Термохимический способ измерения концентрации нитробензола в анилине

 

ТЕРМОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ HHTPOBEH3OJm В АНИЛИНЕ на выходе из реактора со стационарным .слоем катализатора, которую определяют посредством измерения температур измерительной ячейки, заЛолненной соответствующи катализатором, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности измерения, в качестве измерительной ячейки используют часть рабочего слоя катализатора реактора от последней по ходу газоя точки перегиба распределения температур вдоль оси реактора до конца слоя, измеряют распределение температуры в слое катализатора по длине упомянутой части .слоя и температуру теплоносителя, по которым определяют перепад температуры между теплоносителем и слоем катализатора в выходном сечении реактора и градиент указанного перепада,покоторым , с учетом расхода реагентов через реактор, определяют концентрацию нитробензола в анилине на выходе из реактора.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИН

4 (51) G 01 N

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О П(РЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В ABTOPCMOMV ССВВСТСВВСТВТ (21) 3499300/24-25 (22) 20.08.82 (46) 15 02.85.:Бюл. В 6 (72) В.Н.Гейман, A.Ã.Êîôñìàí, T.Â..Ïîëüãåéì и K.A.Èåäâåäåâ (53) 543. 274 (088. 8). (56) 1.Павленко В.A. Газоанализаторы.

M., Машиностроение, 1965, с.5960.

2.Ваня Я. Анализаторы газов и жидкостей. M., Энергия, 1970, с.150-154 (прототнп).. (54) (57) ТЕРМОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ

ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ. НИТРОБЕНЗОЛА

В AHHJIHHE на выходе из реактора со стационарным .слоем катализатора, которую определяют посредством измерения температур измерительной ячейки, заполненной соответствукщим с1.ЯОс1„А катализатором, о т л н ч а ю щ и й. с я тем, что, с целью повышения чувствительности измерения, в качестве измерительной ячейки используют часть рабочего слоя катализатора реактора от последней по ходу газов точки перегиба распределения температур вдоль оси реактора до конца слоя, измеряют раснределение температуры в слое катализатора по длине упомянутой части, слоя и температуру теплоносителя, по которым определяют перепад температуры между теплоносителем и слоем катализатора в выходном сечении реактора и градиент указанного перепада,по которым, с учетом расхода реаген- . Pg тов через реактор, определяют кон- . центрацию нитробензола в анилине иа выходе из реактора.

1140027

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к термохимическим способам измерения концентарции одного иэ компонентов многокомпонентной парогазовой, газовой или жидкой смеси и может быть применено для контроля степени конверсии исходного продукта в реакциях, проводимых на стационарном слое катализатора, в частности.для контроля степени конверсии нитробензола в реакции получения анилина нарофаэным методом в трубчатом реакторе, межтрубное пространство которого заполнено теп. лоносителем для отвода тепла, выделяющегося при реакции.

Известен термохимический способ анализа, в котором анализируемый газ проходит через измерительную камеру, в которой установлена платиновая нить, нагретая до такой температуры, при которой происходит сгорание анализируемого вещества.

Выделившаяся теплота повышает температуру нити, а это повышение пропорционально концентрации анализи,,руемого вещества (11 .

Однако данный способ не обладает высокой чувствительностью.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является термохимический способ измерения концентрации нитробензола в анчлине на выходе из реактора со стационарным слоем катализатора, которую опре-. деляют посредством измерения температур измерительной ячейки, заполненной соответствующим катализатором P2) .

Однако укаэанный способ не обладает высокой чуствительностью.

Цель изобретения — повышение чувствительности измерения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно термохимическому способу измерения концентрации нитробензола в анилине на выходе из ре актора со стационарным слоем катализатора, которую определяют посредством. измерения температур измерительной ячейки, заполненной соответствующим катализатором, в качестве измерительной ячейки используют часть рабочего слоя катализатора реактора от последней по ходу газов точки перегиба распределения температур вдоль оси реактора до конца слоя, измеряют распределение температуры в слое катализатора по длине упомянутой части слоя и температуру теплоносителя, по которым определяют перепад температуры между теплоносителем и слоем катализатора в выходном сечении реактора и градиент указанного перепада, по которым, с учетом расхода реагентов через реактор, определяют концентрацию нитробензола в анилине на выходе иэ ре актора.

На чертеже представлены кривые распределения температур по длине слоя катализатора в процессе получения анилина из ннтробенэола парофаэным методом на станционарном слое катализатора.

Процесс проводился в трубчатом реакторе, межтрубное пространство

10 которого заполнено теплоносителем.

При нормальной концентрации исходного продукта распределение температур соответствует кривой 1. Деформации распределения температуры при умень 5 шенин и увеличении концентрации исходного продукта на выходе иэ реактора представлены кривыми 2 и 3 соответственно.

На последнем по ходу газов участке слоя катализатора I) до L распределение температуры апроксимируется выражением вида (-Ь т=т +ле (1) где А, р — параметры, определяемые по измеряемым зна.чениям температуры в нескольких точках (не менее 3),на указанном участке;

T — температура слоя катализатора на расстояние

1 от начала слоя;

Т вЂ” температура теплоносителя в межтрубном пространстве реактора.

При этом концентрация нитробензола на выходе из реактора связана

40 с параметрами распределения температуры и скоростью газов U через слой катализатора следующим соотношением

| (ОА а )"

С 0 — +а 0 А)

), Е р Z где а (, а, n m — константы, подбираемые из условия обеспечения наилучшего соответствия между концентрацией нитробензо55 ла, определяемой лабораторным анализом, и расчитываемой по формуле (2) .

60 II р и м е р. В трубчатом реакторе, заполненном зернистым катализатором, проводится экзометрическая реакция восстановления нитробензола в анилин. Высота слоя катализатора 2 м. Для отвода выделяющегося

1140027

Составитель В.Екаев

Редактор К.Волощук ТехредС. Легеза Корректор Г.Решетник

Подписное комитета СССР открытий

Раушская наб., д.4/5 г

Эакаэ 255/33 Тираж 8,97

ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и

113035, Москва, Ж-35, Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 тепла через межтрубное пространство прокачивается расплав солей с температурой Т . Через реактор пропускают водород с расходом Gb u нитробензол с расходом G„. Из реактора. выходит парогазовая смесь водорода с анилином.

Для определения концентрации нитробенэола в анилине (Сц) по данному способу проводят измерение температуры слоя катализатора в четырех точках Т, Т, Т), Тц с расстоя. ниями от конца слоя 375,250, 125, 0 мм соответственно. Одновременно проводят отбор проб и их полярографический анализ. При проведении первого цикла после нагрузки каталиазатора производят определение калибровочных констант а, а, п, ш в формуле (2) по результатам измерений. Распределение температуры в слое катализатора аппроксимируют по формуле (1) . Аппроксимацию температурного профиля и определение калибровочных констант проводят методом наименьших квадратов.

В результате получены следующие калибровочные константы: а<= -1,5 m = 0,8

5 a = 0,0044 n = 2

В последующих циклах проводят проверку способа. Среднеквадратичное отклонение между рассчитанными и аналитическими значениями кон-!

О иентраций равно 1,49 .10 вес.%, что сравнимо с точностью полярографического метода анализа в этом диапазоне концентраций.

Применение предлагаемого способа. 5 позволяет полностью автоматизировать измерение концентрации нитробензола на выходе реактора, что улучшает условия труда рабочих (сокращается контакт с вредными веществами) и позволяет использовать этот параметр для управления процессом с целью повышения его производительности и качества получаемого анилина.