Способ определения кислорода в инертных газах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ИНЕРТНЫХ ГАЗАХ с помощью датИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации кислорода в инертных газах. Известен способ определения газовых примесей в инертных газах методом газовой хроматографии, заключающийся в разделении газовой смеси на ионообменных колонках и поочередной регистрации содер жания компонентов. В качестве датчика в газовых хроматографах используется катарометр , реагирующий на изменение теплопроводности газов. Недостатками такого способа являются малая чувствительность, зависимость градуировки датчика от температуры анализируемого газа, а также громоздкость аппаратуры. Последнее не позволяет использовать методдля определения кислорода в технологических установках типа печей огжига с инертной атмосферой. чика, помещенного в камеру, заключающийся в том, что камеру заполняют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по которой с-учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислорода в пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и расширения диапазона определяемых концентраций , в качестве датчика используют вольфрамовую нить, которую периодически нагревают до температуры 1300-2000 К, а измерение проводимости проводят в интервале температур 165-600 К, Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения кислорода в инертных газах с помощью датчика, помещенного в камеру, заключающийся в том, что камеру заполняы о ют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по о о которой с учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислороЧ ) да в пробе. Недостатками этого способа являются низкая чувствительность определения молекулярного кислорода и ограниченный диапазон определяемых концентраций, обусловленные уменьшением скорости образования окисной пленки серебра с ростом ее толщины. Целью изобретения является повышение чувствительности анализа, расширение диапазона определяемых концентраций кислорода в инертных газах и упрощение анализа.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 27/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3571577/25 (22) 02.02.83 (46) 15.09.92. Бюл. N. 34 (72) Ю,Б.Атнашев. П.К.Спицын и И.И.Попов (53) 543.274(088.8) (56) Сакодынский К,И. и др. Приборы для газовой хроматографии. — М.: Машиностроение, 1973, с. 90-100.

Токтомышев С,Н. и др. Регистрация атомных частиц кислорода в диссоциированных газах. — Физическая химия, 1974, т, 48, N. 6. с. 1587-1589, (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ИНЕРТНЫХ ГАЗАХ с помощью датИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации кислорода в инертных газах.

Известен способ определения газовых примесей в инертных газах методом газовой хроматографии, заключающийся в разделении газовой смеси на ионообменных колонках и поочередной регистрации содержания компонентов. В качестве датчика в газовых хроматографах используется катарометр, реагирующий на изменение теплопроводности газов, Недостатками такого способа являются малая чувствительность, зависимость градуировки датчика от температуры анализируемого газа, а также громоздкость аппаратуры. Последнее не позволяет испольэовать методдля определения кислорода в технологических установках типа печей отжила с инертной атмосферой.

„„Я „„1136609 А1 чика, помещенного в камеру, заключающийся в том, что камеру заполняют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по которой с.учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислорода в пробе, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и расширения диапазона определяемых концентраций, в качестве датчика используют вольфрамовую нить, которую периодически нагревают до температуры 1300 — 2000 К, а измерение проводимости проводят в интервале температур 165-600 К.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения кислорода в инертных газах с помощью датчика, помещенного в камеру. заключающийся в том, что камеру заполняют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по которой с учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислорода в пробе.

Недостатками этого способа являются низкая чувствительность определения молекулярного кислорода и ограниченный диапазон определяемых концентраций, обусловленные уменьшением скорости образования окисной пленки серебра с ростом ее толщины.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа, расширение диапазона определяемых концентраций кислорода в инертных газах и упрощение анализа.

1136609 (2) 45

55

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения кислорода в инертных газах с помощью датчика, помещенного в камеру, заключающемся в том, что камеру заполняют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по которой с учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислорода в пробе, в качестве датчика используют вольфрамовую нить, которую периодически нагревают до температуры

1300 — 2000 К, а измерение проводимости проводят в интервале температур 165 — 600

К.

Отличием данного способа от известных является то, что образующаяся при окислении вольфрамовой нити пленка удаляется за счет ее испарения, и скорость образования окислов остается постоянной.

Измерение проводимости до и после нагрева проводится при меньшей температуре нити, недостаточной для образования окислов вольфрама. Изменение проводимости служит мерой концентрации кислорода. Регулируя время выдержки вольфрамовой нити при высокой температуре, можно в широком диапазоне изменять чувствительность и диапазон измеряемой концентрации кислорода.

На чертеже дана схема, установки для осуществления данного способа.

Датчик в виде вольфрамовой нити 1 помещен в камеру 2, заполненную анализируемой пробой. С помощью омметра 3 измеряют сопротивление нити, а источник постоянного тока 4 служит для ее нагрева.

Способ осуществляют следующим образом. Камеру с вольфрамовой нитью заполняют смесью инертного газа с известным содержанием кислорода. Измеряют с помощью омметра сопротивление нити, затем подключают ее к источнику тока и нагревают до температуры 1300 — 2000 К, выдерживают при этой температуре определенное время. За это время происходит окисление вольфрама и испарение пленки окислов, в результате чего уменьшается поперечное сечение нити, а следовательно, увеличивается ее сопротивление, Затем нить отключают от источника тока, и после охлаждения ее до первоначальной температуры измеряют сопротивление.

Изменение сопротивления нити служит аналитическим сигналом, Затем камеру заполняют смесью с другим содержанием кислорода, и аналогично измеряют аналитический сигнал. По полученным дан5

40 ным строят калибровочную характеристику.

После этого камеру заполняют анализируемой газовой пробой, измеряют аналитический сигнал, и по градуировочной характеристике оп ределяют содержание кислорода, Изменение сопротивления нити Ь R связано с изменением площади поперечного сечения нити Л S при первоначальной площади сечения S соотношением

h,R= (1)

S -S Лз

Количество вольфрама Л m, переходящего в окисел пропорционально Л S и содержанию кислорода в газе "„поэтому изменение сопротивления нити связано с содержанием кислорода в инертном газе соотношением к с

S — S К С

AS где К = — — коэффициент пропорциональС ности.

При изменении площади поперечного сечения до 10 от первоначальной выражение (2) аппроксимируется прямой линией.

Пример осуществления способа, Камера обьемом 500 см заполнена арз гоном с содержанием кислорода 0,0007 .

Вольфрамовую нить диаметром 0,04 мм и длиной 40 мм нагревают до температуры

1700 К в течение 600 с. Сопротивление нити при температуре 300 К, измеренное до и после нагревания, изменяется на 0,190 Ом при первоначальном сопротивлении 1,650

Ом. Предел обнаружения этого варианта датчика составляет 10, Варьируя время выдержки спирали в нагретом состоянии от 0,001 до 60 мин, можно в широком диапазоне регулировать чувствительность метода, Положительный эффект от применения изобретения заключается в повышении чувствительности измерения содержания кислорода в анализируемой пробе до 10 u

-7, расширении диапазона определяемых концентраций (10 -10 ), уменьшении стоимости з датчика, возможности использования для осуществления изобретения электроаппаратуры широкого применения (источник тока, омметр). Миниатюрность датчика в комплекте с малогабаритными приборами позволяет проводить измерения содержания кислорода непосредственно в технологической цепи, например в печах отжига в процессе всего цикла отжига деталей.

1136609

Составитель

Редактор Е.,Гиринская Техред М.Моргентал Корректор M,Øàðîøè

Заказ 4062 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по.изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101