Способ получения пигментного диоксида титана

 

1. СПОСОБ.ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО даоКСЦЦА ТИТАНА, включающий гидролиз раствора сульфата титана, обработку суспензии полученного гидратированного диоксида титана соединениями элементов из группы, включающей калий, цинк, алюминий, кремний и фосфор , в присутствии органического поверхностно-активного вещества и рутилирующих зародышей, фильтрацию, обработанной суспензии и прокаливание отделенного при этом осадка, отличающийся тем, что, с целью уменьшения спекаемости осадка при прокаливании и снижения фотохимической активности целевого пигмента, в качестве органического поверхностноактивного вещества используют одноатомные синтетические жирные спирты предельного ряда с числом атомов углерода 7-12. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанные синтетические жирные спирты берут в количестве 0,2-1,0%, от массы диоксида титана в гидратированном его продукте.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОВ (11) SU

4(51) С 09 С 36

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOAOMOMV СВИЩТВВЬСТВТ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ (21) 3550346/23-26, (22) 09.02.83 (46) 15.01.85. Бюл. и 2 (72) И.П.Добровольский, Г.Г.Пацеля, В.Ф,Носач, P.Á.ÊàëèíHíà, В.П.Щипакина, А.Н.Кий, В.ПВМарченко и Е.Б.Третьяк (53) 667.622.118.22(088.8) (56) 1. Патент США В 3169074, кл. 106-300, опублик. 1965 °

2. Авторское свидетельство СССР

В 726144, кл. С 09 С 1/36, 1974 ° (54) (57) 1 . .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТ"

НОГО ДИОКСИДА ТИТАНА, включающий гидролиз раствора сульфата титана, обработку ауспензии полученного гидратированного диоксида титана.соединениями элементов из группы, включающей калий, цинк, алюминий, кремний и фосфор, в присутствии органического поверхностно-активного вещества и рутилирующих зародышей, фильтрацию.обработанной суспензии и прокаливание отделенного при этом осадка, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью

-уменьшения спекаемости осадка при прокаливании и снижения фотохимической активности целевого пигмента, в качестве органического поверхностноактивного вещества используют одноатомные синтетические жирные спирты предельного ряда с числом атомов углерода 7-12.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юO шийся тем, что указанные синте- 1 тические жирные спирты берут в количестве 0,2-1,0Х. от массы диоксида титана в гидратированном его продукте.

1134585

Изобретение относится к технологии пигментного диоксида титана по сульфатному методу и может быть использовано для получения диоксида титана, применимого в лакокрасочной, бумажной 5 и текстильной отраслях промышленности.

Известей способ получения пигментного диоксида титана, отбелки полученной гидратированной двуокиси титана (ГДТ), фипьтрации ее суспензии и I0 промывки полученного осадка с последующим суспендированием его в воде, обработкой соединениями алюминия, фосфора.и калия в присутствии рутилирующих зародьппей и прокаливанием об- 15 работанного осадка при 850-1000 С (1).

Недостатком способа является спекаемость продукта при прокаливании, определяемая коэффициентом порядка

0,50-0,67, у <удшающая диспергируемость 20 пигмента в связующем. Кроме того, известный пигмент имеет высокую фотохимическую активность (1,45 усл.ед.), характеризующую устойчивость пигмента к действию ультрафиолетового излу-25 чения и определяемую методом декорирования активных центров в условных единицах. Коэффициент же спекаемости продукта определяется как отношение числа спекшихся частиц пигмента к, gp общему количеству, определяемому с помощью электронной микроскопии, Известен также способ получения пигментного диоксида титана, включаю-. щий гидролиз раствора сульфата ти$ тана, солеобработку суспензии полу. ченного ГДТ соединениями элементов из группы, включающей калий, цинк, алюминий, кремний и фосфор в присутствии органического ПАВ, представля-.40 ющего собой продукт нефтепереработки из легких или средних фракций, предварительно промытый серной кислотой и осветленный и содержащий 0,1

15,0 вес. эфирно-альдегидных фрак- 45 ций в виде отходов спиртовинных производств, последующую Фильтрацию обработанной суспензии.и прокаливание отделенного при этом осадка j2j .

Недостатками данного способа яв- 50 ляются высокие спекаемость продукта при прокаливании, определяемая коэффициентом спекаемости К = 0,45-0,60, и фотохимическая активность пигмента, составляющая 1,25-1,35 усл.ед. 55

Цель изобретения — уменьшение спе-. каемости осадка гидратированного диоксида титана при прокаливании и снижение фотохимической активностй пигментного диоксида титана.

Поставленная цель достигается согласно способу получения пигментного диоксида титайа, включающему гидролиз раствора сульфата титана, обработку суспензии полученного гидратированного диоксида титана соединениями элементов из группы, включающей калий, цинк, алюминий, кремний и фосфор, в присутствии органического поверхностно-активного вещества, представляющего собой одноатом- ные синтетические жирные спирты предельного ряда с числом атомов углерода 7-12, взятого в количестве 0,21,0% от массы диоксида титана в гидратированном его продукте, и рутилирующих зародышей, последующую фильтрацию обработанной суспензии и прокаливание отделенного при этом осадка.

Предлагаемый способ позволяет снизить спекаемость ГДТ при прокаливании до.величины 0,25-0,30 и умень-шить фотохимическую активность (ФХА) целевого пигмента на порядка 0,4—

0,45 усл.ед. до величины 0,85 усл.ед. по сравнению с известным способом.

Уменьшение спекаемости частиц диоксида титана в процессе прокаливания ГДТ обусловлено тем, что предложенное ПАВ в виде одноатомных.синтетических жирных спиртов обладает высокой адсорбцией к поверхности ГДТ, уменьшая возникающую при нагреве аг регацию первичных частиц и таким об.разом снижая спекаемость прокаливаемого продукта, образовавшиеся при этом агрегаты имеют меньшую прочность и легче размалываются.

Кроме того, при уменьшении числа активных центров на поверхности частиц пигментного ГДТ в результате обработки его синтетическими жирными спиртами С7 — С1 уменьшается и ФХА целевого пигмента.

При использовании с 0,2 мас. ПАВ не достигается достаточный эффект снижения спекаемости и ФХА, а при использовании > 1 мас. не наблюдается улучшение указанных показателей и.соответственно увеличения эффективности поверхностной обработки.

Использование синтетических жирных спиртов, отличных от предлагаемой фракции, не позволяет достигнуть эффекта снижения спекаемости и ФХА пиг0,55

1,45

7 42

0,30

0,85

0,25

С7 С9

0,85

Для сравнения

0,40

С вЂ” С

1,15

1,20

С вЂ” С

>, Бутандиол-1,4

Пентаэритрит

0,45

0,5

1,25

1,30

0,55

3 1134 мента, что подтверждают приведенные экспериментальные данные.

Пример 1 (по известному способу).

В суспензию ГДТ вводят 0,76Х сульфата цинка, 2Х сернокислого алюминия в пересчете на А 1 O и 0,1Х жидкого стекла в пересчете на SiO u переме2 шивают ее до установления рН 6,1. Затем к суспензии добавляют керосин, !О промытый 92Х-ной серной кислотой,содержащий 7Х эфирно-альдегидных фракций в виде отходов спиртовинных производств, перемешивают суспензию в сепараторе ЦРС в течение 70 с, затем 15 фильтруют, осадок прокаливают при

300-9500C в течение 8 ч. Спекаемость при прокаливании .ГДТ 0,55, ФХА целевого пигмента 1,45, время диспергирования до 20 мкм в лаке ПФ06032 мин. 20

Hp и м е р 2. В суспензию ГДТ, полученную в результате гидролиза раствора сульфата титана, вводят по отношению к Т О 0,76Х сульфата цинка, 0,54Х сульфата калия, 1Х фосфор- 25 ной кислоты и одноатомный синтетический жирный спирт (СЖС) фракции С -С в количестве 0,,2Х. Суспензию переме- . шивают до установления рН 0,1, фильт руют, полученный осадок прокаливают ЗО.По известному. способу

По известному способу

585 4 при 300-950 С в течение 8 ч. Спекаемость продукта при прокаливании 0,30, ФХА пигмента 0,85 усл.ед., диспергируемость- до 20 мкм в лаке ПФ060

16 мин.

В таблице приведены данные по спекаемости ГДТ при прокаливании, ФХА и диспергируемости целевого пигментного диоксида титана для различных условий солеобработки в присутствии органического ПАВ по известному и предложенному способам и в отсутствии последнего.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ получения пигментного диоксида титана по сравнению с известным: обеспечивает уменьшение спекаемости при прокаливании ГДТ на 0,2-0,25Х и ФХА пигмента на 0,5-0 55 усл.ед. при улучшении диспергируемости пигмента в связующем.

Снижение спекаемости ГДТ при про каливании интенсифицирует процесс и снижает его энергоемкость, а снижение ФХА пигментного диоксида титана повышает атмосферостойкость лакокрасочных покрытий и соответственно их экономичность и, долговечность в процессе эксплуатации.

1134585

Продолжение таблицы

4 5

1,45

0,60

:1, 40

0,60

0 5

1,5

0 5

1,35

П р и м е ч а н и е. По примерам 2-10 количество ПАВ 0,27, в примере

11 количество СЖС 0,5Х в примерах 10 и 11 обработка неорганическими соединениями отсутствует.

Редактор Т.Колб

Заказ 10029/24 Тираж 630 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР .по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r .Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Спирт

Отсутствует C i0 Cll2

Сч С

Составитель Л.Романцева

Техред Т.Маточка КорректорО.Луговая