 мм при содержании фракции

0,1 мм 15X.. Расход раствора на охлаж дение составляет 150 л/ч. Для растворения мелкой фракции после классификации добавляют воду в количестве

60 от веса испаренной в процессе кристаллизации воды, т.е. 10 л. Растворение NaC(проводят в течение 0,5 ч при отношении массы раствора в сус- пензии к массе твердой фазы, равным

3(Ж:Т=З: 1) .

Получают продукт, содержащий

98,7Х КС3, со средним размером частиц 0,47 мм при отсутствии кристаллов менее О, 1 мм.

Пример 4. Для сравнения на той же установке воспроизводят процесс по известному способу, при этом получают хлорид калия со средним раз мером частиц 0,25 мм, т.е. в 2 раза. мельче, чем по предлагаемому. способу..

Содержание КС8 в продукте не превышает 96Х против 98 — 99X по предлагаемому способу.

Предлагаемый способ позволяет повысить качество получаемого продук-. та, требует меньшего объема оборудования и затрат электроэнергии.