Способ подготовки проб к рентгеноспектральному анализу

 

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПР(Ж К РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ, включающий смешивание анализируемого материала с флюсом и сплавление смеси на горизонтальной поверхности графитовой подпожки, отлич ающ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа материалов цементного, производства и подобных 194 неорганических материалов, подложку предварительно пропитывают аммиач ным раствором борной кислоты ипи смачивают раствором нитрата щелочного металла,, или вводят в сплавляемую смесь нитрат щелочного металла. 2.Способ по п.Т о т л и ч а ю щ и и с я тем, что используют 1040%-ный аммиачный раствор борной кислоты и 0,1-10%-ный раствор нитрата щелочного металла. 3.Способ по п. 1, от л и ч а ющ и и с. я тем, что нитрат щелочного металла вводят в сплавяемую смесь в соотношении

(!9) BU

4(И> 6 01 N 1 28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Я к с стссснсмт ссидстссъствс

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОНФЕТ OCCAM сс ьтс (21) 3590361123-26 (22) 06.05.83 . (46),15.02,85. Бюл. У 6 (72) И.В.Богданова, В.НсМаксимов и В.P.Àëüïåðîâè÷ (71) Государственный ордена Трудового Красного Знамени Всесоюзный проектный и научно-исследовательский институт цементной промыпленности "Гиппроцемент" (53) 543.055(088.8) (56) 1. Патент США Р 3546452, кл. 25051.5, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

И 366763, кл. G 01 N 1/28, 1969. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ

К РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ, включающий смешивание анализируемого материала с флюсом и сплавление смеси на горизонтальной поверкности графитовой подложки, о т л и ч а ю -, шийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа материалов цементного производства и подобных им неорганическик материалов, подложку предварительно пропитывают аммиачным раствором борной кислоты ипи смачивают раствором нитрата щелочного металла, или вводят в сплавляемую смесь нитрат щелочного металла.

2. Способ но п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что используют 1040Х-ный аммиачный раствор борной кис- лоты и О, 1-10Х-ный раствор нитрата щелочного металла.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а.ющ и и с. я тем, что нитрат щелочного металла вводят в сплавяемую смесь в соотножении (1-5): 100.

1 11399

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа материалов цементного производства руд, горных пород и других подобных неорганических силикатных, карбонатных оксидных материалов.

Известен способ подготовки проб к рентгеноспектральному анализу, включающий смешивание анализируемо- 1О го. материала с флюсом, сплавление смеси в тиглях, из пластины и после.дующее отделение охлажденной смеси от тигля с помощью высоковольтной искры (1) .

Однако известный способ сложен.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки проб к рентгеноспектральному анализу, включающий смешивание анализируемого материала .с флюсом и еплавление смеси на горизонтальной— поверхности графитовой подложки (2) . .э

Однако согласно данному способу невозможно сплавить широкий круг ма териалов цементного производства, таких как клинкеры, известняки, шлаки, золы, известняково-огарочные шламы с большим содержанием железа, высококремнеземистые породы осадочного происхождения (трепел, опока) или вулканического (туф, пенза). Капля расплава, приготовленная из этих материалов по известному способу, ска35 тывается с графитовой подложки.

Более того, даже расплав сырьевой смеси в зависимости от микронеоднородностей поверхности подложки и ее плотности может переместиться от центра к краю подложки и при дальнейшем формовании не заполнить всю анализируемую в рентгеноспектральном анализе поверхность, что вносит существенную ошибку в результаты анализа.

Цель изобретения — ббеспечение возможности анализа материалов цементного производства.

Поставленная цель достигается тем,5О что согласно способу подготовки проб к рентгеноспектральному анализу, включающему смешивание анализируемого материала с флюсом и сплавление смеси на горизонтальной поверхности 55 графитовой подложки, подложку предварительно пропитывают аммиачным раствором борной кислоты или смачивают раствором нитрата щелочного металла, или вводят нитрат щелочного металла в сплавляемую смесь.

При этом используют 10-40Х-ный аммиачный. раствор борной кислоты, О, 1-10Х-ный раствор нитрата щелочного металла.

Кроме того в сплавляемую смесь вводят нитрат щелочного металла в соотношении (1-5): 100.

Использование боратов обусловлено их разложением по формуле о

2(Р1Н. ) зВОз В Оз+ЗНт 01+6ИНзt, Образующиеся газы создают микропоры в подложке, а оксид бора остается в них и, растворяясь в расплаве анализируемой смеси, обеспечивает сцепление его с подложкой. Механизм использования нитратов аналогичен использованию боратов 0

NaNOç + С вЂ” NaNO2 + СОТ

При введении нитрата щелочного металла в сплавляемую смесь продукты термического разложения нитратов активизируют контактируемую поверхность капли расплава, способствуя удержанию ее на подложке путем увеличения смачиваемости последней.

При использовании раствора борной кислоты с концентрацией < 103 и раствора нитрата щелочного металла с концентрацией С0,1Х расплав не удерживается на поверхности подложки и скатывается с нее. При использовании . раствора нитрата с концентрацией больше 10% смесь содержит большие количества натрия, которые мешают последующему анализу.

При введении в сплавляемую смесь нитрата щелочного металла в соотношении . . 1:100 расплав скатывается с подложки. Вводить нитрат. в соотношении 5: 10 нельзя, так как большие содержания натрия мешают последующему анализу.

Пример 1. 0,5 г анализируемой порошкообразной пробы известняка Длинногорского месторождения, 1,0 г Флюса (80X Е1В О + 20X Li,СО ) смешивают в фарфоровой ступке. Графитовую подложку пропитывают горячим (80 С) ЗОЖ-ным аммиачным раствором о борной кислоты.

После пропитывания подложки на ней размещают смесь пробы и флюса и

Составитель Т.Жукова

Редактор Н.Горват Техред А.Бабинец Корректор М.Демчик

Заказ 253/31 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород. ул. Проектная, 4

3 1139 далее проводят сплавление в муфельной печи при 950 6 5 мин. Капля рас-, плава равномерно распределяется по обработанной поверхности подложки и не скатывается с нее.

При обработке графитовой подложки

10 и 407-ными аммиачными растворами борной кислоты капля расплава также не скатывается с нее.

Пример 2. 0,5 г порошкообраз- 1О ного трепела и 1,0 r флюса (80X

LiE 0> + 207. Li.,СО ) смешивают в фарфоровои, ступке. 0,57.-ным раствором нитрата натрия смачивают центральную часть подложки. Смесь равномерно раэ-.1> мещают на графитовой подложке. Сплавление производят в муфельной печи при

950 C 5 мин. Расплав распределяется по обработанной поверхности подложки и надежно закрепляется на ней. Благодаря закреплению расплавленной капли в центре поверхности подложки облегчается дальнейшее формование расплава между параллельно расположен996 4 ными плоскостями подложки и штампа, равномерно заполняя всю поверхность подложки

При смачивании графитовой подложки 0,1 и 107-ными растворами нитрата щелочного металла расплав не скатывается с подложки. Пример 3. 0,5 г порошкообраэной пробы высушенного известняково-огарочного шлама, 0,05 г нитрата натрия и 0,95 r фпюса (807 LiB40< 4

207. Li CO ) смешивают в фарфоровой ступке путем растирания.

Растертую смесь размещают на графитовой подложке и сплавляют в муфельной печи при 956 С 5 мин. Расплав держивается на подложке.

При введении в .смесь 0,01 и 0,03 г нитрата натрия расплав также не скатывается с подложки.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает возможность анализа материалов цементного производства.