Способ получения магнезиальной шихты
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕЗИАЛЬНОЙ ШИХТЫ, включающий обработку алюминатно-щелочных растворов магнийсодержащей солью, фильтрацию полученного осадка, его промьтание, сушку и термообработку, о т ли ч аю щ и и с я тем, что, с целью повышения качества и выхода продукта, упрощения технологии,в качестве магнийсодержащей соли используют хлориды магния. 2. Способ по п.1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что в качестве хлоридов магния используют бишофит, . хлорма-гниевые щелока.
СОЮЗ С08ЕТСННХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (!9) (И) А
4(51) С О! F 7. 54
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ
Н ABTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3434921/22-02 (22) 05. 05. 82 (46) 23.01 ° 85. Best. 9 3 (72) А.И. Спрыгни, Л.Б. Хорошавин. и В.А. Перепилицын (71) Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупор-. ной промьппленности (53) 666.764(088.8) (56) 1 Авторское свидетельство -СССР
У 449021, кл. С 04 В 35/24, !972.
2. Патент ФРГ )) 2721574, кл. С 01 F 7/16, 1978. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИАГНЕЗИАЛЬНОИ ШИХТЪ1, включающий обработку алюминатио-щелочных растворов магнийсодержащей солью, фильтрацию полученного осадка, его промывание„ сушку и термообработку, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения качества и выхода продукта, упрощения технологии,в качестве магнийсодержащей соли используют хлориды магния.
2. Способ по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве хлоридов магния используют бишофит, хлормагниевые щелока.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ пйа 0 Ю О И У30 (о- ) Нг О 6
g(g<0 ) <и 40g50 + mHg0.
11357
Изобретение относится к химическим способам получения огнеупорного сырья магнезиального состава.
Известен способ получения, алюмомагнезиальной шпинели путем термообработки при 1000 С шихты, содержащей 46-51 мол.% гидрооксида алюминия, 34-40 мол.% углекислого магния и 9-20 мол.% хлористого магния (1)
Недостатком данного способа явля- 10 ется выделение в процессе обжига газообразного хлористого водорода, что ухудшает условия труда и вызывает необходимость использования специального коррозионностойкого оборудования.
Кроме того, использование углекислого магния в виде природного магнезита, содержащего до 6-15% примесей„ загрязняет конечный продукт оксида- 20 ми железа, кремния и кальция.
Наиболее близким к изобретению по технический сущности и достигаемому результату является способ получения магнезиальной шпинели, вклю- 25 чающий обработку алюминатно-щелочных растворов магнийсодержащей солью, фильтрацию полученного осадка, его промывание, сушку H термообработку. При этом в качестве магнийсодержащей ЗО соли используют сульфат магния, а обработку алюминатно-щелочных растворов сульфатом магния осуществляют при 80 С в присутствии серйой кислоты, которая нейтрализует избыточную гидроокись натрия в растворе алюмината натрия.11роцесс протекает по реакции
14 2 ным энергозатратам. Кроме того, ведение процесса в присутствии серной кислоты при повышенной температуре ухудшает условия труда и требует специального коррозионностойкого оборудования.
Недостатком известного способа также является связывание ценных химических пРодуктов Na O и H При повышенной температуре процесса (,80 С)получаемые кристаллы гидо рошпинельного соединения имеют размеры 1 — 10 мкм, что обуславливает большую поверхность на единицу массы продукта, сорбирование значительного количества реагируемых продуктов и плохую их отмывку. При этом отрицательное влияние сказывает и сольшое относительное количество балластной соли Иа 804 к получаемому продуктуа Использование загрязненного SO» 9 и Ге 0 продукта для изготовления футеровок печей по переработке и получению металлов высокой чистоты Ре A1, Mg Ti и др. недопустимо. Целью изобретения является повышение качества и выхода продукта, упрощение технологии. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 4 магнезиальной шихты, включающему обработку алюминатно-щелочных растворов магнийсодержащей солью, фильтрацию полученного осадка, его промывку, сушку и термообработку, r ка.— честве магнийсодержащей соли используют хлориды магния. Причем в качестве хлоридов магния используют бишофит, хлормагниевые щелока. Термообработку проводят при 1000ОС (2) Недостатками известного способа являются низкие качество и выход продукта и сложная технология. Низкий выход магнезиальной шихты, который составляет 60-65% от максимально возможного1 обусловлен частичной нейтрализацией избыточной гидроокиси натрия, содержащейся в алюминате натрия, серной кислотой. Процесс термодинамически возможен лишь при повышенной температуре 80 С), что ведет к допслнительо Использование в качестве магнийсодержащей соли хлсридов магния позволяет повысить выход магнезиальной шихты. Это обусловлено протеканием следующей реакции: пса 0.Л1, 0 +.Mg01+п 1 . 0 MgA1>0< Н 1 (n- l)Mg 0iI) t2nNa01 Как видно из приведенной реакции, в процессе соосаждения весь гидрооксид натрия, включая избыточный1, используется для получения магнеэиальной шихты, при этом выход последнего составляет пра .ст.чески 1007 от максимального возможного. 3 1135 В качестве хлоридов магния может быть использован природный хлорид магния — бишофит МяС1 6Н О, который является чистым природным сырьем, хорошо растворимым в воде. Могут быть использованы также хлормагниевые щелока или карналлит. В качестве алюминатно-щелочных растворов используют продукты выщелачивания алюмосодержащих материалов 10 глиноземного производства. Это позволяет получать магнезиальную шихту широкого ассортимента, от шпинельной до периклазовой, так как наряду с основной реакцией протекает следующая: 2NaOII+MgC1< Mg (0H) «2NaC1 Процесс соосаждения идет при обычной температуре, не требуя дополнительных энергозатрат. Кроме того, наряду с основным продуктом — магие- 20 зиальной шихтой, получается ценный побочный продукт — хлористый натрий. Проведение процесса при обычной температуре и беэ использования серной кислоты существенно упрощает процесс и позволяет проводить его в обычном некорроэионностойком оборудовании. Кроме того, предлагаемым способом можно получить более чистый продукт по содержанию SC и Ге О>. Объясняется это тем, что кристаллизация кристаллогидратов гидрошпинельных соединений по предлагаемому и известному способам протекает с резко отличными S скоростями, что обусловлено термодинамическими условиями осуществления . способов. При реализации предлагаемого способа крупнокристаллическая структура гидрошпинели, получаемая 40 в нормальных условиях (без подогрева, способствует дополнительной очистке целевого продукта от коллоидальных примесей. Осуществление известного способа при повышенной температуре (80 C)вызывает спонтанную тонкодисперсную кристаллизацию гидрошпинели, сопровождающуюся поглощение коллоидальных примесей, практически не удаляемых последующ и промывкой. Пример 1. В осветленный очищенный алюминатно-щелочной раствор с каустическим модулем 4,0 объемом 500 см и концентрацией Na 0 SS 200 r/ë и А1 0> 80 г/л вводят 325 г бишофита MgC1<. 6Н О. Полученный раствор перемешивают в течение 30 мин. 714 4 Затем полученную суспенэию отстаивают. в течение 2 ч, осадок отфильтровывают и трижды промывают водой. После этого осадок осушат и обжигают при 1600 С (выдержка 2 ч.). о Пример 2. В алюминатно-щелочной раствор, полученный путем растворения кристаллического алюмината натрия от выщелачивания нефелинов гидрохимическим способом, объемом 100 см, имеющий каустический модуль 1,35 и содержащий NagO 200 г/л и А! 0 243 г/л, вводят 650 г бишофита и перемешивают в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают и подвергают тройной промывке водой, cymке и термообработке при 800 С (выдержка 2 ч) . II р и м е р 3. В осветленный очищенный алюминатно-щелочной раствор объемом 500 см> с каустическим модулем 2,5 и при содержании На20 200г/л и Al) 0) 130 г/л вводят 325 r бишофита и перемешивают содержимое в течение 30 мин. После двухчасового отстоя осадок отфильтровывают,трижды промывают водой и затем обжигают при 1200 С (выдержка 2 ч). Пример 4. В алюминатно-щелочной раствор, приготовленный растворением в воде 164 r кристаллического алюминаха натрия, вводят 500 r хлормагниевых щелоков с концентрацией ИяС1 190 г/л. Смесь перемешивают в течение 30 мин, подвергают двух" часовому отстою, после чего осадок отфильтровывают, трижды промывают о водой, сушат и обжигают при 1000 С (выдержка 2 ч). Пример 5. В промышленный алюминатно-щелочной раствор объемом 500 мм с каустическим модулем 2,0 и ,содержанием Na O 125 г/л и A I Oq 102 г/л вводят 205 г бишофита. Смесь перемешивают в течение 30 мин, отстаивают 2 ч, фильтруют осадок и трижды промывают водой с последующей фильтрацией. Осадок сушат и прокаливают при 100(PC (2 ч).. Пример 6. В осветленный алюминатный раствор объемом 500 см с г каустическим модулем 4,0 и концентрацией Na<0 200 г/л и А!20. 80 г/л вводят 123 r 9iX-ной серной кислоты и 48 r кизерита MgS04 l. О. Содержимое перемешивают в теченйе 5 мин, о затем нагревают до 80 С и содержимое вновь перемешивают 5 мин. Через S 11357 45 мин раствор охлаждают, осадок отфильтровывают и трижды промывают водой с фильтрацией. Затем осадок сушат при 1000 С (выдержка 2 ч). Пример 7. В промышленный 5 алюминатно-щелочной раствор объемом 500 мл с каустическим модулем 2,0 и содержанием Na<0 125 г/л и А1 0 102 г/л вводят 51 r 96%-ной серной кислоты и 60 г кизерита. Содержимое перемешивают 5 мин, затем нагревают до 80 С и вновь перемешивают 5 мин. О Через 45 мин раствор охлаждают, осадок отфильтровывают и трижды нромы-: вают водой с последующей фильтрацией. Затем осадок после сушки прокаливают при 1600 С (2 ч.) Сопоставительные данные химического анализа продуктов магнезиальной шихты, полученной из алюминатно-ще.— лочных растворов>приведены в таблице. Таким образом, магнезиальная шихта, полученная предлагаемым способом, имеет значительно меньше примесей IIO сравнению с продуктом, полученным ! известным„ при этом выход полученного продукта увеличивается. II357l4 Ц ф л jo k D о Ю Ю I 6! «4 I !!! f О О 0 Р ctl 2 Й о о I 11 СЪ м л о о 1 C0 1 л л о о ф о 1 OJ м О о Ю D о о Ю . Ю о о о о о Ю л л о о о I ! I вс + о о Х С! О1 л ° Ь СО Ch Ch О1 00 л О\ D ° е Ch л Ю CV О1 сО I Ю 1 г4 I СЪ сО л о о л л A ° л в в Э . ССЪ I ! 1 м 1 л СО 00 СЧ CV! 1 о I М Д N 4 Ф 1 е ц о о «с и е«!ыо 1 и о Ц о «О л IE) I l I 1 ; 3 С! о «! I O 1 с6 1 Гч Щ ЮЮ С4 С Ъ ф ФСЪ ж ю О V Л Ю Р! 01 ьМ! о е I «4 E e О С Е о аов « «: «: o 1 ! о I С Ъ С Ъ В Щ A ° \ л О СЧ О О О ч ч ч D о о о О о о о о о о о о м сс! м м м I 1 I I О О О О О СЧ N C4 С4 СЧ СЪ С Ъ СЧ л л Ю Ю л О О О О О л м О О О О ° О а . л . л л ° \ о.о о о о а О а Ео О О D и о л в л Ф ° \ . Ol о о о о о о а о а а л A A Ф Ch Ch Ch Ch Ch I Ch Ch Ch л л со Ю Ф ° Ь A л Ch Ch Ch м1 М Ch 1 ! С Ъ l СЪ О С! 1 ч л СО с0 CV CV Ф л о о 1 I о ю СМ A Ю о о I Ю 1 в «О 1 л 1 1 I 1 00 1 
